化学学科教学实验室实验操作规程汇总.doc

化学学科教学实验室实验操作规程序实验操作的标准化、规范化是实验教学管理的重要组成部分，也是评价实验教学质量的重要指标。为强化化学学科教学实验室全体工作人员的标准化、规范化意识、并提高实验准备和实验操作的准确性，由实验全体人员共同制订了化学学科教学实验室主要实验操作的标准化操作程序、仪器设备的主要技术指标和规范化操作，通过制订标准化操作程序和仪器设备的规范操作，加深了工作人员对标准化、规范化在实验室工作中及实验管理中意义的理解和认识。同时也强化了对本专业基本操作程序的理性认识。对仪器设备的使用及对实验操作进行程序规范，是实验室改革和发展的前提，只有规范的管理和规范的操作才可能使实验标准化，科学化，使实验有创新和发展。全体工作人员通过对标准化操作程序和仪器设备操作规程的学习，来提高自身的业务水平，进而促进实验教学质量的提高。目录第一部分实验操作的标准化操作程序1 实验准备标准化操作程序（SOP）的制定标准2 学生实验室课前准备的标准化操作程序3 学生实验室课后关闭的标准化操作程序4特殊试剂配制的标准化操作程序4.1不纯苯甲酸4.2饱和亚酸氢钠溶液4.3卢卡斯试剂4.42,4-二硝基苯肼试剂4.5希夫试剂4.6斐林试剂4.7班氏试剂4.8碘溶液4.9莫利许试剂4.10谢里瓦诺夫试剂4.11苯肼试剂5常用酸碱指示剂配制的标准化操作程序5.1甲基橙指示剂5.2甲基红指示剂5.3酚酞指示剂6常用稀酸与稀碱配制的标准化操作程序6.13mol/L盐酸6.23mol/L硫酸6.33mol/L硝酸6.43mol/L醋酸6.53mol/L磷酸6.63mol/L氢氧化钠6.73mol/L氨水7 实验准备的标准化操作程序7.1仪器的洗涤及使用7.2溶液的配制7.3醋酸解离常数的测定7.4水电导率的测定7.5分析天平的性能7.6分析天平的使用7.7酸碱标准溶液的配制与标定7.8双氧水中H2O2含量的测定7.9磺基水杨酸合铁稳定常数的测定7.10邻二氮菲分光光度法测定微量铁7.11水的总硬度的测定7.12熔点的测定7.13乙酰水杨酸的合成7.14常压蒸馏及沸点测定7.15乙酸丁酯的制备7.16烃、醇和酚的性质7.17醛和酮的性质7.18糖的性质7.19旋光度和折光率的测定7.20模型作业8实验室试剂管理的标准化操作程序9洗涤玻璃器皿的标准化操化程序第二部分三项性能指标和基本操作规程1 PHS2C型酸度计2 DDS11A型数字电导率仪3 DDS12A型数显电导率仪4 TG328B分析天平5JBZ磁力搅拌器62WA-J型阿贝折射仪7WXG4型圆盘旋光仪8721型分光光度计常用仪器三项指标托盘天平2循环水真空泵3红外线快速干燥器4电热恒温干燥箱5W201B型恒温水浴箱实验准备标准化操作程序（SOP）的制定标准1 所有实验操作必须制定相应的SOP。2 制定的SOP应规定一个实验操作的全部运作过程，包括所有要做的准备工作。3 制定的SOP应顺序记载每一过程的动作规范、所用仪器的要求和标准；统一使用法定的计量单位。4 制定的SOP应规定一个实验完成后的处置和善后工作程序5 统一使用专业语言和教科书认可的符号、缩写。6 语言清晰、简练；措辞准确。学生实验室课前准备的标准化操作程序1 上课前10分钟打开学生实验室，检查消防设施有无异常，检查消防通道有无障碍。2 开门后应检查照明设施是否正常。3 检查各水龙头工作状态，下水道是否通畅。4 检查门窗是否开启自如，玻璃有无破损。打开门窗换气。5 检查电源及插座是否正常。6 检查完毕后如发现问题，及时处理。以确保实验教学准时，正常的进行学生实验室课后整理的标准化操作程序1 学生下课后检查卫生保洁情况、检查实验仪器及试剂、药品的放置和完好情况。如发现问题及时向实验指导教师反映并督促学生清理或办理损坏登记手续。