化工生产实习报告.doc

1实习报告实习地点： 广西广维化工责任有限公司 课程名称： 化工专业生产实习 系 别： 生物与化学工程系 专 业： 化学工程与工艺 学 号： 姓 名： 指导老师： 日 期 : 2013年9月22日 331、实习目的12、实习要求13、实习时间14、实习单位24.1公司简介24.2 公司主要产品34.2.1 PVA34.2.2 VAE44.3广维公司的生物质能源循环经济产业链规划45、实习内容65.1安全教育65.2 各工段基本流程图（见附表1）75.3分析化验部门75.3.1 PVA的测定75.3.2乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液（VAE）的测定86、实习心得9附表1 基本流程图11附表2 PVA测定实验报告14附表3 VEA测定实验报告28331、实习目的 将所学的理论知识与实践结合起来，培养勇于探索的创新精神、提高动手能力，加强社会活动能力，与严肃认真的学习态度，为以后专业实习和走上工作岗位打下坚实的基础。通过两个星期的工厂实习使我们对常用的化工原料PVA、VAE乳液以及其流水生产线有一定的感性和理性认识，打好日后学习高分子材料专业课的入门基础。同时实习使我们获得了对涂料和胶粘剂的实际生产知识的认识和技能的提升。培养了我们理论联系实际的能力，提高分析问题和解决问题的能力，增强独立工作的能力。最主要的是培养了我们与其他同学的团队合作、共同探讨、共同前进的精神。具体如下：熟悉各种高分子材料的生产流程、工艺设计、加工设备、加工方法以等，了解橡胶，塑料在生活中的应用，用途等。 2、实习要求1听从老师和企业工作人员的安排指导，有秩序，有礼貌，遵守工厂的相关规定。认真听取工作人员的讲解介绍，有问题及时虚心提问，有意见建议要有礼貌地提出并做好相应的笔记。3、实习时间 2013-09-052013-09-234、实习单位广西广维化工有限责任公司4.1公司简介广西广维化工有限责任公司前身为广西广维化工股份有限公司。安徽皖维集团有限责任公司为加快自身的发展，瞄准广西良好的区位优势进行战略转移，于2009年11月2日正式与广维集团公司签定股权转让协议，广西广维化工有限责任公司成为安徽皖维高新材料股份有限公司的全资子公司。广维化工有限责任公司位于广西壮族自治区宜州市金宜大道688号。占地面积1080亩，现有资产12.5亿元，员工1200余人，其中专业技术人员260人。主要经营范围：聚乙烯醇（PVA）、醋酸乙烯、乙酸乙烯酯乙烯共聚乳液（VAE）、乳白胶系列产品的生产及销售。广维公司的发展理念：广维发展依靠员工、广维发展为了员工。公司的核心理念：融合、创新、和谐、发展。奋斗目标：打造百亿广维 建设一流团队、员工收入倍增。生产经营方针：深化经济运行、降本增效强基。公司发展的定位：打造低能耗、环保的绿色化工，并形成广西循环经济的示范基地。4.2 公司主要产品4.2.1 PVAPVA: 聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。溶于水，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。4.2.2 VAEVAE: VAE乳液，是醋酸乙烯乙烯共聚乳液的简称，是以醋酸乙烯和乙烯单体为基本原料，与其它辅料通过乳液聚合方法共聚而成的高分子乳液。VAE乳液主要用于胶粘剂、涂料、水泥改性剂和纸加工，具有许多优良的性能。4.3广维公司的生物质能源循环经济产业链规划下面为广为公司的生物质能源循环经济产业链规划图：广维化工有限限责任公司战略目标是充分利用广西地区丰富的生物质资源，实现从“甘蔗、糖蜜、秸杆等生物质资源酿制酒精，酒精生产生物质乙烯，乙烯生产醋酸乙烯（VAC）、聚乙烯醇（PVA）、醋酸乙烯乙烯共聚乳液（VAE）及乙烯下游产品”的完整生化产品，立志于发展壮大以生物质资源打造化工产业循环经济产业链，规划用十年时间打造百亿广维，为广西生物质资源拓新产业道路，并制定了2010年至2020年打造百亿广维的三步发展战略。