原辅料检验方法.DOC

第七部分 原辅料检验方法一、 白砂糖的检验方法 第187页二、 麦芽饴糖的测定 第192页三、 食用玉米淀粉的测定 第194页四、 糊精测定方法 第199页五、大豆色拉油的检测第202页六、乳酸含量的测定第211页七、柠檬酸含量的测定第212页八、棕榈油的测定第212页九、海藻酸钠的测定第220页十、分子蒸馏单甘酯的测定第221页十一、椰子油第223页十二、小麦粉的测定第223页十三、羧甲基纤维素钠的测定（CMC） 第223页十四、山楂原浆的测定第224页十五、大豆磷脂的测定第228页十六、草莓原浆的测定第229页十七、果酱的测定第231页十八、食盐的测定第235页十九、阿斯巴甜第236页二十、甜牛奶乳化剂第236页二十一、安塞蜜第236页二十二、双氧水的测定第236页二十三、可可粉的测定第238页二十四、人造奶油的测定第241页二十五、吉盐第243页二十六、沙棘原汁第244页二十七、苹果酸含量的检测第245页二十八、乳粉的检测第245页二十九、酸甜爽稳定剂第246页三十、GH-215安定剂 第246页三十一、麦芽粉第246页三十二、果胶粘度的测定第246页三十三、绿豆爽稳定剂第246页三十四、酸奶稳定剂第246页三十五、葡萄糖粉第246页三十六、巧克力奶乳化剂第246页三十七、稳定剂（HDZ2）第247页三十八、搅拌型酸奶稳定剂第247页 三十九、稳定剂YDAM009的测定第247页四十、稳定剂YDAM007的测定第247页四十一、山梨醇的测定第247页四十二、次氯酸钠溶液有效氯浓度的测定第248页四十三、二氧化氯浓度的测定第248页四十四、甜炼乳第249页四十五、食品中硝酸盐及亚硝酸盐的检测第249页四十六、水中硝酸盐及亚硝酸盐的检测第254页四十七、安定剂GH-215 第254页四十八、芒果罐头(芒果粒)第254页四十九、钙含量的测定（高锰酸钾滴定法）第255页五十、污水的检测第257页五十一、鸡蛋黄粉第259页五十二、红曲红色素第261页五十三、粮食、油料及植物油脂水分检验第261页五十四、甘纳豆检验第261页五十五、胭脂虫红酸检验第261页五十六、姜黄素测定第262页五十七、异麦芽低聚果糖第262页五十八、蓝莓果粒酱第262页五十九、卡拉胶第262页六十、MN-10 第263页六十一、稀奶油第263页六十二、大豆蛋白粉第263页六十三、粒粒橙第263页六十四、草莓果肉果丁第263页六十五、亲水性单甘酯第263页六十六、芦荟果肉原料第263页六十七、浓缩菠萝汁第263页六十八、变性淀粉第264页六十九、蛋筒第264页七十、咖啡粉第264页七十一、果葡糖浆第264页七十二、玉米油第264页七十三、SE-440，SE-405C，CHI系列稳定剂 第264页七十四、橘子汁第264页七十五、糯米粉第264页七十六、米通第264页七十七、SL.IF系列复合稳定剂第265页七十八、火碱第265页七十九、黑可可粉第265页八十、钙之本第265页八十一、乳制品中农药残留速测第265页八十二、乳制品中敌鼠、毒鼠强残留速测第267页八十三、食品添加剂六偏磷酸钠第268页八十四、食品添加剂磷酸二氢钠第270页八十五、硫酸酯含量第272页八十六、CMC中钠含量的测定第272页八十七、碳酸钙第273页八十八、水溶性胡萝卜素色价检测第278页八十九、氯化钙的检测第278页九十、苹果汁的总酸检测第279页九十一、各种果肉的可溶性固形物测定第280页九十二、花生四烯酸的测定第280页九十三、过氧化值的测定第283页九十四、碘试验(麦芽糊精)第285页九十五、 熬糖温度 第285页九十六、硫酸灰分（麦芽糊精）第285页九十七、溶解度第285页九十八、 植物油脂杂质测定法 第286页九十九、甘油含量第286页一OO、植物油脂酸价 第288页一O一、植物油脂含皂量测定第289页一O二、植脂末脂肪的测定第289页一O三、镀铜镉粒的制备方法第290页一O四、碳酸氢钠含量的检测方法第291页一O五、发酵剂的制备及使用方法第292页一O六、B0040061801的测定第293页一O七、食品添加剂柠檬酸钠第297页一O八、麦芽糖醇PH值测定 第303页一O九、磷酸含量（容量法）第303页一一O、水果罐头类的果肉含量的测定方法第304页一一一、食品添加剂木糖醇第304页一一二、绿豆沙水分的检测第307页一一三、稳定剂类原料的微生物检测第307页一一四、食品添加剂 HDZ-复合稳定剂的检测第308页一一五、复合食品添加剂 牛奶乳化稳定剂系列第310页一一六、复合食品添加剂 巧克力乳化稳定剂的检测第311页一一七、食品添加剂 酪蛋白磷酸肽的检测第311页一一八、奶制品专用蜜椰果的检测 第312页一一九、食品添加剂牛磺酸的检测 第314页一二O、水溶性植物功能蛋白的检测第318页一二一、食品用香精的检测 第319页一二二、糖蜜芦荟的检测 第320页一二三、变性淀粉的检测方法 第321页三、 白砂糖的检验方法：1 干燥失重测定：1.1 仪器、设备：1.1.1 干燥箱：测定过程中，离称量皿上面2.5cm0.5cm处的温度要保持在1051（或1301）；1.1.2 带温度计干燥器；1.1.3 扁型称量皿：直径为610cm，深度为23cm；1.2 步骤：将干燥箱预热至105（a法）130（b法）。