GC-14A气相色谱仪验证方案.doc

验证文件类别：验证方案 编号：部门：质量保证部 页码：共 页GC-14A气相色谱仪验证方案版 次：第0版 起 草：年 月 日审 核：年 月 日验证小组会签：年 月 日批 准：年 月 日实施日期： 年 月 日复印数：分发至：一、概述：1.1 设备概述GC-14A气相色谱仪可容纳一个标准注样器和一个毛细管注样器，有一个FID检测器和一个TCD检测器，柱箱可装玻璃柱，金属填充柱和毛细管柱。GC-14A气相色谱仪全部指令输入为键盘式输入，有程序连续运作功能，有故障显示并提示操作者故障部位功能。GC-14A的附属设备为顶空进样器。GC-14A气相色谱仪的输出设备为积分仪，该设备也有上电检功能，并能真实地记录样品的分析结果。本仪器主要用于测定 残留量和 相关物质。1.2 仪器基本情况确认表：仪器名称气相色谱仪仪器编号 安装部门及房间号 安装日期生产厂家 启用日期仪器型号 生产日期二、验证内容本方案主要包括GC-14A气相色谱仪的安装确认（IQ），运行确认（OQ），性能确认（PQ）。三、职责3.1 验证小组 起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 组织、协调使用单位对验证方案进行实施。3.2 质量保证部 根据验证对象成立验证小组。 1/7 负责验证方案及报告的审核。 责GC-14A气相色谱仪再验证周期的确认。 责发放验证合格证书。 织验证小组对参与验证工作的相关人员进行培训。 责设备操作、维护保养及清洁的具体实施。3.3 设备部 负责组织设备安装。 负责GC-14A气相色谱仪的校正。 负责检修方案的制订，建立设备操作、维护保养及清洁规程。四、安装确认（IQ）4.1 资料档案文件资料名称编号存放处备注GC-14A气相色谱仪使用说明书GC-14A气相色谱仪使用说明书(日文版)设备卡维修手册GC-14A气相色谱仪标准操作规程分析仪器清洁标准操作规程气相色谱仪维护保养标准操作规程甲醇残留量、检验标准操作规程清洗记录维护保养记录使用记录顶空进样器使用说明书检查人： 复核人： 日期：2/74.2 维修服务服务单位名称： 地 址： 联 系 人： 电 话 号 码： 4.3 技术特性4.3.1 仪表4.3.1.1 关键性仪表类型生产厂家系列号校正证明或证明号校正周期YQ-1型两级压力调解器徐州鸿业仪器仪表有限公司 YQY-12型氧气减压器中国上海顶空进样器面板显示器(BFS3001)北京中兴仪器仪表公司4.3.1.2 消耗性备件确认表品名生产厂家和型号数量存放处压环 管 铝垫圈 “O”型圈(7.6) 接头 堵头 3/74.4 一般状况4.4.1 仪器其它方面是否符合采购质量标准？4.4.2 仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？4.5 安装检查4.5.1 安装确认表检查项目标准检查情况备注安装台面坚固平稳 强磁场无 强电场无 温度251 湿度80 振动无 电流有220V稳压器 接地良好 腐蚀性气体无 五 运行确认(OQ)5.1目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。4/75.1.1测试项目的测试方法及认可标准测试项目测试方法认可质量标准实测结果整机上电在给定一定载气流速的前题下，打开主机开关主机应能通过自检并启动相应的各种指示灯应亮 积分积上电打开积分仪电源开关能自检,自检通过后,相应指示灯能亮,热敏打印头能打印标记 输气管道检漏用肥皂水点刷管道各接口无泡产生 载气流速稳定性选一种载流速，用流量计测量6次平均值的相对标准偏差1柱箱温度稳定性给柱箱设定湿度70并加温，观察屏显值温值数字变化能稳定到70 柱箱程序升温选定初温50,终温200,升温速率10/min,待初温稳定后,开始程序升温在相应的时间值上，能显示相应在的温度值，最终能平稳到200 热导TCD检测器检测器温度在给载气N2流速为50ml/min左右，设定TCD温度100升温应能显示100 