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文档简介
7-28 化学实验一化学实验安全 (1)做有毒气体的实验时,应在通风厨中进行,并注意对尾气进行适当处理(吸收或点燃等)。进行易燃易爆气体的实验时应注意验纯,尾气应燃烧掉或作适当处理。 (2)浓酸沾在皮肤上,用水冲净然后用稀NaHCO3溶液淋洗,然后请医生处理。 (3)浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净。浓碱沾在皮肤上,宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液。浓碱溅在眼中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗。 (4)金属钠、钾起火,用沙子盖灭,不能用水、CO2灭火器,不能用CCl4灭火器。 (5)酒精及其他易燃有机物小面积失火,应迅速用湿抹布扑盖。(6)误服铜盐、汞盐等重金属盐,要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。(7)温度计不慎将水银球碰破,为防止汞蒸气中毒,应用硫粉覆盖。二、试剂的取用固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中,然后将试管直立,使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。块状固体则用镊子夹取放横放的试管中,然后将试管慢慢直立,使固体沿管壁缓缓慢滑下。液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时,可用胶头滴管吸取。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时(如容量瓶)应用玻璃棒引流。三、药品的存放(1)按酸碱性及氧化性选择瓶塞 玻璃塞:一般试剂可用玻璃塞,除碱及碱性物质 橡皮塞:强氧化性物质(如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等)及有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等)存放不可用橡皮塞。(2)按稳定性选择瓶子的颜色 无色瓶子:存放一般试剂 棕色瓶子:存放见光或受热易分解的药品,并置于阴凉处,如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等。(3)密封的分类情况 防止氧化:如亚硫酸盐、活泼金属、白磷等,有些还要加入还原剂,例如保存氯化亚铁可加入铁钉。 防止潮解:如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂,保存时一定要密封,宜放在干燥处,少量也可放在干燥器内。 防止水解:如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解,例如在氯化铁溶液中可加入盐酸,就可以防止氢氧化铁沉淀的生成。 防止升华:如碘单质等,此类药品保存应注意密封。 防止分解:如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水,保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处,双氧水、过氧化钠处于阴冷处。四、玻璃仪器的洗涤水洗法:在试管中注入少量水,用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗,再用水冲洗,最后用蒸馏水清洗 ,洗涤干净的标志是:附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴,也不成股流下。药剂洗涤法:附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐,可选用稀盐酸清洗,必要时可稍加热。附有油脂,可选用热碱液(Na2CO3)清洗。附有硫磺,可选用CS2或NaOH溶液洗涤。附有碘、苯酚的试管用酒精洗涤。作“银镜”实验后的试管,用稀硝酸洗。用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰,可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。五、溶液的配制配制1.5mol/l的稀硫酸200ml的步骤第一步:计算,根据c1V1=c2V2,计算需要浓硫酸的体积 第二步:量取,利用刻度吸管吸取需要浓硫酸的体积 第三步:稀释,将浓硫酸转移到小烧杯中,加少量水稀释, 第四步:转移,待溶液温度降低后,将烧杯中的硫酸转移到200ml容量瓶中 第五步:洗涤,洗涤小烧杯,和转移的时候用到的玻璃棒,至少三次,将洗涤的水一并转移到容量瓶中 第六步:定容,加水定容到刻度线,在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容 第七步:摇匀,将溶液摇匀,如果液面下降也不可再加水定容 第八步:将配得的溶液转移至试剂瓶中,贴好标签六物质的分离和提纯(一)三个原则:1、 不能引入新的的杂质。分离、提纯后的物质应是纯净物,不能有其他物质混入其中。2、 分离、提纯时不减少被提纯物质的质量。分离、提纯时所加试剂只与杂质反应。3、 实验操作简单易行。选择分离、提纯方法应遵循先简单后复杂原则,先考虑物理方法,再考虑化学方法。(二)物质分离提纯的方法选择的思路1、 固体样品:加热(灼烧、升华、热分解),溶解,过滤(洗涤沉淀),蒸发,结晶(重结晶),电解精炼2、 液体样品:分液,萃取,蒸馏3、 胶体样品:盐析,渗析4、 气体样品:洗气一、过滤注意事项:一贴:滤纸紧贴漏斗壁无气泡 二低:漏斗内液面低于滤纸边缘;滤纸边缘低于漏斗边缘三靠:小烧杯紧靠玻璃棒;玻璃棒下端靠在三层滤纸上;漏斗下口靠在烧杯内壁上怎样洗涤沉淀:在过滤器上用蒸馏水没过沉淀物,待滤液滤出后,重复23次怎样检验沉淀洗涤干净:在最后一次滤出液中加入某些物质,通过现象来判断。例食盐中SO42-的沉淀,可加BaCl2将SO42-沉淀下来,洗涤主要是洗去Cl-、Ba2+等,取其中一种即可,如Cl-,可在最后一次滤出液中加Ag+,若无沉淀,说明已无Cl,说明洗涤干净。二、结晶(蒸发结晶和冷却结晶)原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。蒸发结晶:通过蒸发,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。适用物质:此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。(如氯化钠)冷却结晶:通过降低温度,使溶液冷却达到过饱和而析出晶体。适用物质:此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。(如硝酸钾)例:将一定浓度的NaNO3和KCl混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有NaCl析出,趁热过滤,即可分离出NaCl晶体,将滤液冷却至室温,可使KNO3晶体析出。经过滤分离出的KNO3粗产品可用重结晶法加以提纯。注意事项:A、蒸发皿中的液体不超过容积的2/3。B、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌,防止局部温度过高而使液体飞溅。 C、当大量固体析出时,应停止加热用余热蒸干。 D、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上,应垫上石棉网。三、萃取原理:利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,把溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而进行分离的的方法注意事项:充分振荡,适当放气,充分静止,然后分液;分液时保持漏斗内与大气压一致;下层溶液下口出,上层溶液上口出。