将已打开盖的干洁空铝皿及其盖子一同放入干燥箱中，干燥30min，然后将皿盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温。称取2030g（a法）或9.510.5g(b法)样品（应准确至0.1mg），样品在皿中要摊平，然后将盛有样品已开盖的称量皿及其盖子一同放入预热至105（a法）或130（b法）的干燥箱中，准确地干燥3h(a法)或18min(b法)，将称量皿盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，应准确至0.1mg。不必干燥到恒重。但必须确保在测定的任何阶段，都不能有砂糖的有形损失。注：a 法为仲裁法；b 法为常规法。化验室一般情况下用a 方法。1.3 计算及结果表示：白砂糖样品的干燥失重按下式计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。m2-m3干燥失重%=-100m2-m1式中：m1称量皿的质量，g；m2称量皿及干燥前样品的质量，g；m3称量皿及干燥后样品的质量，g。2 不溶于水杂质的测定：2.1 仪器、设备：2.1.1 坩埚式玻璃过滤器：孔径40m；2.1.2 干燥箱；2.1.3 带温度计干燥器；2.1.4 分析天平：精确度达0.001g；2.2 试剂： 2.2.1 1%-萘酚乙醇溶液：称取-萘酚1g，用95%乙醇溶解至100mL；2.2.2 浓硫酸：含硫酸95%98%.2.3 测定：称取样品500.0g于1000mL烧杯中，精制白砂糖则称取1000g于2000mL烧杯中，加入不超过40的蒸馏水，搅拌至完全溶解，倾入干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。以水充分洗涤滤渣，用1%-萘酚乙醇溶液检查，至洗涤液不含糖分为止，将过滤器连同滤渣置于125130的干燥箱中干燥后，取出置于干燥器中，冷却至室温，进行首次称量，以后每继续烘干约半小时，冷却称量一次，直至相继两次质量不超过0.001g，可认为达到恒重，记录其质量。微糖检验方法：取2mL洗涤液于试管中，加入数滴1%-萘酚溶液，再沿管壁缓缓加入2mL浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应，在水与酸的界面出现紫色环，说明有蔗糖存在，若为黄绿色环说明无蔗糖存在。2.4 计算及结果表示：每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按下式计算，计算结果取到个数位。 m2 - m1不溶于水杂质（mg/kg）=-106 m0式中：m1干燥过滤器连同过滤介质质量，g；m2干燥过滤器连同过滤介质与不溶于水杂质质量，g；m0所称取白砂糖样品质量，g。依据国家标准GB317-19983色值的检测3.1方法提要：以pH7.0缓冲溶液溶解白砂糖样品，经滤膜过滤后，在420 nm波长条件下测量溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单位（IU）。 3.2仪器、设备：3.2.1 分光光度计：测量范围：透过率0-100%，波长误差：在420nm处波长误码差不大于1nm。3.2.2 比色皿：厚度应选择使仪器透光度读数在20%-80%之间，可以使用配套的比色皿，查明配套使用的同同一光径比色皿间的透光度之差不大于0.2%（在440 nm波长下，用含铬量30ug/ml的重铬酸钾标准溶液进行检定）。3.3.3 阿贝折射仪：折射度测量范围1.300-1.700。分划板上折射率最少分度值：0.001。糖量浓度测量范围（%）0-95。分划板上糖量浓度（%）最少分度值；0.5。3.2.4 酸度计：分度值或最少显示值0.02PH.3.2.5 滤膜过滤器：滤膜应当厚薄均匀，膜面上分布着对称、均匀、穿透性强的微孔，孔径为0.45um，孔隙度达80%，孔道呈线性状而互不扰，滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用。3.3 试剂： 3.3.1 0.1 mol/L盐酸溶液：用吸量管吸取8.4 mL浓盐酸（比重为1.19）于预先放有适量蒸馏水的1000 mL容量瓶中，然后稀释至刻度。 