第一阶段：2012年前，在原厂区内新建一套3万吨/年VAE装置(该项目投资5000万，已于2010年10月竣工投产)；一套5万吨/年酒精装置、一套10万吨/年醋酸乙烯装置、一套5万吨/年PVA装置，项目总投资69850万元，新增产值11亿元；企业总产值达到13亿，利税1.5亿元，新增就业岗位500多个。第二阶段：2012年至2015年底前，新建两套3万吨/年VAE装置，一套5万吨/年VAE胶粉装置，一套5万吨/年PVA装置，新建一条2万吨/年高强高膜纤维装置、引进EVA生产技术，建设一套4万吨/年EVA装置，项目总投资80300万元，新增产值25亿元，企业总产值达到38亿，利税3.0亿元，新增就业岗位600多个。第三阶段：2016年至2020年底前，引进纤维素制乙醇专有技术和生物全降解技术，依托已有设施，扩大生产。计划在厂区周边新征土地，利用当地丰富的木薯、甘蔗及糖蜜等生物质资源，新建一套30万吨/年酒精装置，一套20万吨/年VAC装置，PVA规模达到12万吨/年，用PVA生产全降解LBP包装薄膜10万吨；同时，寻求聚乙烯醇丁醛（PVB）膜片生产技术，年产3万吨/年PVB膜片，公司在2020年末的总产值达到100亿左右，利税10亿元，新增就业岗位1000多个。5、实习内容5.1安全教育广维化工的生产特点为：易燃易爆，有毒有害等，生产过程中必须严格遵守与安全生产禁令。进厂实习前首先我们进行了安全教育，内容有：（一） 实习期间严格遵守工厂企业规定和劳动纪律，增强安全防范意识。（二）实习期间服从老师的安排，尊重领导，并积极向工厂的技术人员学习。（三）进厂要带安全帽，不穿裙子，高跟鞋，短裤等。（四）不吸烟，不携带易燃易爆物品进入生产车间。（五）进入生产岗位，不准触摸仪表、阀门、生产设备及不踩踏管道等。（六）不准在厂内追逐打闹、大声喧哗等。5.2 各工段基本流程图（见附表1）师傅给我们介绍了乙烯的制备、聚乙烯醇的合成、空气分离、聚醋酸乙烯的聚合、VAE的聚合和回收工序的基本流程。5.3分析化验部门5.3.1 PVA的测定 PVA（聚乙酸醇）需要检测的项目如下：1） 残留乙酸根（醇解度）的测定2） 粘度的测定3） 乙酸钠含量的测定4） 挥发份的测定5） 灰分的测定6） PH值的测定7） 平均聚合度的测定8） 氢氧化钠含量的测定9） 透明度的测定10） 纯度的测定实验报告见附录25.3.2乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液（VAE）的测定VAE需要测定的项目如下：1） 外观2） PH3） 不挥发物4） 粘度测定5） 残余醋酸乙烯酯（VAC)测定6） 稀释稳定性7） 乙烯含量8） 粒径实验报告见附录36、实习心得6、1 安全问题我一直向往着化工厂，真想看看现实中的化工厂是怎么样的，想看看那些平时只能从课本和网上看到的化工设备。如今，我们有幸能进化工厂实习，认真看看现实中的化工厂，想想都感到十分的激动。初入广维化工工厂，映入眼帘的是巨大的标语“牢记8.26事故”，厂门口对面就是一支消防队，各处显眼的位置都挂有安全生产的标语横幅“麻痹是最大的隐患”、“高高兴兴上班，平平安安回家”、“安全重于泰山”等等，让我们兴奋的表情顿时严肃起来。进厂第一件事就是安全教育，师傅一再强调实习过程中不能乱动设备阀门，以免发生意外。相对而言，如果没有安全，生产效益就大打折扣。不追寻安全生产，一个事故，就会让项目蒙受经济和形象的损失，而且也给事故人员家庭带来了毁灭性的灾难，人常说：“一人事故，三代灾难”啊。所以，有了安全，生产带来的才是真正的效益，人们收获的才是真正的幸福和快乐。6.2 分析化验部我被分配在分析化验部实习，在那里的工作环境很好，有空调吹。