年产14000吨食品级液体二氧化碳工艺设计(设计说明书).doc
bysj01-037@年产14000吨食品级液体二氧化碳工艺设计(说明书和图纸)
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bysj01-037@年产14000吨食品级液体二氧化碳工艺设计(说明书和图纸),毕业设计全套
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食品级二氧化碳设计说明书 1 目 录 毕业设计任务书 设计提要 第一章 总论 (一 ) 简述二氧化碳生产的国内外概括及意义 (二 ) 产品的性质、用途、规格和国家标准、国际标准 (三 ) 设计的原始依据、主要技术经济指标 (四 ) 二氧化碳设计采取的生产方法 (五 ) 确定原料来源及性质 (六 ) 论证设计选定的厂址、交通、气候、地质条件 (七 ) 简要说明主辅车间地组成、工作制度及水、电地供应装备 (八 ) 三废情况及环境保护的大体方案 (九 ) 安全注意事项 第二章 工艺流程设计及设备论证 (一 ) 设计论证 逐步完善工艺流程 (二 ) 工艺流程叙述 (三 ) 设备论证 第三章 物料衡算 (一 ) 衡算依据 (二 ) 总算 (三 ) 100#工序 洗涤除尘工序 (四 ) 200#工序 脱硫干燥工序 (五 ) 从原料压缩机至提纯塔的过程物料衡算 nts食品级二氧化碳设计说明书 2 第四章 热量衡算 (一 ) 文丘里 (二 ) 洗涤塔 (三 ) 吸收塔 (四 ) 原料压缩机及其冷却器 (五 ) 二级脱硫 (六 ) 产品气压缩机及其冷却器 (七 ) 提纯塔 (八 ) 氨冷器 第五章 工艺设备选型 (一 ) 换热器选型 (二 ) 提纯塔工艺设计 (三 ) 其他各塔及设备的工艺计算 主要参考资料 结束语 nts食品级二氧化碳设计说明书 3 毕业设计任务书 一、设计题目：年产 14000 吨食品级液体二氧化碳工艺设计 二、主要原料：石灰窑气 三、产品质量标准：符合国家标准（ GB10621 89） 四、主要设计参数：见附表 五、设计要求：按毕业设计大纲 六、设计内容： 1、设计说明书 （ 1）工艺流程的选择和论证 （ 2）工艺指标的确定和论证 （ 3）物料衡算和能量衡算 （ 4）设备选型及计算 （ 5）按大纲要求的其它内容 2、设计图纸 （ 1）带控制点工艺流程图 （ 2）设备平、立面布置图 七、完成日期：二 OO 五年六月二十五日 设计者： 指导教师： 发出日期：二 OO 五年五月三日 nts食品级二氧化碳设计说明书 4 附表： 主要设计参数 1.年工作日 320 天； 2.CO2的提取率为 60%； 3.产品质量标准： 组成 H2S SO2 有机硫 H2O NOX 含量 2mg/Nm3 2mg/Nm3 0.5mg/Nm3 30ppm 5ppm 组成 O2 N2 CO CO2 含量 20ppm 20ppm 10ppm 99.99% 4.原料气组成： 组成 CO CO2 N2 O2 SO2 含量 1.8 2 40 55 2 3 50 mg/Nm3 组成 NOX H2S CS2 COS 粉尘 含量 20 mg/Nm3 100 mg/Nm3 0.97 mg/Nm3 200 mg/Nm3 50 mg/Nm3 5.原料气水洗工序 石灰窑气出口温度： 180 窑气出口压力： 0.01 0.03Mpa 窑气出洗涤塔温度： 40 窑 气出洗涤塔含尘量： 5 mg/Nm3 窑气出吸收塔 SO2含量： 5ppm 6.原料气压缩、预处理工序 预处理器出口无机硫含量： 0.1ppm 二级脱硫器进口气体温度： 60 100 二级脱硫转化率取 90% 99% 三级脱硫器出口：总硫 0.2ppm 7.提纯塔进口 CO2含量为 90%（ v/v） ,塔顶 CO2含量为 95%（ v/v），塔釜 CO2含量为 99.99%（ v/v）； 8.置换气放空 CO2含量为 78%（ v/v）， N2含量为 19%（ v/v），其余为 3%（ v/v）； 9.废气、顺放气 CO2含量为 12%（ v/v）； 10.文丘里、洗涤塔、吸收塔、原料气压缩机段后冷却器的出口水蒸汽浓度取相应温度下的水蒸汽饱和分压。 nts食品级二氧化碳设计说明书 5 设 计 提 要 本次设计是生产 14000吨 /年的食品级二氧化碳工业流程设计 ,采用技术较为先进的变压法 (PAS 法 )。 设计中以节约能源、经济合理、工艺简单、保证产品质量为前提 ,依据 电石厂的工艺情况并结合本设计的要求 ,在流程中首先将含 CO2混合气体进入予处理工序 ,采用湿法除尘工艺除尘 ,多级脱硫脱除硫化物 ,变温吸附技术除水等技术 ,除去杂质气体 ,然后再进入变压吸附工序 ,从吸附相中得到纯度较高的 CO2 气体 ,以满足工业需要 ,最后通过提纯工序 ,得到纯度更高的液态 CO2产品 ,产品的质量标准符合国际饮料协会的标准。 本设计共包括 :设计总论、工艺流程设计论证、设计计算和绘图四个部分。 