3.3.2 三乙醇胺-盐酸缓冲溶液：称取三乙醇胺（HOCH2CH2）3N14.920 g，用蒸馏水溶解并定容于1000 mL容量瓶中，然后移入2000 mL烧杯内，加入0.1 mol/L盐酸溶液约800 mL，搅拌均匀并继续用0.1 mol/L盐酸调到pH7.0（用酸度计的电极浸入此溶液中测量pH值）。贮于棕色玻璃瓶中。 3.4 检测步骤 ：3.4.1 测定： 称取白砂糖样品100.0 g于200 mL烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135 mL，搅拌至完全溶解。倒入已预先辅好0.45m孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初50 mL滤液，收集滤液应不少于50 mL，用折射仪测定滤液的折光锤度，然后用比色皿装盛糖液，在分光光度计上用420 nm波长测定其吸光度。并用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液作为零点色值的参比标准。 3.4.2 计算及结果表示： 白砂糖样品的色值按式（1）计算，单位为IU，计算结果取整数。 A国际糖色值-1000 （1） cb式中：A在420 nm波长测得样液的吸光度； b比色皿厚度，cm； c样液浓度（由改正到20的折光锤度乘上一系数0.9854，然后查表5求得），g/mL。 表5 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数（在空气中）对照表折光锤度 Bx 浓度 g/mL 折光锤度 Bx 浓度 g/mL 折光锤度 Bx 浓度 g/mL 折光锤度 Bx 浓度 g/mL 40.0 0.470241.3 0.488242.6 0.506543.9 0.5249 40.1 0.471541.4 0.489642.7 0.507944.0 0.5263 40.2 0.472941.5 0.491042.8 0.509344.1 0.5278 40.3 0.474341.6 0.492442.9 0.510744.2 0.5292 40.4 0.475741.7 0.493843.0 0.512144.3 0.5306 40.5 0.477141.8 0.495243.1 0.513544.4 0.5321 40.6 0.478541.9 0.496643.2 0.515044.5 0.5335 40.7 0.479942.0 0.498043.3 0.516444.6 0.5349 40.8 0.481242.1 0.499443.4 0.517844.7 0.5364 40.9 0.482642.2 0.500843.5 0.519244.8 0.5378 41.0 0.484042.3 0.502243.6 0.520644.9 0.5392 41.1 0.485442.4 0.503643.7 0.5221 41.2 0.486642.5 0.505143.8 0.5235 3.4.3 允许误差： 两次测定值之差不得超过其平均值的4%。 4 混浊度的测定 4.1 方法提要： 当单色光透过含有悬浮粒子（混浊）的溶液时，由于悬浮粒子引起光的散射，单色光强度产生衰减，以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度。 4.2 仪器、设备： 同检测色泽仪器、设备。4.3 试剂： 同检测色泽试剂。4.4 检测步骤 ：4.4.1 测定： 取待测定值的未过滤糖液，在与测定色色值相同条件下（420 nm波长），测其吸光度，并按式（2）计算其衰减指数。 A衰减指数-1000 （2） cb式中：A在420 nm波长测得未过滤的样液吸光度； b比色皿厚度，cm； c样液浓度（由改正到20的折光锤度乘上一系数0.9854，然后查表求得），g/mL。 4.4.2 计算及结果表示： 白砂糖样品的混浊度按式（3）计算，单位为度，计算结果取到个数位。 x1- x2混浊度- （3） 20 式中：x1过滤前溶液衰减指数，IU； x2微孔膜过滤后糖液色值指数，IU。 注：色值指数即国际糖色值。 4.4.3 允许误差： 两次测定值之差不得超过其平均值10%。四、 麦芽饴糖的测定：1 固形物：1.1 仪器：1.1.1 阿贝折光仪，精度为 0.5单位；1.1.2 恒温水浴，精度为0.1。1.2 实验步骤：1.2.1 将折光仪放在光线充足的位置，与恒温水浴相连。用恒温水浴将折光仪棱镜的温度调至20.00.1，以重蒸馏水调整折光率为1.3330。此时干物质（固形物）百分含量为零；1.2.2 打开折光仪棱镜，用擦镜纸将水拭干，加12滴试样于棱镜面中心，迅速闭合棱镜。使试样均匀布满棱镜面，无气泡并充满视野；1.2.3 待试样达到20.00.1后，通过目镜读取折光率即为干物质（固形物）百分含量。