我看到师傅们工作态度特别认真，很注重细节。比如做滴定实验，滴定前，用试纸把商定管尖嘴外的残留液吸干；快到终点时，半滴半滴地滴，最后还滴四分之一滴，这是我们在化学实验室里常忽略的细节。在实习中发现分析化验部里面有的实验操作与我们平时学的不一样。比如我们用电炉加热都要放石棉网，而实际操作中却没有使用。为了减少滴定误差，滴定管液的用量不能太少。但在VAE残余醋酸乙烯酯测定中，刚滴四五滴就达到滴定终点，而且变色不明显，不是熟练的人根本分不清是否达到滴定终点，再读数，发现10ml滴定管中的溴水仅仅用了0.18ml，。我曾提议师傅，把溴水浓度再适当稀释，这样比较好滴定，把握终点。但是，师傅解释说，VAE中残余醋酸乙烯酯的量是极少的，溴水的用量自然也少。实验中用的溴水浓度已经很稀了，规定中，溴水的浓度不能太低。我们在学校做的滴定实验都是做三次平行滴定，而工厂的师傅们只做两次平行滴定。在分析化验室中，我们经常看到变色硅胶，这是我们学校没有见过的。再查资料，才知道变色硅胶具有含有氯化钴，无毒、无害的特点，对空气中的含水蒸汽极强的吸附作用，同时又能通过所含氯化钴结晶水数量变化而显示不同的颜色，即由吸湿前的蓝色随吸湿量的增加逐渐转变成浅红色。在分析化验室中，我学会了操作NDJ-1型旋转式粘度计、PHS-3E型PH计、TD4Z-WS台式低速离心机和傅立叶红外分光光度计等。附表1 基本流程图附表2 PVA测定实验报告聚乙酸醇1. 残留乙酸根（醇解度）的测定：醇解度=乙烯醇单元含量/(乙烯醇单元含量+乙酸乙烯单元含量)*1001.1原理将试样溶解在水中，加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇材料中残留的乙酸根反应，再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算残留乙酸根的含量和醇解度。(CH2CHOOCCH3)n+NaOH-(CH2CHOH)n+CH3COONa1.2试剂硫酸标准滴定溶液，浓度为0.5、0.1摩尔每升氢氧化钠标准滴定溶液，浓度为0.5、0.1摩尔每升1.3仪器天平：感量为0.001壳；滴定管：50毫升，最小刻度0.1毫升；三角瓶，500毫升，具塞；溶解设备，能加热搅拌；量筒，200毫升 ，分度值1毫升。1.4操作步骤 按表1的规定称取试样，准确至0.001克，加入三角瓶中，加200ml蒸馏水，滴加三滴酚酞，若溶液显粉红色，则加入0.1mol/l硫酸5.0ml。置于溶解设备中，加热至试样完全溶解，同时敞开三角瓶，让挥发性有机物逸出。待溶液冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。准确加入25.00ml表1规定的氢氧化钠标准滴定溶液，盖好三角瓶，充分摇匀。在室温下放置2h以上（或者回流煮沸30min）,然后准确加入25.00ml浓度与所用的氢氧化钠标准滴定溶液浓度相同的硫酸，盖上三角烧瓶，充分摇匀。过量的硫酸用相同浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，30s不褪色为终点，同时用200ml蒸馏水做空白试验。表1：试样量和所用的标准溶液浓度醇解度估计值（摩尔分数）试样量/g标准滴定溶液浓度/(mol/l)醇解度9730.190醇解度9730.580醇解度9020.570醇解度8010.51.5结果表示醇解度摩尔分数H计，数值以表示，按式（1）、（2）、（3）计算： 式中：X1 残留乙酸根所对应的乙酸的含量的数值，以质量分数计， X2 残留乙酸根的含量的数值，以摩尔分数计， V1滴定试样消化的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，ml