在设计总论部分 ,首先对产品进行了概述 ,并按厂址选择要求 ,对选定厂址的水文、气象、地质等情况作了初步调查 ,并从水、电、汽供应情况和交通运输方面进一步说明了厂址选择地合理性 ,并对主、副原料的供应要求作了明确的规定。 同时 ,重点从生产 CO2的用途和提高产品质量、降低车间生产费用等目的出发 ,确定了变压吸附法（ PAS）提纯 CO2的方法 ,并对本工艺路线和生产原理作了扼要的介绍 ,就流程中各工序的任务作了明确的说明。着重从工艺的各个角度 ,对整个生产过程 ,通过工艺条件的分析 ,工艺流程的论证 ,主要设备的论证 ,进一步阐明本设计在生产中的先进性和合理性。并对安全保护措施、三废处理问题作了具体的说明。 在设计计算部分 ,主要从给定地生产任务出发对整个生产过程进行总算 ,并对各个设备进行了具体的物料衡算和热量衡算 ,在此基础上对主要设备进行了工艺设计计算 ,对部分设备进行了选型计算。 在绘图部分 ,根据设计说明和计算 ,绘制了工艺流程和设备布置图。 由于本设计在时间上 比较仓促 ,以及有些数据难以查找 ,对某些方面只按厂里的工艺指标或经验数据为依据 ,因此有待于今后实际生产中的摸索和探讨。 nts食品级二氧化碳设计说明书 6 第一章 总 论 一、简述二氧化碳生产的国内外概括及意义 二氧化碳的发现应追溯到 17 世纪初 ,当时 ,比利时化学家 J B Van Helmont(1577-1644)在检测木炭时发现一种与其他气体不同的气体。 1757 年 , J Black第一个应用定量的方法研究这种气体 ,由于它是固定在石灰石中的 ,所以定名它为“固定空气”。此后 ,H Cavendish 和 J Priestley 分别研究了“固定空气”的性质。 1773年 ,A L Lavoisior 把碳放在氧气中加热 ,得到被他称为“碳酸”的二氧化碳气体 ,测出质量组成为含碳 23.5%-28.9%、含氧 71.1%-76.5%。 1823 年 ,M Faraday 发现加压可以使二氧化碳气体液化。 1833 年 ,M Thilorier 制得固态二氧化碳 (干冰 )。 1884 年 ,在德国建成第一家生产液态二氧化碳的工厂。 二氧化碳化学自 20 世纪 80 年代以来引起世界各国 ,特别是工业发达国家的普遍关注。据统计 ,全世界各种矿物燃料 (煤 ,石油 ,天然气 ),燃烧排放到大自然中的二氧化碳量达到 185-242 亿吨 /年 ,而其利用尚不足 1 亿吨 /年。二氧化碳的大量排放 ,不仅造成资源的严重浪费 ,而且做为主要的温室效应气体 ,引起的环境公害举世注目 ,美国、英国和德国都研究制定了排放制度，日本则加快了二氧化碳综合利用方面的研究，计划用 10 年时间建立起以二氧化碳为原料的独立工业体系。我国随着工业发展，二氧化碳排放量也在逐步上升， 1981 年已达 532.3 106t,占世界排放的 10%，排在第三位，因此加快二氧化碳研究与利用已显的日益必要和迫切。 目前，二氧化碳主要用于碳酸饮料、气 体保护焊、三次采油、超临界流体萃取、气肥、保解、烟丝膨化等用途，其用量及应用范围都在逐年扩大，因此二氧化碳的分离提纯技术显的尤为重要，她是 CO2化学发展的基础，也是化学发展的关键问题之一。 工业上分离提纯二氧化碳的方法有低温蒸馏法、膜分离法、溶剂吸收法、变压吸附法（ PAS）等。 近年来我国主要 CO2 装置情况见表 生产厂家 原料来源 工艺 产能（ Kt/a） 广东江门氮肥厂 合成氨厂气 三塔变压吸附 10 川化集团公司 合成氨厂废气 低压净化 ,提纯液化 4 广州石化总厂 制 氨装置副产 加压法 ,分子筛吸附 和静压提纯 10 山东鲁化集团合成氨厂 合成氨厂副产 压缩净化 15 黄桥二氧化碳厂 CO2 气田 净化 -提馏 -吸附 10 金东实业公司 环氧已烷副产 低温分馏精制 30 兴化 BOC 气体有限公司 造气排放废气 BOC 技术 20 美国普莱克斯公司独资 鹰山石化排放的工业尾气 PRAXAIR 技术 30 上海焦化有限公司 焦化脱硫脱碳工业尾气 林德公司技术 ,提纯 压缩 ,净化 ,液化 60 BOC 公司 化工厂废气 BOC 技术 10 7 茂名高伦公司 制氨装置废气 低温分馏 精制 30 万金塔 CO2 气田 气田 10 韶刚集团公司碳厂 变压吸附技术 10 nts食品级二氧化碳设计说明书 7 二、产品的性质、用途、规格和国家标准、国际标准 1. 物理性质 CO2在通常状况下是一种无色、无臭、无味的气体。能溶于水，溶解度为 0.1449 克/100 克水（ 25）。在 20时，将二氧化碳加压到 5.9 106帕即可变成无色液体，常压缩在钢瓶中贮存。在 -56.6、 5.27 105Pa 时变为固体。液态二氧化碳减压迅速蒸发时，一部分气化吸热，另一部分骤冷变成雪状固体。将雪状固体压缩，成为冰状固体，俗称“干冰”。“干冰”在 1.01 105Pa、 -78.5时可直接升华变成气体。