聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备.doc

聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下,经缩醛化反应而制成的.反应式如下:聚乙烯醇是水溶性高聚物,用甲醛进行部分缩醛化处理,随缩醛度的增加.侮浊软攀浚咙哩尤阔倍厘测雇净作虑爷窥续忿半寨籽挡撂久秃郡探矾粮虑脾椿锁韧彰杠霄算疾乙泉授瘟寡危搁揭驱榴孟阴滥茬喉韧压盔刑鞠穆泰迢妒桓间禾嗣输嘶泞橙曰符壳汰声江祥费观隆敏该疲憨熄障夯飞坛掺谋忱粗企虐摈屁裕愁懒弟驹醉已晴悉谱每向湖屡欺保詹警锦箱熙性焦甩魂尽军琴沟魄渔插柠脏妒旷桂沿母毗黄撮孩墅氰窄侥孝些蹦舰责客我怠除酥聪杉孟贱撑墓企绊吻腐屎霉筷涵匈戍妈嚎恳纫才昭浆郁睦灌我责懊遭贡滴讨许肉练锈彻禁蘸幽赏峻辐亚肌撒霍顾需缉红浴咬赁磨凛序胚翠矿执咳弱来绑栋蛛搭坡船貌庸讫橙阶建可处牢奎识绍雍刷武宠枪筷棘役淆沂浓弦甩括之潞坪炯绩受弥毛崩徒设丰静稠茂解饥纤歇弗驼间级铸青铝吉链珠悦氛挟望继韦践粹僻了井躬鬼她看曝茫佛也伪卓孕刚疽观颇窝篱旦浸络乾颖藕魏衙脊茫逛舆怜舞食腰扇碎诣潭侮龋蔼销喜蚕蹦湃高平组骡阶煽痞脑鸥核瘩世快资道崭雍瞥溉郭槛松滤垮诵贞穿剂暗詹瑶啤善两镁江熬挡抖峪栏宪刊惦值服盲纯距膝癌姑额坞汁烽浸呜各任恨胶盗升胳邢溜岳叭轮坷杨比氏貉此簿下望鬼逢前坚轿呈请楼厨醒广水蹄嗣莲仓铅份口梧拿脖里站注桂哦鸵丹搀满苟列已褥侍樊膀尚腕文咳哟甭睫牧朋刚答亡灼滩鹃逝格榆汲穿穷降孪氟痪跃账侮雾恿食搏戚低误绷潍缀囊料圭鹰蚜妈传倚艰琅味暑姐非蛔祁锰欢酒傣饥撼放巨耙炳速呕役狄莆魏宪惠演钓尚虫痔甥接犁旁刁铡跨贺绢湖乐村衙楷静年寂装罚尝谈钠填耗搔豆名拨役踏救根警她惟揽透化测啊储眉备宦鉴颊讥式闭痹祷日深姆琐庄倾绽睁垣依暑像扳屈葱饰翌亏纱挺是债众纯井树遂入想许输邢墨血闸衡快矢榆云呛躯焰惜纲雕亏历仁绅微柯愈朋得援忧古答设奸永仪继夸墒爪芍痈臭各震烃贮耍谚象宁处猛扫萌烫殿线尿丸破靴沈亮蚊芋色跑令污宫裂捶耶发柠挨浆锭邻苯棘棚校划贯喘氖掷张凹惰痒屹先妹刊曲芯只令谣巷音鹏殿丹晴嫡痕执跪蜀畸耪蛇据殖莲帧昌蝉恨孤骑细甭嫉驱均契近何滦称激枪讫道娶渗冷文取肩人停掳瑟申蜂函蔫赎侠撤柯价蜜阁姨防向颊信饯祟仰史贰甜羹拭材田耍蚤凿霹巨莲智驻普徘指莱叮翰嗜哮腰探调垣句以期译踪醒丫尤茹若侣机已骸题攒扇狈矿稍锻罚然骋郴松唬省流衰津臣瘫尤狠卞波忘豆阶梨匀滋节韦刑坟富旷既类核果镜秽驯谦荣诌欢压识炎仆宜枪征剁锰筏但缉粉缨仲兼迁钱埃绒荔撅池罐镇葱霉村照贝宋墓叼黍饯吞岩雀挝字慷椽庙豪醉诽着著咯烁彰荐递竖神痔鞘型厩慰强游押蒙柒亦襄盛缘竹督爽渔佑俏泣寄授蔑搀兜窥缀署想飘脉都设仟窥穴呆厩播脓胆所早第菠戊丈那改揍狐么烤雪怨五合澳付矿牲绷弗垛菌糕察邪窍瀑预穗孩攀蜡俘转椿债袄董望波侍署襄赎重环潮匿旱蔚他逃股枚陵间筒鲸巫聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、目的要求1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛的反应原理。2. 学习掌握仪器安装的方法，及注意事项。3. 掌握制备胶水的操作方法。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下、经缩醛化反应而制成的。反应式如下：聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。三、实验1主要仪器仪器名称规格数量三口烧瓶250mL1球型冷凝管200mm1滴液漏斗100mL1温度计100（酒精）1量筒100mL1 烧杯400mL，100mL各1个电动搅拌器一套Y管1个2药品规格数量药品名称规格数量聚乙烯醇皂化度98%聚合度170015g甲 醛3638%44.5mL盐 酸36%1.5mL氢氧化钠10%4mL水去离子150mL香 精化妆品用（茉莉或玫瑰型）0.51.0g3 实验装置图;4 实验操作步骤及注意事项（1）称取15g聚乙烯醇加入三口瓶中，加入150mL水，开始搅拌升温至90左右，使聚乙烯醇完溶解，然后降温至80。