V0滴定空白消化的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，ml C所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/l0.06005乙酸的摩尔质量除以1000，g/molM试样质量，g;W1聚乙烯醇树脂中挥发分含量的数值，以质量分数计，WNaAC聚乙烯醇树脂中乙酸钠含量的数值，以质量分数计，44.05聚乙烯树脂链节的摩尔质量，g/mol60.05乙酸的摩尔质量，g/mol0.42根据以下方程转换的系数：式中：86.09乙酸乙烯的摩尔质量，g/mol计算两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后两位。2. 黏度的测定2.1原理 配制浓度分别在4两侧一定范围内的聚乙醇树脂溶液三份，测定其黏度，通过浓度与黏度自然对数关系曲线查出浓度为4的聚乙烯醇树脂溶度的粘度。2.2仪器旋转粘度计：符合JJG1002；水浴：能使用沸水和放称量瓶；烧杯：300ml，直径大于65mm；恒温水域：能保持（200.1）恒定；称量瓶：60mmX30mm,材质为玻璃或铝，最好是不锈钢；三角烧瓶：500ml；干燥箱：能保持（1002）恒定；干燥器：硅胶为干燥剂。2.3操作步骤试样溶解：称取至少15g的试样三份，准确至0.001g。分别放入三角烧瓶中，加水配制成浓度分别为3.8、4.0、4.2的溶度，所需水按式（1）计算:式中：MV所加水的质量的分数，g M0试样的质量的分数，g W1试样的挥发分含量的数值， 加热使试样完全溶解，冷却至20左右，排尽溶液的气体（注：醇解度低的试样有时可能引起溶液浑浊，如果发生浑浊，一边轻轻搅拌，一边慢慢冷却）。粘度测定：将试液放入（200.1）恒温水浴中恒温。连接转子和黏度计，确保转子垂直，向试筒内注入试液，接入黏度计。试液要确保浸至黏度计轴标线下侧。试液温度恒定为（200.1）时开动旋转粘度计，当读数稳定时读数。重复测定另外两份试液。浓度测定：用分析天平准确称取5g（准确至0.001g）被测溶液，放在已恒重的已知重量的称量瓶中，将其放在沸水浴上蒸发至干，然后放入温度为（1052）的干燥箱中下干燥至恒重（一般为3-4h）。取出后放在干燥器中冷却至室温，称量，按式（2）计算溶液的准确浓度C3.式中：m1烘干前试液和称量瓶的质量的数量，g m2烘干后试液和称量瓶的质量的数量，g m3称量瓶的质量的数量，g2.4结果计算与表示试样粘度按式（3）计算：式中：n试样在20时的粘度，mPa.s A刻度盘上的读数 F随转子和转速变化的校正因子，可从仪器说明书查得。 以各试液所测得粘度自然对数值为横坐标，浓度为纵坐标绘制曲线，查出浓度为4的自然对数：计算出乙烯醇树脂式样的黏度，单位为mPa.s。计算两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后两位。3. 乙酸钠含量的测定3.1原理将试样溶解在水中，以次甲基蓝和二甲基黄混合溶液为指示剂，用盐酸滴定，计算得到试样中乙酸钠的含量。3.2试剂盐酸标准滴定溶液，浓度为0.1mol/l：次甲基蓝和二甲基黄混合溶液；1+1（次甲基蓝与二甲基黄均为0.1乙醇溶液）。3.3仪器三角烧瓶，500ml,具塞；酸滴定管，50ml,分度值为0.1ml；量筒，200ml,分度值为2ml。3.4操作步骤称取约5g试样，准确至0.001g，放入三角烧瓶中，加入200ml蒸馏水，加热溶解。冷却至室温，加入15滴-20滴次甲基蓝+二甲基黄混合指示剂，用0.1mol/l盐酸标准滴定溶液滴定至终点。终点时，溶液的颜色由绿色变为紫色。做空白试验。注：醇解度低的试样有时可能引起溶液混浊，如果发生混浊，一边轻轻搅拌，一边慢慢冷却，或者用3:1的水/甲醇混合溶液替代溶液。