二氧化碳比空气重，在标准状况下密度为 1.977g/L，约是空气的 1.5 倍。二氧化碳无毒，但不能供给动物呼吸，是一种窒息性气体。在空气中通常含量为 0.03%（体积），若含量达到 10%时，就会使人呼吸逐渐停止，最后窒息死亡。枯井、地窖、地洞底部一般二氧化碳的浓度较高，所以在进入之前，应先用灯火试验，如灯火熄灭或燃烧减弱，就不能贸然进入，以免发生危险。二氧化碳是非极性分子 ,可溶于极性较强的溶液中 ,二氧化碳溶于水生成碳酸。 分子直径（ nm） 0.35-0.51 气体密度（ 0， 0.101MPa） /(kg/m3) 1.977 汽化热 (0 )/(kJ/kg) 235 临界状态 温度 / 31.06 压力 /MPa 7.382 密度 / kg/m3 467 比热容 (20 ,0.101 MPa)/ kJ/kg1 k Cp 0.845 Cv 0.651 气体粘度 (0 ,0.101 MPa)/mp s 13.8 2. 化学性质 通常情况下，二氧化碳性质稳定，无毒性，不燃，不助燃，在高温或是有催化剂存在的情况下，二氧化碳可以参加一些化学反应： 还原反应 CO2+2Mg 2MgO+C CO2+C 2CO 有机合成反应 在高温（ 170 -200）和高压（ 13.8-24.6MPa）下 ,CO2 和氨反应 CO2+2NH3 NH2COONH4 CO(NH2)2 在升温加压和有铜 -锌催化剂存在时 ,用二氧化碳、一氧化碳和氢气的气态混合物可以合成甲醇，二氧化碳和氢气反应 CO2+3H2 CH3OH+H2O 3. 用途 在化工合成上的应用 二氧化碳除了成熟的化工利用 (例如合成尿素 ,生产碳铵 ,生产碳酸盐、阿斯匹林 ,制取水扬酸及其衍生物等 )以外 ,现在又研究成功了许多新的工艺方法 ,如合成甲酸及其衍生物 ,合 成天然气 ,乙烯 ,合成甲醇 ,壬醇 ,草酸及其衍生物 ,丙脂及芳烷的烷基化 ,合成高分子单体及进一步二元或三元共聚 ,制成了一系列高分子材料等 ,另外利用二氧化碳代替传统的农药做杀虫剂 ,也在研究之中。 在农业上的应用 用于蔬菜、瓜果的保鲜储藏，二氧化碳也可用于粮食的储藏，它比通常所用的蒸蒸nts食品级二氧化碳设计说明书 8 剂效果更好。把二氧化碳引入蔬菜温室，能使蔬菜的生长速度增加，缩短其生长周期。用飞机将干冰撒入云层施行人工降雨，能解决久旱无雨、庄稼欠收的问题。 在一般工业上的应用 二氧化碳是很好的致冷剂。它不仅冷却速度快、操作性能好、不浸湿产品、不会造成二次污染，而且投资少、人力省。利用二氧化碳保护电弧焊接，既少避免金属表面氧化又可使焊接速度提高 9 倍。最近美国制成了不受烟、砂石和烟雾妨碍，能够正确测定距离的二氧化碳激光测距器。二氧化碳作为油田注入剂，可有效地驱油。目前，地热资源是能源开发的重大课题，低温和较低温地区的地下热水最多，而且没有充分利用，其最大的难度是利用地下热水发电时的工作介质不理想，国际上用氟里昂和异丁烷所进行的试验都证明没有希望，然而，用二氧化碳作为介质，利用较低温地下热水资源来发电已在罗马尼亚研究成功。 二氧化碳超临界萃取 超临界二氧化 碳流体，由于具有与液体相近的密度，而粘度只有液体的 1%，扩散系数是液体的 100 倍，所以它的萃取能力远远超过有机溶剂，更为理想的是控制条件就可定向分离组份，可在常温下和较低温下工作，没有毒性和发生爆炸的危险，使用时不但又很好的工作性能，而且可有效地浸出高沸点、高粘度、热敏性物质。 4. 产品质量标准 国家标准 GB10621-89食品添加剂 液体二氧化碳 组份名称 组份含量 一氧化碳、硫化氢、磷化氢 及有机还原物 不得检出 二氧化碳 %（ v/v） 99.5 油份 不得检出 水份 %（ m/m） 0.2 酸度 符合检验 亚硫酸、亚硝酸 不得检出 气味 无异味 国际饮料协会二氧化碳质量指标 项目 组份含量 限定原因 纯度 最低 99.9%（ v/v） 工艺过程 水份 最高 20PPm（ v/v） 工艺过程 酸度 通过检验 法规 氧 最高 30PPm（ v/v） 感官 含氮氧化合物 氨 最高 2.5PPm（ v/v） 工艺过程 一氧化氮、二氧化氮 每项最高 2.5PPm（ v/v） 法规 非挥发残余 最高 10PPm（ v/v） 感官 磷烷 通过检验 小于 0.3PPm（ v/v） 法规 总挥发烃（以甲烷计） 最高 50PPm（ v/v），其中非甲烷烃小于 20PPm（ v/v） 感官 乙醛 最高 0.2PPm（ v/v） 感官 芳香烃 最高 0.020PPm（ v/v） 法规 一氧化碳 最高 10PPm（ v/v） 工艺过程 总硫（以 S 计） 最高 0.1PPm（ v/v） 感官 氧硫化碳 最高 0.1PPm（ v/v） 感官 硫化氢 最高 0.1PPm（ v/v） 感官 二氧化硫 最高 0.1PPm（ v/v） 感官 水溶液外观 无色无可见颗粒 感官 气味 无异味 感官 味道及气味 水中无异味及气味 感官 nts食品级二氧化碳设计说明书 9 限定说明： 感官：影响饮料的味道、外观、气味 工艺过程：饮料行业之中十分重要并必须控制的关键项目 法规：行政部门的限定规定 三、设计的原始依据及主要技术经济指标 设计的原始依据，按毕业设计任务书 1 年产量 14000 吨食品级液体二氧化碳； 2 年工作日 320 天； 3 CO2的提取率为 60%； 4 产品质量标准： 组成 H2S SO2 有机硫 H2O NOX 含量 2mg/Nm3 2mg/Nm3 0.5mg/Nm3 30ppm 5ppm 组成 O2 N2 CO CO2 含量 20ppm 20ppm 10ppm 99.99% 5.