2 检查实验用仪器工作情况及使用记录情况。如发现问题，督促学生做好记录并及时向实验室主任汇报。3 检查水、电（室内照明及室内总电源）、窗是否关闭。4 锁好实验室门（包括防盗门）。5 检查过道是否遗留杂物，并及时清理，确保过道畅通、整洁。6 关闭并锁好走廊大门。特殊试剂配制的标准化操作程序配试剂前将所有要用的量筒、烧杯、玻棒、容量瓶、试剂瓶全部用洗涤剂洗刷干净后，用蒸馏水荡洗三遍，晾干备用。不纯苯甲酸 苯甲酸:水杨酸=2:1（重量比）混合均匀饱和亚酸氢钠溶液 5g亚硫酸氢钠加到20ml水中，摇匀。卢卡斯试剂 将34g无水氯化锌熔化后溶于23ml浓盐酸中，适当搅拌并同时冷却，密存于试剂瓶中。2,4-二硝基苯肼试剂 称取lg2,4-二硝基苯肼，溶于7.5m1浓硫酸中，将此酸溶液慢慢加到75乙醇中，再用蒸馏水稀释到250nil，必要时过滤，存放于棕色试剂瓶中。希夫试剂 将0.2g对碱性品红溶于100ml热水中，冷却后加入2g亚硫酸氢钠及2ml浓盐酸，再用蒸馏水稀释到200ml，密闭、低温（04）保存。斐林试剂 斐林试剂（A）液：将3.5g胆巩（CuSO45H2O）溶于50ml水中。必要时过滤。 斐林试剂（B）液：将17g酒石酸钾钠溶于1520ml热水中，再加入15ml 40氢氧化钠，稀释到50ml。班氏试剂将173g柠檬酸钠和100g无水碳酸钠加到800ml水中，加热溶解后，加水稀释至850ml；另将17.3g胆矾溶于I00ml水中后，再将此加到上述850ml溶液中，加水稀释到1000ml，摇匀。碘溶液 5g碘和10g碘化钾溶于100ml水中。莫利许试剂 将15g-萘酚溶于100ml乙醇或氯仿中。谢里瓦诺夫试剂 将0.5g间-苯二酚溶于500ml浓盐酸中，再加500ml水即成。苯肼试剂 5g盐酸苯肼加适量水，微热使之溶解（若溶液有色，则加少量活性炭脱色、过滤），然后加9g醋酸钠晶体，搅拌溶解，加水稀释至100ml。常用酸碱指示剂配制的标准化操作程序配试剂前将所有要用的量筒、烧杯、玻棒、容量瓶、试剂瓶全部用洗涤剂洗刷干净后，用蒸馏水荡洗三遍，晾干备用。甲基橙指示剂0.05%水溶液甲基红指示剂0.1%的60%酒精溶液酚酞指示剂0.1%的90%酒精溶液常用稀酸与稀碱配制的标准化操作程序配试剂前将所有要用的量筒、烧杯、玻棒、容量瓶、试剂瓶全部用洗涤剂洗刷干净后，用蒸馏水荡洗三遍，晾干备用。3mol/L盐酸将258ml 11.63 mol/L浓盐酸（36%HCl）用水稀释至1L3mol/L硫酸将168 ml 17.8 mol/L浓硫酸(95.5%H2SO4)徐徐加入约700ml水中，然后用水稀释至1L3mol/L硝酸将195 ml 15.4 mol/L浓硝酸（69%HNO3）用水稀释至1L3mol/L醋酸将172 ml 17.4 mol/L浓醋酸(99%100%HAc) 用水稀释至1L3mol/L磷酸将205 ml 14.6mol/L浓磷酸(85%H3PO4) 用水稀释至1L3mol/L氢氧化钠溶解126g氢氧化钠于水中，用水稀释至1L3mol/L氨水 溶解209 ml浓氨水（14.3mol/L,27%）于水中, 用水稀释至1L实验准备的标准化操作程序仪器的洗涤及使用1 各实验组配置常规仪器烧杯、试管、量杯、量筒、试剂瓶、表面皿、点滴板、吸量管、容量瓶、三角烧瓶、漏斗2 水池边配备洗涤剂、毛刷溶液的配制1各实验组配置台秤1架、100ml量筒1个、10ml量简1个、250ml烧杯1个、100ml烧杯1个、搅拌棒2根、l 000ml试剂瓶2个、100ml容量瓶1个、10ml刻度吸量管1支、l 000ml量简1个（公用）、回收NaCl溶液瓶1个（公用）、回收HAc溶液瓶1个（公用）、比重计1支（公用）。2将配制好的试剂浓盐酸、 lmol/LHAc分别置于试剂瓶中。药品固体NaOH、固体NaCI置于广口瓶中。