3.5结果表示乙酸钠含量以WNaAC计，数值以表示，按下式进行计算：(考虑氢氧化钠含量的影响) 式中：V1试样滴定消耗盐酸标准溶液体积，ml V2空白试样滴定消耗盐酸标准溶液体积，ml C盐酸标准溶液浓度的准确数值，mol/l m试样的质量，g 0.08203乙酸钠的摩尔质量除以1000，g/mol W氢氧化钠的含量。 计算两次平行测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后两位。注：若试样在存在氢氧化钠时，应注意其对测定乙酸钠含量的影响；但乙酸钠用于灰分计算时，不考虑请氢氧化钠对测定乙酸钠含量的影响。4挥发份的测定 于已恒重的称量瓶（60mmX30mm）内，称取树脂试样约5g（称准至0.001g），放入（1052）烘箱内加热3g(5min),取出，在干燥器中冷至室温，称量（称准至0.001g）。 挥发份含量以质量分数WVM计，数值以表示，按下式计算： 式中：m0称量瓶的质量的数量，g m2加热前试样和称量瓶的质量，g m3加热后试样和称量瓶的质量，g 平行试验结果的算术平均值为试验结果，取到小数点后一位。平行试验结果的两值之差不大于0.2。 计算两次平行测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后两位。5.灰分的测定5.1原理很居所测定的乙酸钠含量计算灰分，以氧化钠表示。52计算 灰分含量以质量分数WAsh计，数值以表示，按下式计算： 式中：WNaAC乙酸钠含量的数值， 0.378乙酸钠质量换算为氧化钠的质量的数值。计算两次平行测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后两位。6 PH值得测定6.1原理 将规定的指示剂电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。6.2试剂缓冲溶液：PH=4.0；6.86；9.18。6.3仪器PH计：应符合JJ119-2005的4.7中“0.02级”的要求。6.4操作步骤4溶液的配制（可用测定粘度后的4的溶液直接测定PH值）称取试样约15g,准确至0.001g,放入500ml的三角烧瓶中，加水配制成浓度4的溶液，所需水按下式（1）计算：式中：mv所加水的质量的数值，g m0称取试样的质量的数值，g WVM试样的挥发分含量的数值， 4以表示的规定溶液浓度的数值。加热使试样完全溶解，冷却至室温，得到溶液，待用。注：试样溶解前、后试液质量应保持一致。按PH计说明书，用标准液（4.1或4.2或4.3）校正PH计。取50ml4浓度的溶液，放在烧杯中，将电级插入，小心摇动使其均匀，待读数稳定后记录PH值。试验后应立即用蒸馏水仔细清洗电极。（注：冲洗电极后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干，注意勿用滤纸去擦电极，以免电极带静电导致读书不稳，甚至损坏电极）。6.5结果表示取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。平行试验结果的两值之差不大于0.3。7平均聚合度的测定7.1原理测定聚乙烯醇水溶液的特性粘度，计算出聚乙烯醇材料的平均聚合度。7.2试剂甲醇，12.5mol/l的氢氧化钠（称取500g氢氧化钠，溶于水，稀释至1000ml），酚酞：10g/l乙醇溶液。7.3仪器分析天平：感量0.1mg；100ml、500ml的三角瓶；10ml的移液管；玻璃砂芯漏斗：P100号烧结玻璃；（30.00.1）的恒温水浴；（1052）的烘箱；以硅胶为干燥剂的干燥器；精确至0.1s的秒表；500ml的烧杯；直径100ml的布氏漏斗；1L的抽滤瓶；材质为硬质玻璃的奥氏粘度计（注：在30时，水从A刻度线至B刻度线流经时间应在（10020）s之内）；容量60-100ml的蒸发皿。