清洗并控干棱镜，将同一样品进行第二次测定。取两次测定值的算术平均值报告其结果。2 PH值：2.1 仪器：PH计（酸度计） ， 精度0.02；2.2 试验步骤：2.2.1 按仪器使用说明书调试和校正酸度计；2.2.2 称取样品20g于50mL小烧杯中加入新煮沸冷却至室温的水20ml溶解。调节样液温度及PH计的温度补偿至251，测定样液的PH值，在1min内PH值稳定，读数。先用水、再用样液冲洗电极数次，重复测定（两次测定值之差不得超过0.05PH），取算术平均值报告其结果。3 DE值（还原糖测定法）：（依据QB/T2347-1997）3.1 试剂：a. 次甲基蓝指示剂（10g/L）：称取次甲基蓝0.5g，加水溶解并稀释至50mL。b.标准葡萄糖溶液（2g/L）：准确称取于1002烘干至恒重的基准无水葡萄糖0.5000g，加水溶解并稀释至250ml。c.费林试液：按GB603的规定配制与标定。3.2 试验步骤：3.2.1 样液的制备：称取一定量的样品，准确至0.0001g（取样量以每100mL样液中含有还原糖量125200mg为宜），置于50mL小烧杯中，加热水溶解后移入250mL容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，备用；3.2.2 预滴定：先后吸取费林溶液和费林溶液各5.0mL于150mL锥形瓶中混匀，准确加入20mL水。将三角瓶置于电炉上加热至沸，用样液滴定（滴加速度约为1015s 加入1mL），直至溶液蓝色即将消失，加10g /L次甲基蓝指示液3滴，继续用样液滴定至蓝色消失为终点，记录消耗样液的总体积；3.2.3 正式滴定：按预滴定程序吸取费林溶液和费林溶液各5.0mL于150mL锥形瓶中混匀，加入20mL水，再加入比预滴定约少1.0mL的样液，置于电炉上加热，使其在2min内沸腾，并保持沸腾状态2min，并加10g/L次甲基蓝指示液3滴，继续用样液滴定至终点。滴定全过程须在3min内完成，始终保持沸腾。3.3 计算 RP10X1= -100mV/250DMC式中：X1样品的DE值，%；RP1ml费林溶液（、）相当于葡萄糖的质量,g；m取样量， g；250配制样液的总体积，mL；V正式滴定消耗样液的体积， mL；DMC试样中干物质（固形物）的含量，%。五、 食用玉米淀粉的测定：1 水份：1.1 原理：将样品放在温度为1303，烘90min，得到样品的损失重量。1.2 仪器：1.2.1 分析天平；1.2.2 金属碟：（铝皿）在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品，不得超过0.3g/cm2。其规格为直径5565mm，高度1530mm，壁厚约0.5mm；1.2.3 干燥器：内有有充足的干燥剂和一个多孔金属厚板；1.3 分析步骤：1.3.1 样品的准备：所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封，以备下次测试时再取。1.3.2 样品量：铝皿（4.2）经100105干燥和在干燥器（4.4）内冷却后，称取碟和盖子重量，精确至0.001g。把50.25g的充分混合样品倒入碟内，样品不能含有硬块和团状物，碟内部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上，盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量，精确至0.001g。1.4 测定：将盛有样品的碟放入已预热到100105的干燥烘箱（4.3）中，盖可靠在碟子旁，在130范围内干燥1.5h。完成之后，迅速盖上盖子放入干燥器中。注：不应在干燥器中将碟叠放。经3045min后，碟在干燥器内冷却至室温。将碟从干燥器内取出后2min内称重，精确至0.001g。1.5 测定次数：对同一样品（5.1）进行二次测定。1.6 结果的表示：1.6.1 计算方法水分样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示，为 m1-m2 X= - 100 m1-m0式中：X样品水分含量，%；m0干燥后空碟和盖的重量， g ;m1干燥前带有样品的碟和盖的重量，g ;m2干燥后带有样品的碟和盖的重量， g；如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。1.6.2 允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果 0.2%。2 淀粉斑点测定方法2.1 原理：通过肉眼观察样品，读出斑点的数量。2.2 仪器：2.2.1 透明板：刻有10个方形格（1cm 1cm）的无色透明板。