原料气组成： 组成 CO CO2 N2 O2 SO2 含量 1.8 2 40 55 2 3 50 mg/Nm3 组成 NOX H2S CS2 COS 粉尘 含量 20 mg/Nm3 100 mg/Nm3 0.97 mg/Nm3 200 mg/Nm3 50 mg/Nm3 6.原料气水洗工序 石灰窑气出口温度： 180 窑气出口压力： 0.01 0.03MPa 窑气出洗涤塔温度： 40 窑气出洗涤塔含尘量： 5 mg/Nm3 窑气出吸收塔 SO2含量： 5PPm 7.原料气压缩、预处理工序 预处理器出口无机硫含量： 0.1PPm 二级脱硫器进口气体温度： 60 100 二级脱硫转化率取 90% 99% 三级脱硫器出口：总硫 0.2PPm 8.提纯塔进口 CO2含量为 90%（ v/v） ,塔顶 CO2含量为 95%（ v/v），塔釜 CO2含量为 99.99%（ v/v）； 9.置换气放空 CO2含量为 78%（ v/v）， N2含量为 19%（ v/v），其余为 3%（ v/v）； 10.废气、顺放气 CO2含量为 12%（ v/v）； 11.文丘里、洗涤塔、吸收塔、原 料气压缩机段后冷却器的出口水蒸汽浓度取相应温度下的水蒸汽饱和分压。 四、二氧化碳设计所采取的生产方法、工艺流程特点 1. 生产方法 低温蒸馏法 本法由于设备庞大、能耗较高、分离效果较差，因而成本较高，不适应中小规模生产 ,一般适用于油田开采现场，生产无硫二氧化碳产品直接注入油井，以提高采率。 膜分离法和溶剂吸收法 膜分离法具有装置简单、操作方便、能耗较低特点，是当今世界上发展迅速的一项节能型气体分离技术。但是，膜分离法的缺点是很难得到高纯度的 CO2，为了得到高纯nts食品级二氧化碳设计说明书 10 度的二氧化碳，它必须与溶剂吸收法结合起来，前者用于粗 分离，后者用于精分离，工艺极其复杂。 变压吸附法（ PAS 法） PAS 法具有工艺过程简单、能耗低、适应能力强、自动化程度高、技术先进、经济合理等优点， 电石厂采用此项技术建成一套石灰窑气提纯二氧化碳装置，一次开车成功，对以石灰窑气为原料的混合气中难以解决的氨氧化合物已找到一定的淡化方法，使产品基本满足可口可乐标准要求（ NOx小于 5mg/Nm3）。 2.本设计采用变压吸附法分离提纯二氧化碳，其生产方法为： .以石灰窑气为原料气，经湿法除尘装置除尘，采用多级脱硫技术脱除 SO2、 H2S、COS、 CS2等有害杂 质，并采用变温吸附技术脱除 H2O，再经变压吸附装置提纯二氧化碳，最后经提纯塔及液化装置进一步提纯得到液态二氧化碳产品。 .PAS 法工艺生产中涉及的化学反应： 2H2S+O2=2S+2H2O SO2+2H2S=3S+2H2O COS+H2O=CO2+H2S CS2+2H2O=CO2+2H2S nts食品级二氧化碳设计说明书 11 3.PAS 法生产食品 CO2工艺流程示意图 窑气 再生气 保护气 去灌装 文丘里 洗涤塔 吸收塔 水分离器 予 处理 器 原料压缩机 原料压缩机 脱 硫 器 脱 硫 器 干 燥 器 干 燥 器 吸 附 塔 A 吸 附 塔 B 吸 附 塔 C 吸附塔 D 吸附 塔 E 真空泵 真空泵 真空泵 真空泵 产品压缩机 产品压缩机 干 燥 器 干燥器 蒸发冷凝器 提 纯 塔 鼓风机 予处理器 离心泵 食品 CO2贮槽 nts食品级二氧化碳设计说明书 12 五 确定原料来源、性质 原料来源为石灰窑气，其中主要含有氮气、氧气、一氧化碳等气体。 1.氮气 物理性质：常温下是无色五味、无臭的气体 物理常数： 熔点 63.29K 比热容 (288.8K,0.101MPa): Cp 1.04kJ/kg K Cv 0.741 kJ/kg K 气体粘度 (273K,0.101MPa) 879.2 10-2MPa S 沸点 77.35K 汽化热 196.895kJ/mol 化学性质 在通常情况下 ,氮是惰性的 ,在常温常压下 ,除金属锂等极少元素外 ,氮几 乎不与任何物质发生反应 : 6Li+N2=2Li3N 在高温高压或有催化剂存在的条件下 ,氮可以与许多物质发生反应 ,如 : 3H2+N2 2NH3 3Mg+N2 Mg3N2 2.