7.4操作步骤试样处理：称取置于500ml的三角烧瓶中，加入200ml甲醇，对于醇解度达到97（mol/mol）以上的试样加入3ml氢氧化钠溶液，醇解度小于97（mol/mol）的试样加入10ml氢氧化钠溶液,搅拌混合均匀后，在（402）的水浴中加热1h，将加热后的试样用铺好滤布的布氏漏斗过滤，并用甲醇（或蒸馏水）洗涤试样，除去氢氧化钠及醋酸钠，直至洗涤液用蒸馏水稀释一倍后用酚酞检验无碱性反应。将其移至表面皿在（1052）温度范围内干燥1h。注：对醇解度大于99.8（mol/mol）的聚乙烯醇，称取试样3g。精确至0.1g，移入500ml烧杯中，加入200ml蒸馏水搅拌放置15min，然后进行水洗。将放置的试剂用铺好滤布的布氏漏斗过滤，全脱水后用500ml蒸馏水分3-4次洗涤试样，尽量将氢氧化钠及醋酸钠洗涤，抽干。试样溶解：称取处理后的试样3g，准确至0.1g，放入500ml烧杯中，加水约300ml加热溶解，待试样完全溶解后，冷却至室温，用P100号烧结玻璃砂芯漏斗过滤，用干燥磨口三角烧瓶接收滤液；将三角烧瓶放在（300.1）的恒温水浴中恒温至少10min，试液保持恒温待用。试液浓度测定：用干燥的10ml移液管准确吸取恒温的溶液（上步）放入预先恒重的称量瓶（60mmx30mm）内，将称量瓶放入（1052）的烘箱内，干燥至恒重（约4h），取出放入干燥器中冷却至室温，称量（准确至0.0001g），按式（10计算试样溶度。式中：p 试样浓度，g/l m溶液蒸发后的试样质量，g v30时10ml移液管的容积，ml试液粘度测定：将粘度计安装在（30.00.1）的恒温水槽内，并保持垂直方向，用同一只移液管吸取10ml试样放入干燥、洗涤的粘度计内并放置5-10min，用胶管连接好毛细管的一侧D处，然后用洗耳球把试液吸入毛细管A刻度以上，让其自然落下，测定其弯月面从A刻度到B刻度的流经时间。反复测几次，直至3次测定结果之间的差值不超过0.2s，取其平均值作为试样的流经时间。空白式样：用10ml移液管取 10ml与试液同温度蒸馏水放入粘度计内，测定蒸馏水从A刻度到B刻度的流经时间，反复测几次，直至3次测定结果之间的差值不超过0.2s，取其平均值作为试样的流经时间。7.5结果表示平均聚合度PA按式（2）计算：式中：聚乙烯醇溶液的特性粘度的数值，l/g 相对粘度的数值， 试液的浓度的数值，g/l t试液流经时间的数值， s t0蒸馏水流经时间的数值，s 1.613、8.29常数取平均测定结果的算术平均值作为测定结果，聚合度数值修约至十位数。平行测定结果的绝对值之差不大于50,。8氢氧化钠含量的测定8.1原理将试样溶解在水中，加入过量硫酸与试样中的氢氧化钠中和，在用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，计算得到试样中用氧化钠的含量。8.2试剂 0.1mol/l的硫酸标准滴定溶液，0.1mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液，酚酞：10g/l乙酸溶液。8.3仪器天平，精确至0.0001g；溶解设备，能加热搅拌；滴定管，10ml,精确度至0.05ml；三角烧瓶，500ml；量筒，200ml。8.4操作步骤称取试样3g，精确至10mg，移入500ml的三角烧瓶内，加入200ml蒸馏水，滴加1滴酚酞指示剂，准确加入5.00ml硫酸标准溶液，将三角烧瓶放入溶解设备中，加热使样完全溶解。待试样溶解后，取出三角烧瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈粉红色，30s不褪色为终点。同时用200ml蒸馏水做空白试验。