作为公用3其它用品 瓶签、碎滤纸。醋酸解离常数的测定1.各实验组配置酸度计1台、玻璃电极和甘汞电极各1个、酸式滴定管1支、碱式滴定管1支、25ml吸量管1支、25ml0锥形瓶2只、100ml烧杯4只、电磁搅拌器。2.将配制好的试剂0.1mol/LNaOH标准溶液、0.1mol/LHAc溶液、酚酞指示剂、PH=4的标准缓冲溶液分别置于试剂瓶中。作为公用水电导率的测定各组配置DDS12A型数字电导率仪、DJS1型电极或DJS10型电极、50ml烧杯1只分析天平的使用1 各组配置电光分析天平1台、台称1台、称量瓶1只、干燥器（公用）。2 固体NaCO3研细后；置于称量瓶中。放入干燥器内。酸碱标准溶液的配制与标定1各组配置滴定台1个、酸式和碱式滴定管各1支、250ml锥形瓶3只、500ml量杯1只、10m量筒1只、500ml试剂瓶2只。2将配制好的浓HCl、甲基橙指示剂、酚酞指示剂分别置于试剂瓶中。固体NaOH置于广口瓶中。无水碳酸钠研细置于称量瓶中（放入干燥器内）双氧水中H2O2含量的测定1 各组配置50ml烧杯2只、称量瓶1只、25ml移液管1支、100ml容量瓶1只、50ml酸式滴定管1支、洗耳球1只、玻棒2根、10ml量筒1只250ml锥形瓶2只、10ml吸量管1支。2 将配制好的0.01mol/LKMnO4、3mol/L硫酸溶液、0.06%双氧水分别置于试剂瓶中。磺基水杨酸合铁稳定常数的测定1各组配置100ml容量瓶2只、1000m l容量瓶1只、10ml刻度吸量管3支、吸耳球1只、50ml干燥烧杯11只、玻棒1根，721型分光光度计1台2将配制好的0.01mol/L硫酸高铁铵FeNH4(SO4)2 12H2O(AR)、0.01mol/LHClO4、0.01mol/L磺基水杨酸（AR）分别置于试剂瓶中。溶液的配制：0.01mol/LHClO4的配制用吸量管吸取70%的HClO40.88ml至装有10ml蒸馏水的1000ml容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度线,摇匀备用。0.01mol/L硫酸高铁铵FeNH4(SO4)2 12H2O(AR)的配制精确称取硫酸高铁铵用0.01mol/L的HClO4溶解、稀释，至1000的容量瓶中到刻度线，摇匀备用。0.01mol/L磺基水杨酸的配制精确称取磺基水杨酸（AR）用0.01mol/L的HClO4溶解、稀释，至1000的容量瓶中到刻度线，摇匀备用。邻二氮菲分光光度法测定微量铁1各组配置721型分光光度计一台，1cm比色皿一套，50ml容量瓶7只，1ml、2ml、2.5ml和5ml刻度吸管各式各1 支。2将配制好的1.010-3mol/L标准铁溶液、1mol/LNaAc、1.5g/L邻二氮菲水溶液、100g/L盐酸羟胺水溶液（使用前配制）分别置于试剂瓶中。溶液的配制：11硫酸的配制量取50ml浓硫酸慢慢加入约40ml水中，然后用蒸馏水稀释至100ml的刻度线1.010-3mol/L标准铁溶液的配制准确称取铁铵矾FeNH4(SO4)212H2O0.4822g，用10ml11H2SO4溶解后，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度后，摇匀。1.5g/L邻二氮菲水溶液的配制准确称取1。5邻二氮菲溶解于蒸馏水中，稀释至1L水的总硬度测定1各组配置50ml碱式滴定管1支，250 ml锥形瓶2个，10ml、100ml量筒各1个，100ml、250ml容量瓶各1个，10ml、25ml移液管各1支，100ml、400ml烧杯各1个。2将配制好的0.01mol/LEDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液，0.5%铬黑T指示剂，固体碳酸钙（AR），氨-氯化铵缓冲液，11盐酸溶液分别置于试剂瓶中。