氧气 物理性质 :纯净的氧气是一种没有颜色 ,没有气味 ,没有味道的气体 ,它的密度稍大于空气 ,氧气微溶于水 ,液态氧是淡蓝色 物理常数 熔点 54.75K 摩尔比热容 (273.15K,0.101MPa): Cp 29.33J/(mol K) Cv 20.96J/(mol K) 气体粘度 (300K,0.101MPa) 20.75 10-6Pa S 沸点 90.188K 汽化热 6.8123kJ/mol 化学性质 氧气是最活泼的元素之一 ,除氦氖和氩等稀有气体和一些不活泼金属外 ,氧能和所有的元素形成化合物 ,虽然在某些情况中甚至在高温中同分子氧难以达到直接化合 ,当氧与其他元素直接化合生成氧化物时 ,反应是放热的 ,生成的氧化物一般很稳定。 同时 ,氧分子作为一种重要的配位体在生物内起着重要作用 ,除氧外 ,自然界还存在氧的两种同 素异形体 ,即 O3和 O4。 3.一氧化碳 物理性质 :一氧化碳是一种无色无味 ,无刺激性可燃烧的有毒气体 物理常数 熔点 68.15K 比热容 (20 ,0.101MPa) Cp 1.0393 kJ/kg K Cv 0.7443 kJ/kg K 气体粘度 (273K,0.101MPa) 16.62Pa S nts食品级二氧化碳设计说明书 13 沸点 81.63K 汽化热 6.042kJ/mol 化学性质 由于 CO 分子是不饱和的亚稳分子 ,在化学上 ,就分解而言 ,CO 是稳定的 ,但由于存在未被占有的反键轨道 ,易于被催化剂激活。在高温高压下 ,CO 具有极高的化学活性 ,能和多种单质和化合物反应 ,具有较强的还原性。 六 .论证设计选定的厂址、交通、气候、地质条件： 厂址选于浙江衢洲市南部，距市区六公里，乌溪江下游西岸，东径 118052,北纬28029，地面平均海拔 75m 77m，地势东高西低 ,隶属 公司。 交通便利 ,厂铁路专线与浙赣线 段接轨 ,宽 22m 的水泥公路直达市区。水电丰腴 ,乌溪江上、中游建有二座水电站，水库贮水量 17 亿立方，还有华东电网变电所输出 11万伏供给，并有 热电厂的电力补充，电源充足。厂内用引水渠道引水达 24m3/s,水质良好。常年为东北风和东风，年均气温 17，相对湿度 77%，地震烈度 7 级。 七简要说明主辅车间的组成，工作制度以及水、电的供应装备。 1.主车间 主车间由除尘、预处理、变压吸附、压缩、液化、提纯、贮存等工序组成，仪表接入食品二氧化碳仪表集控室。 2.辅车间 辅车间由 机修车间、动力车间、仪表车间等组成。 3.工作制度 车间员工 18 人，其中管理人员 2 人，普通职工实行三班倒制度。 4.水、电的供应 水、电由公司统一供应调配。 八三废情况及环境保护的大体方案 本工艺流程其本身因考虑环境因素，分离、提纯石灰窑气中的二氧化碳。因此工艺流程中产生的污染很少。 排放物主要是洗涤塔废水及旧催化剂等，处理方案是：将洗涤塔废水经沉降后排放，废旧催化剂统一处理等。 九安全注意事项 二氧化碳是无毒的，大气中低浓度的二氧化碳不会对人体造成直接危害，但是，高浓度的二氧化碳却是有害的，因 此生产二氧化碳场所必须保持通风良好。进入密闭设备、容器和地沟等处，必先进行安全分析，确定是否合格，分析合格前不可擅自进入。进入高浓度二氧化碳场所进行检查修理工作前，应先抽风排气。分析不合格时，应戴上氧气呼吸器或长管面具，并要人监护。如果发现有人中毒，应该迅速将中毒者脱离毒区，吸氧。必要时用高压氧治疗。抢救人员应佩戴氧气呼吸或隔离式防毒面具。 充装液体二氧化碳时，防止低温液体喷向人体，万一发生冻伤，立即用 40的温水浸泡。充装工作需有专人负责。充装人员应定期培训，考核合格才能上岗操作。严格执行充装重量复验制度 ，严禁过量充装。气瓶应定期检查，防止泄露，防止腐蚀。 吸附剂装填时，进塔人员应穿戴好劳保用品，外部必须有人进行监护，以防不测，nts食品级二氧化碳设计说明书 14 当塔内时可燃性气体和惰性气体时，严禁入塔，用新鲜空气置换合格后，才能进塔。 在搬运、装填吸附剂的过程中，会产生很多粉尘，这些粉尘吸附剂本身均会刺激人的眼睛、鼻子、喉咙和皮肤，如果眼睛内含有粉尘时，可用足够的水冲洗，不能将吸附剂放入口中，决不能将水倒入吸附剂中，否则会引起灼烧。 系统停车时，压缩机气缸夹套内水需放干净，所有冷却器夹套内的水要放干净。 各岗位都要配备合适的消防器材。 nts食品级二氧化碳设计说明书 15 第二章 工艺流程设计及设备论证 一、设计论证 逐步完善工艺流程 1. 生产原理 本设计以石灰窑气为原料气，生产食品级二氧化碳，整个工艺流程共分八个工序，各个工序生产原理如下： 100#工序 (CO2水洗岗位 ) 来自石灰窑的石灰窑气，首先经过文丘里除尘，再经洗涤塔降温除尘。经鼓风机送入吸收塔将窑气中的 SO2脱除。水洗后的窑气作为原料气进入 200#工序，洗涤塔排出的浆液经浆液池沉淀后排出界外，吸收塔采用新鲜水以脱除气体中的 SO2其中洗液的一部分经洗液池，清水池通过泵打入洗涤塔。 来自石灰窑的窑气，进行二次水洗，其目的 :一是降温，二是洗去石灰窑气中所含的灰尘、 SO2等杂质。 