8.5结果表示氢氧化钠的含量以质量分数w计，数值以表示，按下式进行计算：式中:V0滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml V1滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml C氢氧化钠标准溶液的准确浓度，mol/l M氢氧化钠摩尔质量的数值（M=40.00），g/mol m试样质量，g取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果精确至小数点后两位，平行测定结果的绝对差值不大于0.029 透明度的测定9.1原理用分光光度计测量430nm光波通过光程为20mm的比色皿、浓度为4的聚乙烯醇材料水溶液的透光率。9.2仪器分光光度计：带有光程为20mm的比色皿、并满足JJG178，（30.00.1）的恒温水浴，精确至0.001g的天平，500ml的三角烧瓶，能加热搅拌的溶解设备。9.3操作步骤4溶液的配制：称取试样约15g，准确至0.001g放入500ml的三角烧瓶中，加水配制成浓度4的溶液，所需水按式（1）计算：式中：mv所加水的质量数值，g m0称取试样的质量数值，g wvm式样的挥发分含量的数值， 4 以表示的规定溶液浓度的数值。 加热使试样完全溶解，冷却至室温，然后置于（30.00.1）水浴中恒温30min,使试样中的气泡消失，待用。注：试样溶解前、后试液质量应保持一致。 比色：按照仪器说明书准备好分光光度计，选择20mm比色皿，以水作参比，用分光光度计于430nm处测定4试液的透光率。9.4结果表以透光率的百分数表示聚乙烯醇溶液的透明度。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果精确至小数点后一位。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0.10纯度的测定聚乙烯醇材料纯度的质量百分数以WP计，数值以表示，按下式计算：式中：Wvm挥发分含量， WAsh灰分含量的数值，计算结果保留到小数点后两位。附表3 VEA测定实验报告乙酸乙烯酯乙烯共聚乳液（VAE)的测定1. 外观白色均匀乳液2. pH操作方法：测完粘度将待测样品冷却至室温，用pH计（型号为pHS-3E）来测定。实验数据记录pH=4.98 (24.1)3. 不挥发物操作方法：取干燥洁净已编号的称量瓶（含瓶盖）用分析天平称量，记录它的质量，用注射器吸取待测样品约1.5ml注入已称量好的称量瓶内，在桌面上敲使样品在平底覆盖均匀，再放在分析天平上称量，记录质量，然后放入（1301）烘箱内加热30min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量，记录质量。同理，再取个称量瓶做平行试验。实验数据记录 样152.762752.2803样248.251747.760551.703251.703247.172147.17211.05950.57711.07960.5884 平均值： 粘度测定操作方法：在洁净干燥的烧杯中倒入适量待测样品，将试样放入（25.00.1）恒温水浴中恒温，连接转子和黏度计，确保转子垂直。试液要浸至转子轴标线下侧但不能超过上侧。试液温度恒定为（25.00.1）时开动粘度计，大约每隔40s读一次，读三次取平均值。实验数据记录粘度：NDJ-1型旋转粘度计粘度=45.4 20 = 908 mPa .s温度：25 , 转子:3 # ,转速:60r/min残余醋酸乙烯酯（VAC)测定原理：已称重的乳液样品溶解在冰乙酸中，残余VAC单体用标准溴溶液滴定。残留在乳液样品中的乙烯单体，如同VAC一样被滴定，影响测定结果准确性，但这种干扰很小，因为乳液经过闪蒸脱气及大量混合，残留乙烯单体已经很小。溴-冰乙酸溶液的配制及标定加2.5ml溴于含有冰乙酸的1000ml容量瓶中，并补加冰乙酸至刻度，充分混合均匀。将配好的溴-冰乙酸溶液放到棕色储存瓶中避光，在250ml三