萃取剂的选择条件:1、溶质在萃取剂中有较大的溶解度2、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应3、溶质不与萃取剂发生任何反应四、蒸馏原理:利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,从而达到分离提纯的目的。注意事项:1、温度计水银球在支管口附近2、冷凝管中水的流向3、投放碎瓷片防暴沸七、高中化学除杂CO(CO2):石灰水或灼热的C,洗气 CO2(CO):灼热的CuO,洗气 CO2(HCl):饱和NaHCO3,洗气 SO2(HCl):饱和NaHSO3,洗气 Cl2(HCl):饱和食盐水,洗气 CO2(SO2):饱和NaHCO3,洗气 BaSO4(BaCO3):H2SO4,过滤 NaOH(Na2CO3):适量Ba(OH)2,过滤 Na2CO3(NaOH):适量NaHCO3,不需要操作 Na2CO3(NaHCO3):适量NaOH,不需要操作 NaCl(NaHCO3):盐酸,不需要操作 FeCl3(FeCl2):Cl2,不需要操作 FeCl2(FeCl3):Fe,过滤 I2(NaCl):不需要试剂,升华 乙烯(SO2、H2O):碱石灰,洗气 乙烷(乙烯):酸性KMnO4,洗气 溴苯(溴):蒸馏水,分液 硝基苯(NO2):蒸馏水,分液 乙醛(乙酸):饱和Na2CO3,蒸馏 乙酸或乙醇(水):新制CaO,蒸馏 乙酸乙酯(乙酸):饱和Na2CO3,蒸馏 溴乙烷(乙醇):蒸馏水,分液 葡萄糖(淀粉):半透膜,渗析 八、常见物质的检验方法1常见气体的检验常见气体检验方法氢气淡蓝色火焰,混合空气点燃有爆鸣声,生成物只有水氧气可使带火星的木条复燃氯气黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)氯化氢无色、刺激性、白雾、使湿润的蓝色石蕊试纸变红、用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟二氧化硫无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色,加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。氨气 无色有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。二氧化氮 红棕色气体,通入水中生成无色的溶液并产生无色气体,水溶液显酸性。一氧化氮 无色气体,在空气中立即变成红棕色二氧化碳澄清石灰水变浑浊。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊,一氧化碳火焰呈淡蓝色,燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO由黑色变成红色。甲烷无色气体,可燃,淡蓝色火焰,生成水和CO2;不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。乙烯无色气体、可燃,燃烧时有明亮的火焰和黑烟,生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。 2几种重要阳离子的检验(l)H+ 指示剂:能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。(2)Na+、K+ 用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、紫色(通过蓝色钴玻璃)。(3)Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。(4)Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。(5)Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。(6)NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。(7)Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应,先生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。2Fe2+Cl22Fe3+2Cl(8)Fe3+ 能与 KSCN溶液反应,变成血红色 Fe(SCN)3溶液,能与 NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。(9)Cu2+ 蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色),能与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。3几种重要的阴离子的检验(1)OH 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。(2)Cl 能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成Ag(NH3)2+。(3)Br 能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。(4)I 能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;也能与氯水反应,生成I2,使淀粉溶液变蓝。(5)SO42 能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,不溶于硝酸。(6)SO32 浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。(7)CO32 能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。习题1.(2011江苏高考7)下列有关实验原理或实验操作正确的是A.用水湿润的pH试纸测量某溶液的pHB.用量筒量取20 mL0.5000 molL1 H2SO4溶液于烧杯中,加水80mL,配制成0.1000 molL1H2SO4溶液C.实验室用图2所示装置制取少量氨气D.实验室用图3所示装置除去Cl2中的少量HCl2.(2011安徽高考10)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3,充分反应后,滴入KSCN溶液溶液呈红色稀HNO3将Fe氧化为Fe3BAgl沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比Agl更难溶CAl箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化,形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性3(双选)(2011广东高考23)下列实验现象预测正确的是A、实验I:振荡后静置,上层溶液颜色保持不变 浓H2SO4 B、实验II:酸性KMnO4溶液中出现气泡,且颜色逐渐褪去C、实验III:微热稀HNO3片刻,溶液中有气泡产生,广口瓶内始终保持无色D、实验IV:继续煮沸溶液至红褐色,停止加热,当光束通过体系时可产生丁达尔效应4.(2011天津)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,结论正确的是操作现象结论A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SO42B滴加氯水和CCl4,振荡、静置下层溶液显紫色原溶液中有IC用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液中有Na+,无K+D滴加稀NaOH溶液,将湿润红色石蕊试纸置于试管口试纸不变蓝原溶液中无NH4(2010重庆卷)5能鉴别Mg、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四种溶液的试剂是AHNO3 BKOH CBaCl2 DNaClO6右图是模拟氯碱工业生产中检查氯气是否泄漏的装置,下列有关说法错误的是A烧瓶中立即出现白烟B烧瓶中立即出现红棕色C烧瓶中发
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