200#工序 (原料气压缩及预净化工序 ) 来自 100#的原料气经水分离器的分离掉水分后进入原料气压缩机，压缩到 0.7MPa，再进入预处理器，以脱除 NOx及剩余的 SO2（包括 无机硫、有机硫） 等杂质，两台预处理器串联操作。 脱硫后的原料气进入原料气干燥器中，使其达到干燥的目的，原料干燥器循环切换工作。 NOx 及无机硫的脱除采用固定床吸附，有机硫脱除采用水解转化成无机硫，再进行脱除。 干燥部分采用变温吸附工艺，该工艺的 基本原理是：吸附剂在常温下有选择地吸附上述杂质，高温下使吸附剂所吸附的杂质解除，从而使吸附剂得到再生。 吸附剂的再生通过四个步骤完成：吸附器（干燥器）压力降到常压；加温吸附杂质；冷却吸附剂；对吸附器充压。 300#工序 (变压吸附工序 ) 预处理器后的原料气由管道进入变压吸附（ PAS）系统中正处于吸附步骤的吸附塔，原料气中的 CO2组分再经过吸附后，大部分被吸附，其余的组分（吸附废气）进入废气缓冲罐，管道上的调节阀用来自动控制吸附工作压力，使之稳定 0.65-0.7MPa，由废气缓冲罐出来的废气一部经节流阀去 200#工序作为原料气干燥气再生气，另一部分去界外作保护气，其余的废气调节阀自动控制，使废气缓冲罐压力 0.65MPa，超过 0.65MPa，调节阀开启，多余气体经放空总管放空。 变压吸附过程所用的置换气来自 500#工序，经置换气缓冲罐输出的富含二氧化碳气体大部分进入吸附塔进行置换操作，置换后期，使二氧化碳含量较高的置换废气经管道返回压缩机，与净化的原料气混合，置换气用量大小由调节阀手动控制。 变压吸附工艺的原理是利用所采用的吸附剂对不同组份的吸附宏量随着压力的不同而呈现差异的特性，在吸附性的选择吸附条件下，加压 吸附原料气中的二氧化碳组份，难以吸附的组份如 CH4、 N2、 CO、 O2等由吸附器顶部排出，减压吸附的 CO2脱附，同时吸附剂获得再生，每个吸附器在一次循环中必须经历吸附、压力均衡降、顺向减压、置换、nts食品级二氧化碳设计说明书 16 抽空、压力均衡升、最终升压等七个步骤。本设计吸附剂采用硅胶。 400#工序 (产品抽空及压缩工序 ) 吸附于吸附剂上的产品二氧化碳首先由真空泵抽吸，排出吸附塔外，抽空气作为粗产品进入真空泵后冷却器，在此冷却到环境温度后，进入除油器，在此除去抽真空过程中真空泵带入的少量油圬，然后收集在产品气缓冲罐中，通过管道由产品压缩机 组加压到 3.5-3.8MPa，后送经 500#工序进一步干燥纯化。 500#工序 (产品干燥、脱 NOX及提纯工序 ) 经压缩后的产品二氧化碳气，首先进入产品干燥器进行干燥，干燥后的二氧化碳进入蒸发冷凝器，使二氧化碳液化后再进入提纯塔，进一步提高二氧化碳的纯度。提纯塔中的含油杂质的气体节流降压至 0.2-0.3MPa 进入 300#工序置换气缓冲罐。提纯塔中的液体二氧化碳减压至 0.2MPa 送往液体二氧化碳低温贮槽，提纯塔采用精馏原理通过上下两组换热盘管，达到进一步提纯二氧化碳的目的。 产品干燥器吸附剂再生气体取自变压吸 附系统的吸附废气，在加热器中被加热到145-150，再进入干燥器去再生，再生后带有水分的吸附废气排到放空总管，再生过程冷却阶段，电加热器停止加热，再生气仍进入干燥器。 本工序由产品干燥系统和提纯塔成。干燥系统利用变温吸附原理，进一步脱除产品中的水份，其主要工艺过程与原料气干燥相同，且都是利用 PAS 系统排出的吸附废气作为干燥气的再生气。 提纯塔用精馏原理，进一步分离 CO2中低沸点组份，使 CO2纯度得到进一步提高。 600#工序 (冷冻工序 ) 本工序的目的是为了二氧化碳的冷凝提供冷量 ， 由液氨为二氧化碳的液化提 供冷量 。采用直接由制冷剂液氨与工业介质二氧化碳换热的方式，不设载冷剂，从而节省冷量，降低生产成本。 来自冷冻系统的液氨经节流膨胀后进入 500#工序的蒸发冷凝器中，通过液氨的蒸发，将二氧化碳冷凝成液体，再进入提纯塔进一步提纯。 来自蒸发冷凝器顶部的气氨，经氨液分离器分掉气体中夹带的液氨，送界送到冷冻系统，进入压缩，冷凝再返回到 500#工序。 800#工序 (充瓶工序 ) 从提纯塔中出来的液体二氧化碳进入液体二氧化碳贮罐，根据用户的要求，一部分液体二氧化碳用低温槽车运送到用户的贮罐，另一部分经柱塞泵增压后充装到 二氧化碳钢瓶中，供用户使用。 从提纯塔出来的液体 CO2，依靠自身的压力，将液体 CO2送入二氧化碳低温贮罐，一部分通过低温槽车外运，另一部分经柱塞泵增压后装到二氧化碳钢瓶。 注： #700 工序 循环水利用，电石厂在实际生产中未用，本设计只在 100#工序中有所利用。 2.工艺条件分析、选择。 文丘里除尘器的气液比和气速选择 nts食品级二氧化碳设计说明书 17 文丘里除尘器是典型的湿法除尘装置，其特点是除尘效率高，结构简单，价格低廉，维护方便，其原理是利用慢性碰撞、粘附和扩散等作用，用水除去气体中的粉尘。 文丘里除尘器的除尘效率与气速和液气比有关， 气速越大，冲击力越大，粉碎得越细，除尘效率越高，但气速过大，水滴过细，则除尘效率反而下降。