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此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除 NMR图谱处理流程1H-NMR1 傅立叶变换efp(topspin可以不用调,直接打开就行)2 调相位1)自动调相位apk(apks), 自动基线校正abs2)手动调相位 单击Phase键左键拖动PH0调最大峰 输出文件时要在下面的框中手动输入“plot”,后面的步骤点击“CLOSE”即可PH1 调距最大峰远的其它峰调好单击return键, 对话框中单击save & return键如未调好单击cancel键 再abs3. 单击calibrate键定标 1H 13C 水峰(约)DMSO-d62.5039.53.30含TMS,定TMS为0CDCl37.26单峰77.0(三重峰,强度相似)1.56Acetone2.0529.82.8MeOD3.3049.04.8Pyr-d57.217.578.71123.5135.5149.85D2O4.80sr,定sr为14. 单击integrate键积分 左键点出,中键积分 选中某一峰,点calibrate定Area为1(注意:此时不要选择溶剂的峰来定) 单击return键, 对话框中单击save & return键5t 输入名称(setti) 6. cy看打印谱线高度,view7调整图谱以显示各个峰化学位移值点utilities,再点MI,升高/压低谱线,单击return键 67两步骤交替进行8单击dp1定画图区间,view (最后记录下其SR值)在1H-NMR和13C-NMR中,都有可能出现2个相同信号重叠的情况,此时该重叠峰的峰强度与其他相比,会显得很强!如:两个-CH3 信号重叠的时候,在1H-NMR中,其峰面积显示有6个H;而在13C-NMR中,两个C信号重叠,峰高增加约1倍。另外,在13C-NMR中,一般峰高的高低顺序是:-CH3(伯C) CH2(仲C) CH( 叔C) C(季C)杂质峰一般来讲,应该其峰面积或峰高会相对低很多,若有时候无法确定其是否是杂质信号,可先暂时不考虑(先做好记录),一边解谱一边结合实际情况!应该可以根据HSQC和HSBC来加以确证其是否为杂质峰!13C-NMR1efp,apk(apks),abs2单击calibrate键定标3t 输入名称4cy看谱线高度,view5点utilities,再点MI,升高/压低谱线,单击return键6单击dp1定画图区间,view (最后记录下其SR值) DEPT-1351efp,apk(apks),abs2可能出现相位相反的情况(可能是因为测试的时候的模式没有矫正过来) 单击Phase键手动调相位3 将sr值保持与C谱一致4 t 输入名称5 XWIN-PLOT 1) 选择一维图标,打开File中dept2文件2) 单击data,选择E:/ 路径,先后Append C谱和 DEPT谱,再单击Apply3) 右键选Edit调谱宽区间,右键选1D/2D-Edit调谱线高度COSY (TOCSY)1 xfb,abs1,abs2(cosy无需调节相位)2 edp,将F2和F1的sr值保持与H谱一致3 XWIN-PLOT 1) 选择二维图标,打开File中COSY文件2) 单击data,选择E:/ 路径,先后Append COSY谱和 H谱,再单击Apply3) 在Edit Text键入名称(下同)4) 右键选Edit调谱宽区间,右键选1D/2D-Edit出对话框,调谱线高度和相关峰高度,调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)HSQC (相敏谱)1xfb,abs1,abs22单击Phase键调相位依次选三个相关峰,右键放大,选row中键对准中心,左键点入1/2/3,左键点亮为最大峰PH0 ,另两者为PH1 调好单击return键, 对话框中单击save & return键;如未调好单击cancel键调好后abs1,abs23定标(在对应的C谱下找一个C(非季C),记下精确值,在QC谱上找到相关峰,在contours方式下单击calibrate,中键对准中心,输入精确值)4edp,将F2一维的 sr值保持与H谱(101) 一致,F1一维的 sr值与C谱一致5. XWIN-PLOT 1) 选择二维图标,打开File中heter文件2) 单击data,选择E:/ 路径,先后Append HSQC谱、H谱、C谱,再单击Apply3) 右键选Edit调谱宽区间,右键选1D/2D-Edit出对话框,调谱线高度和相关峰高度,调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)(当输入后出现白板面的时候也即相关点消失,表示此时为反相位,应该将输入的Positive Base值前面的负号去掉,这时就将相位转变过来了-意思也就是说在Positive Base值前面加了一个负号,负负得正)HMBC1xfb,abs1,abs2(BC谱不用调相位,因为工作站在测试时的模式是正相位的)2edp, 将F2和F1的sr值保持与HSQC谱一致3. XWIN-PLOT 1) 选择二维图标,打开File中heter文件2) 单击data,选择E:/ 路径,先后Append HMBC谱、H谱、C谱,再单击Apply3) 右键选Edit调谱宽区间,右键选1D/2D-Edit出对话框,调谱线高度和相关峰高度,调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)(Positive Base值的调节同HSQC一样,有时候输入最小的数的绝对值,则相关点看的比较清晰,图谱比较好看!)ROESY (相敏谱)1xfb,abs1,abs22edp,将F2和F1的sr值保持与H谱一致3同HSQC谱的方法调相位 不但调row方向,还要调col方向 将对角峰调为负峰(也即在调相位的时候调)4. XWIN-PLOT 1) 选择二维图标,打开File中cosy文件2) 单击data,选择E:/ 路径,先后Append ROESY谱、H谱,再单击Apply3) 右键选Edit调谱宽区间,右键选1D/2D-Edit出对话框,调谱线高度和相关峰高度,调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)(这样可以将负峰不在图谱中
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