2.2.2 平板：白色能均匀分布待测样品.2.3 分析步骤：2.3.1 样品的准备：样品应进行充分混合；2.3.2 样品量：称取混合好的样品10g，均匀分布在平板（b）上；2.3.3 计数：将透明板（a）盖到已均匀分布的待测样品上，并轻轻压平。在较好的光线下，眼与透明板的距离保持30cm，用肉眼观察样品中的斑点，并进行计数，记下10个空格内淀粉中的斑点总数量。注意不要重复计数。2.3.4 测定次数：对同一样品（a）进行二次测定。注：分析人员的视力应在1.0以上。2.4 结果的表示；计算方法：斑点以每平方厘米的斑点的数量表示，为CX= -10式中：X样品斑点数，个/cm2；C10个空格内样品斑点的总数，个。如充许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。2.5 允许差：分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0。3 淀粉细度测定方法：3.1 原理：将样品用分样筛进行筛分，得到样品通过分样筛的重量。3.2 仪器：a.天平：精度为0.1g；b.分样筛：筛号为100。3.3 分析步骤：3.3.1 样品的准备样品应进行充分混合3.3.2 样品量称取混合好的样品50g，精确至0.1g，均匀倒入分样筛(b)。3.3.3 筛分：均匀摇动分样筛，直至筛分 不下为止。小心倒出分样筛上剩余物称重精确至0.1g。3.3.4 测定次数：对同一样品（a）进行二次测定；4 结果的表示：4.1 计算方法：应以样品通过分样筛重量对样品原重量的百分比表示为：m0-m1X=-100m0 式中：X样品细度，%；m0样品的原重量，g；m1样品未过筛的筛上剩余物重量，g；如存放符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。4.2 允许差：分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过0.5%。4 酸度的测定：4.1 原理：通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积；4.2 试剂：在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水；1.2.1 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L；4.2.2 邻苯二甲酸氢钾：基准纯；4.2.3 酚酞指示剂溶液：1 g酚酞溶于100mL、95%乙醇中；4.3 仪器：4.3.1 锥形瓶：容量250mL;4.3.2 碱式滴定管：容量25mL;4.3.3 碱式滴定管：容量50m1；4.3.4 分析天平；4.3.5 磁力搅拌器；4.3.6 恒温烘箱：温度能控制在1101；4.3.7 干燥器：内有有效充足干燥剂一个多孔金属厚板；4.4 测样步骤：4.4.1 称取已混合好的样品10 g，精确至0.1g，倒入锥形瓶（a）内加入100mL蒸馏水，振荡、混合均匀。4.4.2 向锥形瓶滴入酚酞指示剂溶液23滴，放在磁力搅拌器上（e）搅拌。4.4.3 用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去，此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。4.5 测定次数：对同一样品进行二次测定。4.6 计算方法：酸度以10g样品所耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示，为： MV1010X（。T）=- mc式中：X样品酸度；M已标定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m样品的重量，g。c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L。如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。4.7 允许差：分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0。六、 糊精测定方法：1 水份（直接干燥法）1.1 仪器：1.1.1 恒温干燥箱 控温精度2;1.1.2 分析天平 感量0.1mg; 1.1.3 称量皿50mm30mm；1.1.4 干燥器 用变色硅胶做干燥剂；1.2分析步骤：称取样品23g（称准至0.0002g）于已烘至恒重的称量皿中，放入1032恒温干燥箱内干燥3h后，移入干燥器中冷却，30min后称量。再放入恒温干燥箱内烘1h，称量，直至恒重。