溶液配制：0.01mol/L EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液的配制用台秤称取EDTA3.8g，置于烧杯中，加蒸馏水使其溶解，然后用水稀释至1L，摇匀，贮存于玻璃瓶中氨-氯化铵缓冲液的配制将20g氯化铵溶解于少量水中,加入100ml浓氨水，用水稀释至1L铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T,加20ml三乙醇胺，加水稀释至100ml。熔点的测定1各组配置泰勒（Thiele）熔点测定装置1套、毛细管（直径约1mm，长约9cm，薄壁）数根、表面皿（9cm）1只，酒精灯1只，长玻璃管（长4050cm）1根、玻棒1根。2将固体药品及试剂苯甲酸（mp 121）、萘（mp 80）、乙酰苯胺（mp 114）、不纯苯甲酸、液体石蜡分别置于试剂瓶中。乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成1各组配置50ml锥形瓶1只、50ml烧杯1只、10ml量筒2只（其中1只须干燥）、150温度计1支、水浴锅1只、酒精灯1只、小试管1只、试管夹1只、布氏漏斗及250ml抽滤瓶1套、台称、圆滤纸、玻棒、软木塞、公用恒温水箱。2将配制好的水杨酸、乙酐、85%浓磷酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液分别置于试剂瓶中常压蒸馏及沸点测定1各组配置125ml蒸馏瓶1只、直形冷凝管1只、接液管1只、250ml锥形瓶1只、100温度计1只、100ml量筒1只、内径4mm毛细管1支、内径1mm毛细管1支、水浴锅（公用）、酒精灯1只。将工业酒精置于试剂瓶中乙酸丁酯的制备1各组配置100ml圆底烧瓶1只、球形冷凝管1只、60ml蒸馏瓶1只、直形冷凝管1只、接头及接液管各1只、50ml 分液漏斗1只、200温度计1只、50ml锥形瓶（干燥）2只、150ml烧杯1只、铁架台和铁夹2套、铁圈1只、石棉网1块、沸石、台秤、酒精灯1只。2将正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水分别置于试剂瓶中烃、醇和酚的性质1各组配置试管16支、试管夹1只、100ml烧杯1只、石棉网1块、100温度计1支、水浴锅1只、铁三脚架1只、软木塞3只、玻棒1根、试管架1只。2将配制好的液体石蜡、松节油（或苯乙烯）、0.5%高锰酸钾、3%溴的四氯化碳、苯、甲苯、3mol/LH2SO4、浓硫酸、浓硝酸、95%乙醇、异丁醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、（或甘油）、饱和苯酚溶液、1%对-苯二酚、1%间-苯二酚、1%连-苯三酚、1%-萘酚、1%-萘酚、1%邻-苯二酚、卢卡斯试剂、饱和溴水、饱和碳酸钠溶液、5%氢氧化钠、5%碳酸钠溶液、1%三氯化铁溶液分别置于试剂瓶中。醛和酮的性质1各组配置试管12支、100 ml烧杯1只、酒精灯1只、100温度计1支、铁三脚架1个、石棉网1块、试管架1只。2将配制好的甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、环已酮、乙醇、正丁醇、2，4-二硝基苯肼、饱和亚硫酸氢钠溶液、3-戊酮、95%乙醇、丙醛、碘-碘化钾溶液、5%氢氧化钠溶液、希夫试剂、5%硝酸银溶液、6mol/L氨水溶液、班氏试剂、1%亚硝酰铁氰化钠溶液、浓氨水分别置于试剂瓶中。糖的性质1各组配置试管架1只、试管20支、点滴板1块、标记笔1支、载玻片4块、毛细吸管4支、50 ml三角烧瓶1支、10ml量筒1只、酒精灯1只、铁架台1个、石棉网1块。