气化室温度在给载气N2流速为50ml/min左右，设定气化室温度120升温应能显示120 顶空进样器温度设定油浴温度80，管路温度70，阀箱温度80应能显示80和70、80 FID毛细管检测器检测器温度在给载气N2流速为50ml/min左右，设定FID温度230升温应能显示230 气化室温度在给载气N2流速为50ml/min左右，设定气化室温度230升温应能显示230 毛细管FID点火在给载气N2流速为50ml/min左右，H2流速适当，空气流速适当点火在FID检测器口，应能看见有水珠出现 5/75.2校正:由技术监督部门进行一般检查，载气流速稳定性、温度、衰减器换档误差、TCD性能、FID性能、定量重复性(RSD)等项目的检定和校正。检定确认：仪器名称检定部门检定结果检定证书编号检定日期有效期GC-14A气相色谱仪计量所六、性能确认(PQ)6.1 目的：使用标准品或供试品，确认该仪器符合使用要求。6.2 实验步骤：残留量的检验。6.2.1 按照残留量检验标准操作规程方法配制好内标溶液和对照溶液。6.2.2 油浴温度80，管路温度85，阀箱温度83。6.2.3 GD-103不锈钢填充柱(2m)，柱箱温度160，进样口温度180，检测器温度200，载气流量1.75kg/cm26.2.4 积分仪衰减0-2，最小面积0-100，停止时间5min。6.2.5 计算6.2.5.1 校正因子计算公式： A乙M甲f= A甲M乙A乙、A甲分别为对照液中和甲醇的峰面积。M甲、M乙分别为对照液中甲醇和乙醇的称样量。6.2.5.2 甲醇残留量计算公式：（见附图） A甲M乙5f甲醇= 100 A乙W506/7A乙、A甲为样品溶液乙醇与甲醇峰面积；M乙为样品液中内标物乙醇有量；W为盐酸土霉素样品的称量。6.2.6 结论：附合本公司做样要求。七、再验证在下述情况下对检验仪器进行再验证。7.1 仪器更新或大修。7.2 对检验结果作趋势分析，发现系统性偏差。7.3 对检测条件发生和变更的。7.4 使用时间二年进行再验证。八、 验证结果8.1 验证小组负责测试记录，并起草验证报告（附表1），报质量保证部。 8.2 质量保证部负责对验证报告进行审核，发放验证合格证书（附表2），确认验证的周期。8.3验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应报质量保证部审核，总工程师批准。7/7附表1：GC-14A气相色谱仪验证报告验证对象GC-14A气相色谱仪验证验证目的参加人结果与评价 验证小组： 年 月 日审核质量保证部（QA）：年 月 日批准 总工程师： 年 月 日 质量保证部：年 月 日附表2：验证合格证书验证方案名称：GC-14A气相色谱仪验证方案验证方案编号：该仪器按本方案规定项目进行了验证，验证合格批准使用。验证报告名称：GC-14A气相色谱仪验证报告验证报告编号：有 效 期：批准：年 月 日备注：1、该仪器适用于在当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应报质量保证部审核，必要时重新验证。2、当仪器进行检修时重新进行验证。3、GC-14A气相色谱仪应在批准的操作、维护保养、清洁规程下进行操作、维护保养及清洁。 验证方案修改申请及批准书验证方案名称验证方案编号修改原因及依据修改内容修改后方案起草人: 审核人（QA）： 年 月 日批准 总工程师: 年 月 日验证文件类别：验证报告 编号：015-7-118部门：质量保证部 页码：共 页GC-14A气相色谱仪验证报告版 次：第0版 起 草：年 月 日审 核：年 月 日验证小组会签：年 月 日批 准：年 月 日 关于成立 GC-14A气相色谱仪验证小组的通知为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立分析天平验证小组，小组成员如下：组长： 组员： 验证小组的职责：1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，