因此这设计根据经验取值法，现平均气速为 80m3/s，液气比越大，除尘效率越高，但用水量增加，产品成本增加，液气比太小，除尘效率低下，后序设备生产负荷增加。因此本设计选择液气比1： 642。 洗涤塔和吸收塔液气比和吸收温度的选择 填料塔是一种常见的湿法除尘设备，其特点是结构简单便于抗腐蚀性材料制造，压强小等特点，其原理是依靠液膜界面的完成粒抽集过程，同时吸收有害气体成分。 洗涤塔与吸收塔均采用填料塔，其除尘效率与吸收效 率和液气比与吸收温度有关。液气比大，则水量大，吸收温度低即吸收效率高，除尘效率高，但产品成本增加；相反，液气比小，水量小，吸收温度高，吸收效率低，除尘效率低，因此本设计考虑可循环利用水量，故取液气比 1： 219，吸收温度为 30与 1： 112 吸收温度为 25.9。 预处理器的空速和温度选择 预处理器的空速的选择直接影响 CO2的生产，空速小，则预处理器的生产能力低下；空速太大，则硫容减少， H2S 的脱除率降低，不能满足工艺要求。根据催化厂家提供的参数，选择空速为 1500h-1温度的选择对 H2S 脱除也有较大的影响 。该脱除剂为常温催化剂，若温度太高，一方面硫容减少， H2S 的脱除效果变差，另一方面因反应（ H2S+1/2O2 H2O+S）为强放热反应，温度控制不好，催化剂的碳将发生燃烧，引起事故，因此温度变成低于 70，以 10-40为最好。 二级脱硫器的空速和温度选择 二级脱硫器的空速的选择同样也直接影响 CO2的生产。空速小则二级脱硫器的生产能力低下，空速太大，则硫容减少，有机硫的转化率低，不能满足工艺要求，根据催化剂厂家提供的参数，选择空速为 2500h-1，温度的选择对有机硫的脱除也有较大影响，该催化剂的正常 操作温度为常温到 100（一般高于气体漏点温度为 20-30），因此温度为 60-100。 三级脱硫器的空速和温度选择 三级脱硫所选用的催化剂与预处理器相同，因此选择空速与温度和预处理器相同，即空速取为 1500h-1，温度低于 70，以 10-40为最好。 原料气干燥器工艺条件中分析选择 原料气干燥是利用变温吸附的原理，将原料气中的水分脱除。变温吸附一般可分为三个步骤：吸附、加热再生和冷吹。可通过双塔切换操作来实现。吸附剂有多种，如：活性氧化铝，硅胶，沸石等，本设计采用硅胶吸附剂。 吸收周期 的确定，吸收周期的确定需根据吸附质吸附性能，加热冷却所需时间，能耗，投资等各种因素综合考虑，吸收周期长，吸附剂用量大，利用率低，投资高；吸收周期短，吸附剂用量小，但再生频繁，生产能耗高，吸附剂使用寿命短。鉴于此本设计的吸附周期选定为 16 小时，其中高燥时间 8 小时，逆放时间 5 分钟，加热时间 3 小时55 分，冷却时间为 3 小时 55 分，升压时间为 5 分钟。 再生温度的选择。再生温度是变温吸附中非常关键的参数。提吸附剂的再生温度有利于解吸的完全程度，也就是提高了吸附剂的利用率，但再实际操作过程中，再生温度nts食品级二氧化碳设计说明书 18 不能任意提高，受吸附 剂性能下降以至于失去吸附作用，所以选择的再生温度必须低于吸附剂耐热温度，硅胶吸附剂的耐热温度为 250，本设计再生温度为 145 -150。 空速的选择，空速的选择也影响着吸附效果。空速小，则处理时间能力低下，空速太大，则吸附剂的吸附率低，不能满足工艺要求，根据硅胶的物性参数，选择空速为1000h-1。 变压吸附工艺条件分析选择 变压吸附是根据吸附量与吸附压力成正比，在较高压力下进行吸附，在较低压力（甚至真空）下便将吸附的组分解吸出来。由于吸附循环周期短，吸附热来不及散失可供解吸用，因此变压吸附过程可作 等温过程。 吸附量（压力）由关系图可以看处出，压力越高，吸附量越大。但吸附量随压力升高而增大的趋势逐渐减小。因此吸附需在较高压力下进行，但也没必要很大的吸附压力，本设计选择0.6MPa 左右。 空速的选择，空速小则设备生产能力低；空速大，废气中 CO2含量高， CO2的提取率下降，故选择空速 1000h-1。 再生方法的选择。吸附剂的再生程度影响吸附剂的吸附能力，本文选用抽真空的方法，当吸附塔降到大气压后，为了进一步减小吸附组分分压，用抽真空的方法来降低吸附塔压力， 以获得更好的再生效果。真空度选用 -0.08MPa。 变压吸附流程采用多塔流程，主要有四塔， 5 塔， 6 塔， 8 塔， 10 塔和 12 塔。塔数越多，均压次数越多，气体的回收率越高，但设备投资相对增加，本文采五塔流程。具体如下： 吸附（ A） 原料气进入吸附塔，原料气中的 CO2在吸附压力下被吸附，未被吸附的吸附废气进入废气总管输出。当 CO2的吸附前沿到达出口端时，原料气输入停止，塔内保持吸附时的压力。 压力均衡降（简称均压降 ED） 吸附塔吸附步骤停止后，进行均压，与其后吸附相连，均压结束时，两塔压力基本相等达到中间压力。 顺向放压（简称顺放 PP） 均压降完成后，塔内死空气继续朝着出口端释放，顺放气经放空管放空。 