2将配制好的2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、2%乳糖溶液、2%淀粉溶液、苯肼试剂、10%硫酸溶液、10%氢氧化钠溶液、浓硫酸、托伦试剂、班乃德试剂分别置于试剂瓶中。旋光度和折光率的测定1各组配置阿贝折射仪1台、WXG4型旋光仪1台、烧杯1只、擦镜纸。2将配制好的95%乙醇、丙酮 、蒸馏水、5%葡萄糖溶液、果糖溶液（浓度待测）分别置于试剂瓶中。 模型作业各组配置分子结构模型1套实验室试剂管理的标准化操作程序3 所有试剂，溶液及样品包装瓶上应有标签，标明名称与浓度。字迹必须完整清晰。4 试剂分类存放：无机试剂可分为酸类、碱类、盐类、氧化物等；盐类可按阳离子分类，可分为钾盐、钠盐、钙盐、镁盐、铵盐等。有机试剂要按官能团分为烃类、醇类、酚类、醛类、酮类等。指示剂可按用途分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合指示剂等，专用指示剂则可按测定对象分类。5 配制的试剂应装在相应的试剂瓶内，配备相应的瓶塞。见光易分解变质的装在棕色试剂瓶中，易腐蚀瓶口的（如NaOH、KOH等）应用木塞或橡皮塞，需要滴加使用的可装在滴瓶中，瓶上标签必须标明名称、浓度及配制日期。6 可引起燃烧、爆炸的药品或具有强腐蚀性、剧毒性的药品按危险品分类存放，必须有专人保管，配备保险柜。领取必须有严格的登记手续。洗涤玻璃器皿的标准化操化程序1 根椐器材的种类和规格选择合适的刷子，首先用自来水将器具刷洗2-3遍2 用毛刷蘸取洗涤剂反复刷洗35遍，边刷边用自来水冲洗。倾去水后，器壁上不挂水珠则用去离水分多次刷洗，干燥后即可使用。3用上述方法仍难洗净的器皿，或不便用刷子刷洗的器皿可根据污物的性质选适宜的洗液浸泡30-60分钟，然后用自来水冲洗，洗去洗液，再用去离子水刷洗脸2-3遍，干燥后即可使用。第二部分pHS2C型酸度计一、主要技术指标1 测量范围：pH：014pH，7档量程。mV：01400mV，7档量程。2 最小分度：pH：0.02pH mV：2 mV3 精确度：pH：0.02 pH/ 3pH mV：2 mV /3 mV4 仪器读数重现性: pH：0.01pH mV：1 mV5被测溶液温度范围：060C二、使用方法1 安装仪器和电极。2 pH校正：（二点校正方法）（1） 开启仪器电源开关，预热30分钟后进行仪器校正和测量。“选择”开关置“PH”档，“范围”开关置“6”档，“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）“温度”置此标准缓冲溶液的温度。（2） 电极用蒸馏水洗净，滤纸吸干。将电极放入盛有PH7的标准缓冲溶液的烧杯内。按“读数”开关，调节“定位”旋钮，使仪器指示值为标液PH值。放开“读数”开关。（3） 取出电极用蒸馏水洗净滤纸吸干。根据样品PH值选择PH4或PH9标准缓冲溶液。把电极放入溶液中，“范围”置“4”或“8”档，按下“读数”开关，调节“斜率”旋钮，使仪器指示值为标液PH值。放开“读数”开关。（4） 按（2）条方法再测PH7标准缓冲溶液，保持“斜率”旋钮不变，如误差达到测量精度要求，即校正完毕。3 样品溶液PH值测量 测量前清洗电极并吸干，“温度”、 “范围”旋钮置样品溶液温度值、PH值档，电极放入被测溶液中，按下“读数”开关，此时指示值加上“范围”开关值，即为样品溶液PH值。4 电极电位的测量 测量电极连线接“”，参比电极连线接“+”。“选择”置“MV”档，将电极放入被测溶液，按“读数”开关，“范围”开关值加表针指示值之和乘以100即得电极电位值，单位MV。DDS11A型数字电导仪一、主要技术指标1 测量范围：0500m（即02）。