1.3计算： m1-m2X1= - 100 m1-m式中：X1样品的水分，%；m称量皿的质量，g；m1干燥前称量皿加样品的质量，g；m2干燥后称量皿加样品的质量，g；2 DE值：（依据QB/T2320-1997）2.1 试剂：2.1.1 次甲基蓝指示液10g/L：称取1.0g次甲基蓝，溶解于水并稀释至100mL。2.1.2 葡萄糖标准溶液2g/L：称取于1002烘干至恒重的基准无水葡萄糖0.5000g，称准至0.0001g，加水溶解，洗入250mL溶容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，备用。c.费林溶液：按GB603配制。2.2 标定：预滴定时，先吸取费林溶液，再吸取费林溶液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，加入玻璃珠3粒，用50mL滴定管预先加入24mL 的葡萄糖标准溶液（b），摇匀，置于铺有石棉网的电炉上加热，控制瓶中液体在12015s内沸腾，并保持微沸，加3滴次甲基蓝指示液（a），继续以葡萄糖标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点，整个滴定操作应在3min内完成。正式滴定时，预加入比上述滴定消耗的葡萄糖标准溶液少1mL，做平行试验，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。取其算术平均值。2.3 计算：RP=m1v1/250式中：RP费林溶液、各5mL相当于葡萄糖的质量，g；m1称取基准无水葡萄糖的量，g；V1消耗葡萄糖标准溶液的总体积， mL；250配制葡萄糖标准溶液的总体积，mL。2.4 测定：2.4.1 样液的制备：称取4g的样品，称准至0.0001g（取样量以每100mL样液中含有还原糖量125200mg为宜）置于50mL小烧杯中，加热水溶解后全部移入250mL容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，备用。2.4.2 预滴定：按标定费林溶液操作，先吸取费林溶液、再吸取费林溶液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，加入玻璃珠3粒，用50mL滴定管预加入一定量的样液（a），将锥形瓶置于铺有石棉网的电炉上加热至沸，控制在12015s内沸腾，并保持微沸，以样液继续滴定（滴加样液的速度约以每两秒1滴），至溶液蓝色即将消失时，加入次甲基蓝指示液3滴，再继续滴加样液直至蓝色刚好消失为其终点，记录消耗样液的总体积。2.4.3 正式滴定：按上述操作吸取费林溶液和各5.0mL于150mL锥形瓶内，加入20mL水用滴定管加入比预测时耗用量约少1 mL的样液于锥形瓶中，加热，使溶液在12015s内腾沸，并保持沸腾状态，与滴定同样操作，继续以样液滴定至终点。整个滴定操作须在3min内完成。记录消耗样液的体积。2.4.4 计算： RPDE值= - 100 m2V2/250（1-X1） 式中：DE值样品葡萄糖当量值（样品中还原糖占干物质的百分数），%；RP费林溶液、各5mL相当于葡萄糖的质量，g；m2取样量，g；250配制样液的总体积，mL；V2滴定时，消耗样液的体积，mL；X1样品的水分，%。3 PH值：3.1 仪器：酸度计（精度0.02PH）备有玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）。3.2 测定：3.2.1 按仪器使用说明书以25调试和校正酸度计；3.2.2称取样品20g于50mL小烧杯中，用除二氧化碳的水40mL加热溶解，冷却后测定样的PH值，在1min内PH值稳定，读数。重复测定（两次测定值之差不得超过0.05pH），算术平均值报告其结果。4 酸度：4克+50ml煮沸冷却的蒸馏水+2滴酚酞，用0.1mol/L KOH滴定至粉色，30秒内不褪色。酸度mgkoH/g= c.v.56.1/m ； c-koH 浓度mol/L;V-消耗koH毫升数5 细度：秤取50克样通过40目筛。五.大豆色拉油的检测1 不皂化物测定：1.1 原理：油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流情况下进行皂化，用乙醚从肥皂液中提取不皂化物，蒸发溶剂并对残留物干燥后称重。1.2 试剂：本标准所列试剂均为分析纯、水为蒸馏水。1.2.1 正已烷（辽Q/LHS02）或3060石油醚（HG 3-1003）蒸馏4060段。两种溶剂均不得有杂质。1.2.2 95%乙醇（GB 679），配制成10%水溶液。1.2.3 酚酞（GB 10729）指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。