NaOH配制、标定、测铵态氮.doc

NaOH配制、标定、测铵态氮生命理学院11级化学生物学2班 吴凡 20114050四川农业大学 雅安 625014摘要 练习了配制NaOH溶液，以邻苯二甲酸氢钾标定NaOH，并以该NaOH溶液滴定，用甲醛法测定NH4Cl中铵态氮含量的实验操作，在实验中掌握实验方法，了解到该实验的现实意义，学会将实验应用于实际测定。关键词 NaOH标定 甲醛法 铵态氮测定前言 标定NaOH运用酸碱滴定原理，根据对实验准确度、灵敏度的要求，及实验提供的现有条件，以邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH，并用甲醛法以标定好的NaOH测定NH4Cl中铵态氮含量，该方案是在实验室简单易行且成功的实验方案。氮的测定通常有对铵态氮的测定，也有对硝态氮的测定。通常测定氮的方法有凯氏定氮法，碱性过硫酸碱消解紫外光度分析法，本实验采取用甲醛法测定氯化铵中的铵态氮。NaOH preparation, calibration, measuring ammonium nitrogenWufan 20114050Sichuan Agricultural University yaan 625014summaryPractice the NaOH solution preparation, potassium hydrogen phthalate NaOH calibration, and with the NaOH solution titration, with formaldehyde method determination of NH4Cl ammonium nitrogen content of experimental operation, in the experiment master experimental methods, to understand the test of practical significance, learn to used in the actual measurement.Key words NaOH calibration Formaldehyde method Ammonium nitrogen determination1仪器与试剂1.1仪器碱式滴定管（1只）；分析天平（1台）；250ml锥形瓶（5个）1.2试剂3mol/LNaOH；邻苯二甲酸氢钾；酚酞指示剂；40%甲醛溶液2实验部分2.1实验目的学习掌握酸碱滴定法的操作过程，同时熟悉容量瓶与移液管的使用方法，了解大样的取样原则。2.1实验原理2.1.1配制NaOH溶液配制不含Na2CO3的NaOH溶液，可以用固体NaOH配制成0.1mol/L的溶液，再加入BaCL2并且过滤；或者配制NaOH饱和溶液，取部分出来并且配制成0.1mol/L的溶液；或者可以先配制3mol/L的NaOH饱和溶液，再稀释成0.1mol/L的溶液。固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配准确溶度的NaOH标准溶液，只能先配制近似溶度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可以用另一准确浓度的标准溶液标定该溶液，再根据它们的体积比求的该溶液的浓度。2.1.2标定NaOH溶液用基准物质邻苯二甲酸氢钾以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾与NaOH的反应方程：2.1.3甲醛法测铵态氮铵盐与甲醛作用，能定量的生成六亚甲基四氨酸（）和强酸，其反应如下：，再用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸。测定结果可按下式计算：2.3实验步骤2.3.1配制0.1mol/l的NaOH溶液取3mol/L的NaOH溶液16.7ml于烧杯中，先稀释，再用玻璃棒转至500ml的细口瓶中2.3.2标定NaOH溶液采用小样分析法。秤取0.4-0.6g的邻苯二甲酸氢钾放置锥形瓶中，并且加入30ml蒸馏水溶解，再加入2滴酚酞溶液，溶液由无色变成浅红色为终点，半分钟内不褪色即反应完全。平行滴定5次。2.3.3甲醛法测铵态氮称取1.6g左右的NH4C中加少许水溶解，配成250.0 mL溶液，移取25.00mL于锥形瓶中，加入5mL甲醛溶液（若其酸度有影响需预先用NaOH中和），再加2滴酚酞指示剂，静置1min后，用配制的NaOH溶液滴定至变成浅红色为终点，且半分钟内不褪色即为滴定终点。平行滴定5次。空白试验及扣除（用溶剂代替样品）：去25.00ml蒸馏水代替铵溶液进行测定，其他条件不发生改变，平行滴定3次。3结果与讨论3.1实验数据记录与处理3.1.1氢氧化钠标准溶液的标定数据处理如下：平行测定次数记录项目12345邻苯二甲酸氢钾的质量/g0.53820.53310.50600.54330.5233氢氧化钠溶液初读数/ml0.050.020.050.010.05氢氧化钠溶液终读数/ml29.0527.1026.4528.4526.44VNaOH/ml29.0027.0826.4028.4426.39CNaOH/(mol/L)0.096840.095760.094360.093640.09680/（mol/L）0.09548个别测定的绝对偏差0.001360.00028-0.00112-0.001840.00132平均偏差0.000240相对平均偏差0.00248标准偏差0.14%相对标准偏差1.5%将实验数据按从小到大排列为0.09364, 0.09436, 0.09576，0.09680,0.09684可疑值为：最小值0.09364，最大值0.09684用4d法进行检验 ，4d=0.00095， 故最大值最小值应舍去。用Q检验法进行检验：Q1=（0.09436-0.09364）/（0.09684-0.09364）=0.225Q2=（0.09684-0.09680）/（0.09684-0.09364）=0.0125当置信度为90%，测定次数为5次时Q=0.64，Q1,Q2均大于Q，故最小值和最大值都应保留。综合上述两种方法：最小值0.09364，最大值0.09684均应保留。置信度为95%时，3.1.2铵盐中铵态氮的测定数据处理如下：平行测定次数记录项目12345氯化铵的质量/g1.6088CNaOH/(mol/L)0.09548所取氯化铵溶液体积/ml25.00氢氧化钠溶液初读数/ml0.010.080.080.010.01滴定甲醛后NaOH读数/ml(空白实验)0.32 氢氧化钠溶液终读数/ml28.2029.1028.5028.5928.30VNaOH/ml27.7828.7028.1028.2627.9723.09%23.86%23.36%23.49%23.25%23.41%个别测定的绝对偏差-0.00320.0045-0.00050.0008-0.0016平均偏差0.0021相对平均偏差0.91%标准偏差0.0029相对标准偏差1.2%用Q检验法进行检验：Q1=(0.2325-0.2309)/(0.2386-0.2309)=0.21Q2=(0.2386-0.2349)/(0.2386-0.2309)=0.48当置信度为90%，测定次数为5次时Q=0.64，Q1,Q2均大于Q，故最小值和最大值都应保留置信度为95%时，3.2讨论误差来源：本实验采取传统化学分析方法，数据的准确性受限于仪器的精密程度及各种外界条件的影响，产生偶然误差的可能性也更大。比如，对终点误差的判断及读书过程的人为因素，还有空气中的CO2也会对实验结果带来误差。由于NH4+与甲醛的反应进行的较慢，故加入甲醛过