共分为十二档。2 基本误差：各档量程内不超过满量程读数的1.5%3 仪器绝缘电阻不小于20M4 外型尺寸：271715二、使用方法1 在未开电源开关前，观察表针是否指零，否则调整表头螺丝，使指针示零。2 开启电源开关，稍预热，将范围选择器（7）扳到所需测量范围。3 根据被测溶液电导，选择合适电极，连接电极引线，把电极浸入被测溶液中。4 将开关（6）扳向“校正”，调整“调节器”（8）使指针停在倒立三角处 。5 将开关（6）扳向“测量”，这时，将读数乘以选择开关（7）上的倍率即为被测溶液的电导度。DDS12A型数显电导仪一、主要技术指标1测量范围：0.0012105S/cm(1000M5),分为六个量程档2测量误差：1%F.S。3温度补偿范围： 1040C。基准25C4稳定性：0.67%/24h。二、使用方法1接通并打开电，预热10分钟2将“温度”钮扳到被测液温度的位置。3根据被测溶液电导，选择合适电极，连接电极引线，把电极浸入被测溶液中。4“校正测量”开关扳向“校正”，调节“常数”钮使用权显示数与所使用电极的常数标称一致。5“校正测量”开关扳向“测量”调节“量程”开关在合适的量程档。TG328B型分析天平一、主要技术指标1 最大载荷；200g2 最小分度值：0.1mg3 相对精度：51074 机械加码范围：10mg990mg5 光学读数范围：微分刻度全量值 10mg每小格刻度值 0.1mg6 外型尺寸：420370500二、使用方法1旋动开关旋钮时，必须缓慢均匀。2称量时应适当的估计添加砝码，然后开动天平，不要马上将天平展开摆动应缓慢转动旋钮发现指针偏斜时，立刻将天平停下再增减砝码，至投影屏出现静止到10毫克内的读数为止。3每次称量时，决不能在天平摆动时增减砝码，或在称盘中放置称物。4被称物在10毫克以下者，可由投影屏中读出，10毫克以上至990毫克可以旋动圈砝码指示盘旋钮，来增减圈形砝码，1克以上至100克砝码可由砝码盒内用镊子钳出，根据需要值选取使用。5 天平读数方法：克以下读取加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看盘内的平衡砝码值。6 称量完毕，应取出所称物品，关好天平开关和天平门窗，所有砝码必须放回盒中，圈砝码指示盘读数恢复到零。JBZ磁力搅拌器一、主要技术指标1 搅拌容量：204000ml2 调速范围：01250r/min 无级调速3 加热功率：400W4 温精度： 1C5 定时范围：02hr6 低板尺寸：1414二 使用方法仪器放置在平整牢固工作台上，待搅拌溶液容器放在仪器平板中心。接上电源，打开定时开关，调节调速旋钮至所需速度，加热控温。仪器用毕切断电源。2WA-J阿贝折射仪一、主要技术指标1测量范围： nD 1.30001.7002测量准确度（nD）： 0.0002二、使用方法1 测定前，用标准试样校正读数2 将被测液体用滴加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰，旋转手轮在目镜视场中找到明暗分界线的位置，在旋转手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮使分界线位于十字线的中心。WXG4型圆盘旋光仪一、主要技术指标1 旋光度测定范围： 180C2 光学度盘格值： 1C3 最小读数值： 0.05C4 光源： 钠光灯 5 试管长度： 100mm、200mm6 外形尺寸： 1303504307 仪器使用电源 22V、50Hz二、使用方法1 开启电源开关，约五分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。2 检查仪器零位是否准确。即在仪器未放入试管或放进充满蒸