1.2.4 氢氧化钾（GB 2303）乙醇溶液：c(KOH)1moh/L。在50mL水中溶解60g氢氧化钾，然后用95%（V/V）乙醇稀释至100 mL。溶液应为无色或浅黄色。1.2.5 氢氧化钾标溶液：c(KOH)=0.1mol/L（在95%乙醇中）使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。使用最少五天前配制的溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。1.3 仪器：1.3.1 圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶；1.3.2 回流冷凝管：与烧瓶a磨口配套；1.3.3 250mL分液漏斗，最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子。1.3.4 水浴锅：1.3.5 可保持（1032）的电烘箱或真空干燥仪器，如旋转蒸发器等相似仪器。1.4 试样制备：按GB/T 15687进行试样制备。1.5 分析步骤：1.5.1 试样：称约5g试样（精确至0.01g）放入250mL烧瓶中。1.5.2 皂化：加50mL 1 mol/L的氢氧化钾溶液和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管联欢接好后煮沸回流1h。停止加热，从回流管顶部加入50mL水并旋摇。1.5.3 不皂化物的提取：冷却后转移溶液到250mL分液漏斗，用50mL已烷或石油醚分几次洗涮烧瓶和沸石，洗涮液倒入分液漏斗。盖好塞子，用力摇1min，倒转分漏斗，并小心打开活塞，间歇地释放内压，静置分层后，尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中。注：如果形成乳化液，须加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠破乳。用相同方法每次用50mL已烷对皂化液再提取两次以上。三次已烷提取物收集在同一分液漏斗中。1.5.4 已烷提取物的洗涤：用乙醇溶液洗涤混合的提取物三次，每次用25mL并剧烈摇动，洗涤后弃去乙醇水溶液。每次排出的洗涤液剩2mL，然后将分液漏斗沿其轴线旋转。等数分钟让剩余的乙醇水层进一步收集。弃去收集物，当已烷溶液到达活塞孔道时关闭活塞。继续用乙醇液洗涤，直到洗涤液在加入一滴酚酞溶液后不再呈现粉红色为止。1.5.5 蒸发溶剂：通过分液漏斗的上口每次一点一点的将已烷溶液定量的转移到（预先在1302的烘箱中干燥，冷却后称重，称准至0.1mg）250mL烧瓶中。在沸水浴上蒸馏回收溶剂。1.5.6 残留物的干燥和测定：置烧瓶于几乎水平的位置，在（1032）的烘箱中干燥残留物15min。在干燥器中冷却，并称重准确至0.1mg。重复进行干燥，直至两次称重的质量不超过1.5mg。如果三次干燥后还不恒重，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。当由游离脂肪酸的含量来校正残留物的质量时，将称后的残留物溶于4mL乙醚中，然后加入20mL预先中和到对酚酞指示剂呈淡粉色的乙醇。用氢氧化钾乙醇标准溶液滴 定到相同的最终颜色。1.5.7测定次数同一试样需进行两次测定1.5.8空白试验：需进行一个空白试验，用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样。如果残留物超过1.5mg，需对技术方法和试剂进行改进。1.6 结果计算：不皂化物含量用样品的质量百分数表示。 m1-m2-m3不皂化物（%）= -100m0式中：m0试样的质量,g；m1残留物的质量，g；m2空白的残留物质量，g；m3游离脂肪酸的质量，等于0.28Vc，g；V标准氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；C氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度（5.5），mol/L。用两次测寂静算术平均值做为结果。 水份及挥发物含量测定法2.1 原理：在本标准规定的压力和温度条件下，对试样进行干燥，使水分和可挥发物质挥发出去，干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。2.2 仪器、试剂：2.2.1 分析天平：感量0.0001g；2.2.2 空气烘箱：恒温1C；2.2.3 电热板：平板型或槽型、恒温2C；2.2.4 干燥器：300mm；2.2.5 称样皿：铝质（直径50mm，高20mm）或100 mL烧杯；2.2.6 干燥剂；2.3 试样制备：2.3.1 取样、分样按GB/5524执行；2.3.2 试样：按GB/T15687执行。