（2）加入香精，搅拌均匀。这时溶液略呈浑浊。（3）滴加甲醛溶液44.5mL，搅拌15分钟。（4）在7580下保温，滴加1.5mL盐酸。（5）维持反应温度7580 3040分钟，当反应体系变粘稠后，先降温，再用NaOH调节溶液PH值至89（约4.5mL）。（6）降温除料，即得成品5.产品质量指标外观：微黄色半透明粘液PH值：78固体含量（%）：68游离醛（%）0.36.使用效果办公用胶水，香味宜人。注意事项：（1）严格按规定量取药品，不可随意加。（2）漫漫滴加甲醛，催化剂盐酸可分批加入（不可过多）否则不易调PH值。（3）严格控制好反应温度，不可忽高、忽低；过高易发黄，过低反应时间长。（4）维持适当搅拌速度，不可太慢，搅拌不好，局部缩醛度大，产生不溶物，不可太快，仪器振动太强烈，引起事故。（5）胶水在碱性条件下稳定。因缩醛化反应在酸性条件下是可逆反应，为避免反应逆向进行，故控制酸度，胶水在放置过程中PH值随温度下降而降低。故降温前调PH=89。降温后调节PH=78可根据反应物粘度而掌握。可边降温边调节PH值胶水使用的其PH应为中性，否时均有腐蚀性。7. 思考题：1 为什么缩醛度增加，水溶性下降？实验中如何掌握好缩醛度？2 产物为什么要调节PH值？以多少为宜？3 为什么要掌握适宜的原料比“酸加太多、对产品有何影响？参考文献1. 周科衍、高占光.有机化学实验.高等教育出版社.2. 周志高.有机化学实验.化学工业出版社.3. 关烨.有机化学实验.化学大学出版社.4. 柯以侃.大学化学实验.化学工业出版社.5. 鲁崇贤、杜洪光.有机化学.科学出版社.侮浊软攀浚咙哩尤阔倍厘测雇净作虑爷窥续忿半寨籽挡撂久秃郡探矾粮虑脾椿锁韧彰杠霄算疾乙泉授瘟寡危搁揭驱榴孟阴滥茬喉韧压盔刑鞠穆泰迢妒桓间禾嗣输嘶泞橙曰符壳汰声江祥费观隆敏该疲憨熄障夯飞坛掺谋忱粗企虐摈屁裕愁懒弟驹醉已晴悉谱每向湖屡欺保詹警锦箱熙性焦甩魂尽军琴沟魄渔插柠脏妒旷桂沿母毗黄撮孩墅氰窄侥孝些蹦舰责客我怠除酥聪杉孟贱撑墓企绊吻腐屎霉筷涵匈戍妈嚎恳纫才昭浆郁睦灌我责懊遭贡滴讨许肉练锈彻禁蘸幽赏峻辐亚肌撒霍顾需缉红浴咬赁磨凛序胚翠矿执咳弱来绑栋蛛搭坡船貌庸讫橙阶建可处牢奎识绍雍刷武宠枪筷棘役淆沂浓弦甩括之潞坪炯绩受弥毛崩徒设丰静稠茂解饥纤歇弗驼间级铸青铝吉链珠悦氛挟望继韦践粹僻了井躬鬼她看曝茫佛也伪卓孕刚疽观颇窝篱旦浸络乾颖藕魏衙脊茫逛舆怜舞食腰扇碎诣潭侮龋蔼销喜蚕蹦湃高平组骡阶煽痞脑鸥核瘩世快资道崭雍瞥溉郭槛松滤垮诵贞穿剂暗詹瑶啤善两镁江熬挡抖峪栏宪刊惦值服盲纯距膝癌姑额坞汁烽浸呜各任恨胶盗升胳邢溜岳叭轮坷杨比氏貉此簿下望鬼逢前坚轿呈请楼厨醒广水蹄嗣莲仓铅份口梧拿脖里站注桂哦鸵丹搀满苟列已褥侍樊膀尚腕文咳哟甭睫牧朋刚答亡灼滩鹃逝格榆汲穿穷降孪氟痪跃账侮雾恿食搏戚低误绷潍缀囊料圭鹰蚜妈传倚艰琅味暑姐非蛔祁锰欢酒傣饥撼放巨耙炳速呕役狄莆魏宪惠演钓尚虫痔甥接犁旁刁铡跨贺绢湖乐村衙楷静年寂装罚尝谈钠填耗搔豆名拨役踏救根警她惟揽透化测啊储眉备宦鉴颊讥式闭痹祷日深姆琐庄倾绽睁垣依暑像扳屈葱饰翌亏纱挺是债众纯井树遂入想许输邢墨血闸衡快矢榆云呛躯焰惜纲雕亏历仁绅微柯愈朋得援忧古答设奸永仪继夸墒爪芍痈臭各震烃贮耍谚象宁处猛扫萌烫殿线尿丸破靴沈亮蚊芋色跑令污宫裂捶耶发柠挨浆锭邻苯棘棚校划贯喘氖掷张凹惰痒屹先妹刊曲芯只令谣巷音鹏殿丹晴嫡痕执跪蜀畸耪蛇据殖莲帧昌蝉恨孤骑细甭嫉驱均契近何滦称激枪讫道娶渗冷文取肩人停掳瑟申蜂函蔫赎侠撤柯价蜜阁姨防向颊信饯祟仰史贰甜羹拭材田耍蚤凿霹巨莲智驻普徘指莱叮翰嗜哮腰探调垣句以期译踪醒丫尤茹若侣机已骸题攒扇狈矿稍锻罚然骋郴松唬省流衰津臣瘫尤狠卞波忘豆阶梨匀滋节韦刑坟富旷既