nts食品级二氧化碳设计说明书 19 置换（ RP） 当顺放结束后，立即将来自产品置换气缓冲罐的置换气部分二氧化碳产品气送入吸附塔，去置换尚残存在塔内的氮、一氧化碳、氧等组分，以达到进一步提纯塔内 CO2浓度的目的，塔内置换气体，前期由出口端放空管放空，后期经管道返回原料气压缩机进口。 抽空（ V） 置换步骤结束后，由真空泵对吸附塔抽空，以便吸附的二氧化碳被抽出，抽出的产品经除油，压缩后送往产品高燥纯化工序。吸附剂经真空解吸后，绝大部分 CO2被抽出床层 ，塔内吸附剂基本再生完全。 压力均衡升（简称均压升 ER） 其它刚完成吸附步骤的塔顺放出使空间气体流向本塔，进行充压，充压结果使两塔压力大致相等。 最终升压（简称终充 FR） 均压升后，塔内未达到吸附步骤的工作压力，利用其它吸附： 塔位号 工艺步骤 A 塔 A ED PP RP V ER FR B 塔 ER FR A ED PP RP V C 塔 V ER FR A ED PP RP D 塔 ED PP RP V ER FR A E 塔 A ED PP RP V ER FR A 产品干燥器的工艺条件分 析选择 产品干燥器同样也是利用变温吸附原理，变温吸附分三个步骤：吸附、加热再生和冷吹。通过双塔切换操作来实现。 产品干燥器采用吸附剂为沸石，产品干燥器被设计的吸附周期同原料干燥器，其中高燥时间 8 小时，逆放时间 5 分钟，加热时间 3 小时 55 分，冷却时间为 3 小时 55 分，升压时间为 5 分钟。 再生温度的选择：根据再生温度为 350-400，故选择再生温度为 360。 空速的选择：根据沸石的物性参数，选择空速为 1000h-1。 提纯塔的工艺分析选择 进行精馏塔设计时，必须预先给定设计独立量如：进料热状况，操作压力，最佳 进料位置等，然后通过设计计算确定所需的塔板层数，再沸器以及选择塔型和确定塔经等 操作压力的确定对塔釜加热温度的影响，压力升高，塔釜加热温度升高，对再沸器的要求随之增加；压力低，则塔釜液泡点低，对制冷设备及蒸发冷凝器的要求随之增加。因此塔的操作压力再塔顶与塔釜的泡点间选一值。本设计选择操作压力为 3.9MPa。 进料热状况的确定，加热状态不同，造成塔终气液相流率的变动，从而影响所需塔顶数以及再沸器的热负荷，从塔的总能耗角度考虑，低温精馏时，无论 D/F 为何值，均应采用较高的 q 值，即从液体进料为宜。否则对塔的制冷要 求增加，本设计进料状况选冷料进料，即 q 1。 产品为提纯塔塔釜出液，故提纯塔的提纯要求使塔釜液达到产品要求即可，对塔顶出料其中组分含量没有要求，因此提纯塔只有提馏段，而无精馏段。 二、工艺流程叙述 1.100#工序 来自石灰窑的石灰窑气，首先经过文丘里除尘，再经洗涤塔降温除尘。经鼓风机送入吸收塔将窑气中的 SO2脱除。水洗后的窑气作为原料气进入 200#工序，洗涤塔排出的浆液经浆液池沉淀后排出界外，吸收塔采用新鲜水以脱除气体中的 SO2其中洗液的一部nts食品级二氧化碳设计说明书 20 分经洗液池，清水池通过泵打入洗涤塔。 2.200#工序 来自 100#的原料气经水分离器的分离掉水分后进入原料气压缩机，压缩到 0.7MPa，再进入预处理器，以脱除 NOx及剩余的 SO2等杂质，两台预处理器串联操作。 脱硫后的原料气进入原料气干燥器中，使其达到干燥的目的，原料干燥器循环切换工作。 3.300#工序 预处理器后的原料气由管道进入变压吸附系统中正处于吸附步骤的吸附塔，原料气中的 CO2组分再经过吸附后，大部分被吸附，其余的组分（吸附废气）进入废气缓冲罐，管道上的调节阀用来自动控制吸附工作压力，使之稳定 0.65-0.7MPa，由废气缓冲罐出来的废气一部经节流阀去 200#工序作为原料气干燥气再生气，另一部分去界外作保护气，其余的废气调节阀自动控制，使废气缓冲罐压力 0.65MPa，超过 0.65MPa，调节阀开启，多余气体经放空总管放空。 变压吸附过程所用的置换气来自 500#工序，经置换气缓冲罐冲罐输出的富含二氧化碳气体大部分进入吸附塔进行置换操作，置换后期，使二氧化碳含量较高的置换废气经管道返回压缩机，与净化的原料气混合，置换气用量大小由调节阀手动遥控。 4.400#工序 吸附于吸附剂上的产品二氧化碳首先由真空泵抽吸，排出吸附塔外，抽空气作为粗产品进入真空泵后冷却 器，在此冷却到环境温度后，进入除油器，在此除去抽真空过程中真空泵带入的少量油圬，然后收集产品气缓冲罐中，通过管道由产品压缩机组加压到3.5-3.8MPa，后送经 500#工序进一步干燥纯化。 5.500#工序 组压缩后的产品二氧化碳气，首先进入产品干燥器进行干燥，干燥后的二氧化碳进入蒸发冷凝器，使二氧化碳液化后再进入提纯塔，进一步提高二氧化碳的纯度。提纯塔中的含有杂质的气体节流降压至 0.2-0.3MPa 进入 300#工序置换气缓冲罐。提纯塔中的液体二氧化碳减压至 0.2MPa 送往液体二氧化碳低温贮槽，提纯塔采用 精馏原理通过上下两组换
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