2.4 测定：空气烘箱法：2.4.1 在已恒重的称样皿中称取当即摇匀的试样10克，准确到0.001g；2.4.2 把试样放入1032的烘箱中，烘干60min；2.4.3 取出称样皿，立即放入干燥器中，充分冷却到室温（30min以上），称量烘后重量，准确到0.001g；2.5 计算：按下式计算水分及挥发物百分含量：m1-m2水分及挥发物含量（%）= - 100m1-m0式中：m1烘干前称样皿和试样重量，g；m2烘干后称样皿和试样重量，g ;m0称样皿重量,g。1）取符合重复性要求的双实验结果加以平均，以平均值表示试样的水分及挥发物的含量；2）测定结果应注明所用的测定方法；3）重复性：同一实验室，同时或连续两次测定结果之差不超过0.05%。 冷冻试验：0冷藏5.5h以上。4 过氧化值的测定：4.1 原理：在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。4.2 仪器、设备：4.2.1 分析天平：感量0.1mg；4.2.2 具塞锥形瓶：250mL；4.2.3 移液管：5，10，15mL；4.2.4 量筒：100mL；4.2.5 滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。4.3 试剂和溶液：本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.3.1 三氯甲烷GB682；4.3.2 乙酸GB676；4.3.3 碘化钾GB1272；4.3.4 碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐验证方法：在30m L乙酸三氯甲烷溶液中加两滴5%淀粉溶液和0.5mL磺化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需要0.01mol/L硫化硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液；4.3.5 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀 粉溶于100mL沸水中，煮沸3min；4.3.6 硫代硫酸钠标准溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。4.4 试样的制备及取样量：4.4.1 制备试样按GB/T15687进行；4.4.2 试样量按下表取样（见表1）表（）估计过氧化值，meq/kg试样质量， 121220 20303050505.02.02.01.21. 20.80. 80.50.50.34.5 分析步骤：试验应在散射日光或人工光线下进行。4.5.1 试样的称取：按表（1）称样，准确至0.001g；4.5.2 测定：在装有称好试样的锥形瓶中加放10 mL三氯甲烷溶解试样，加入15mL乙酸和1mL碘化钾饱和溶液迅速盖好瓶塞，混匀溶液1min，在1525C避光静置5 min。加入约75mL蒸馏水，以0.5%淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于时用0.01mol/L标准溶液），测定过程要用力振摇。以同一试样进行平行测定。4.5.3 空白试验：同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1mL 0.01mol /L硫代硫酸钠标准溶液应更换纯的试剂。4.6 结果计算：4.6.1 过氧化值按下式计算： c(V1-V0)PV(meq/kg)= - 1000m式中：V1用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积,，mL；V0用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；c硫代硫酸钠标定浓度，mol/ L；m试样的质量，g。4.6.2 平行测定结果符合允许差要求时，以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。4.6.3 允许差：允许差按表2规定。GB/T5538-1995表（2）过氧化值（meq/kg）允许差116612120. 10. 20.514.7 换算系数：以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表示过氧化值，将式中所得的结果乘以表3中所列的换算系数：表 ( 3 )表示方法换算系数meq/kgm mol/kgg/g10. 585 酸价的测定：5.1 酸价：中和1g油脂中游离脂肪