FDA法规翻译(PP与PE).doc

177.1520. 烯烃聚合物根据本章的有关规定，本章（a）节列出的烯烃聚合物可以安全地用作将与食物接触的物品或其中的成分。（a）出于本章的目的， 烯烃聚合物是如本段所描述人工合成的基础聚合物，按本章（d）节介绍的测试方法测试时，以符合本章（c）节描述的相关规范和限定。 (1)(i) 聚丙烯是由丙烯经人工催化聚合而成的基础聚合物组成的。 (ii) 均聚丙烯是由丙烯经茂金属催化剂人工催化合成的基础聚合物组成的。 (2)(i) 聚乙烯由乙烯经人工催化聚合而成的基础聚合物组成的。 (ii)反丁烯二酸嫁接聚乙烯（CAS Reg No. 26877-81-6）是由乙烯和反丁烯二酸在无自由基引发剂的条件下人工催化聚合而成的基础聚合物组成的。这种聚合体包含的反丁烯二酸的量应不超过总质量的2%。（3）由以下物质人工催化聚合而成的基础聚合物组成的烯烃聚合物： (i)：两个或两个以上含有28个碳原子的正烯烃。这中烯烃聚合物应含有质量分数95%以上有乙烯或丙烯聚合体小片段，除了： (a)(1)：由乙烯和正己烯或乙烯和正辛烯催化共聚而成的烯烃基础聚合物，它应含有质量分数90%以上由乙烯组成的聚合体小片段。 (2)：由乙烯和正己烯催化共聚而成的烯烃基础聚合物，它应含有质量分数80%以上90%以下由乙烯组成的聚合体小片段。 (3)：由乙烯和正戊烯催化共聚而成的烯烃基础聚合物，它应含有质量分数90%以上由乙烯组成的聚合体小片段。 (4) 由乙烯和正辛烯催化共聚而成的烯烃基础聚合物，它应含有质量分数50%以上由乙烯组成的聚合体小片段。 (b) 由乙烯和4-甲基戊烯催化共聚而成的烯烃基础聚合物，它应含有质量分数89%以上由乙烯组成的聚合体小片段。 (c)(1) 由两个或两个以上乙烯、丙烯、正丁烯、2-甲基丙烯、2，4，4-三甲基戊烯催化共聚而成的烯烃基础聚合物，它应含有质量分数85%以上由乙烯或丙烯组成的聚合体小片段。 (2) 由丙烯和正丁烯催化共聚而成的烯烃基础聚合物，它应含有质量分数15%以上35%以下由正丁烯组成的聚合体小片段，其余的就是丙稀。 (d) 由乙烯和正己烯和丙烯或正丁烯中的任意一个催化共聚而成的烯烃基础三元聚合物，它应含有质量分数85%以上由乙烯组成的聚合体小片段。 (e) 由乙烯和正辛烯或乙烯和正辛烯和正己烯、正丁烯、丙烯、4-甲基戊烯中的任意一个催化共聚而成的烯烃基础聚合物，它应含有质量分数80%以上由乙烯组成的聚合体小片段。 (ii) 4-甲基戊烯和68个碳原子的正烯烃。这种烯烃基础聚合物应含有质量分数95%以上由4-甲基戊烯组成的聚合体小片段。除了由1218个碳原子的正烯烃共聚而成的共聚体应含有质量分数95%以上由4-甲基戊烯组成的聚合体小片段。或者： (iii)：乙烯和丙烯，可能含有占小于总聚合体5%质量分数的由以下一个或一个以上单体共聚合成的修饰成分。5-亚乙基-2-降茨烯5-亚甲基-2-降茨烯 (iv)：乙烯和丙烯，可能含有占小于总聚合体5%质量分数的由1,4-己二烯共聚合成的修饰成分 (v) 乙烯和正丁烯共聚物(CAS Reg. No. 25087347)，它应含有质量分数80%以上由乙烯组成的聚合体小片段。 (vi) 由乙烯和丙烯与1，4-己二烯在无自由基引发剂存在的条件下与反丁烯二酸反应催化共聚而得到的烯烃基础共聚物。这种聚合体应含有小于占总聚合物质量分数4.5%的由1，4-己二烯（它与反丁烯二酸反应）组成的聚合体小片段，和小于占最终聚合体的质量分数2.2%的反丁烯二酸。 (vii)乙烯和2-降茨烯(CAS Reg. No. 26007432)共聚物，它应含有质量分数30%以上70%以下由2-降茨烯组成的聚合体小片段。 (4)：聚甲基戊烯是由4-甲基戊烯催化聚合而成的基础聚合体组成的。 (5) 镶嵌式聚乙烯共聚物，它由符合本章（C）节2.2条款的聚乙烯经小于占总聚合物质量分数1.7的3a,4,7,7a-四氢甲基-4,7-亚甲基异苯并呋喃-1,3-二酮镶嵌而成。 (6)乙烯-马来酸酐共聚物(CAS Reg. No. 9006262)，它应含有质量分数2%以下由马来酸酐组成的聚合体小片段。 (b) 本章（a）节列出的基本的烯烃聚合物可能包含选择性使用的生产该基本烯烃聚合物所需的辅助物质。这种选用的生产基本烯烃聚合物或食物接触物件所需的辅助剂应包含在本章适用法规170189部分准许这种使用的公认的可在食品和食品包装中安全使用和与先前获得批准和认证的物质名单中。物质限制氢化芳香族石油烃类树脂(CAS Reg. No88526470)， 它是由从裂解石油中蒸馏出的沸点低于220 C (428 F)的芳香取代烯烃经催化加氢再经催化聚合得到的。根据ASTM Method D 61182（1982年生效） 中的“用环球仪测的软化点的标准测试方法”测试时，它的最低软化点为110 C (230 F)。根据ASTM Method D 61182中的“对石油产品和烃类溶剂的苯胺点和混和苯胺点的标准测试方法”测试时，它有最小苯胺点107 C (225 F)。这两个方法都有被纳入5 U.S.C. 552(a) 和1 CFR第51部分作为参考。副本可从美国测试和材料协会，1916 Race St., Philadelphia, PA 19103或中心食品安全与应用营养中心（HFS-200）、食品和药物管理局，200 C St. SW., Washington, DC 20204，或可在联邦注册局，800 North Capitol St. NW., suite 700, Washington, DC查阅。仅作为辅助剂使用，使用的量不超过它和符合这部分（C）节1.1条款要求的聚丙烯混和物总量的25%。这中聚合物成品只可与本章 176.170(c) 中表1所确定的I, II, IVB, VIA 到VIC, VIIB, 和VIII 这些种类的食物在 176.170(c)中表2所描述的B 到H 项条件下接触，或与本章 176.170(c) 中表1所确定的III, IVA, V, VIIA, 和IX这些种类的食物在 176.170(c)中表2所描述的D 到G 项条件下接触。遵守本章 178.3297要求使用的着色剂：2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷用作引发剂在生产丙烯均聚物和中使用，这种丙烯均聚物符合177.1520（C），第1.1条款的要求；用作引发剂在生产符合177.1520（C），3.1和3.2条款要求烯烃共聚物中使用， 这种烯烃共聚物应含有质量分数不小于75%的衍生自丙烯的聚合物单元，假如用纳入参考的名为“聚丙烯中的叔丁醇的检测”的方法检测，叔丁醇聚合物的最高浓度不超过100ppm，副本是从现有的食品安全及应用营养中心（HFS200），食品和药物管理局，200St .SW，华盛顿，DC 20204 得到，或可从联邦注册办公室，国会街北800，NW，700栋，华盛顿，DC20408 查询。甲基丙烯酸甲酯/含有甲基丙烯酸甲酯的丁基丙烯酸酯嫁接聚丙烯共聚物/丁基丙烯酸酯嫁接聚丙烯（CAS Reg. No. 121510096)），甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯共聚物 (CAS Reg. No. 25852373) 丙烯酸甲酯的均聚物（CAS Reg. No. 9011147），聚丙烯(CAS Reg. No. 9003070)），由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸与聚丙烯混合反应得到。用标题为“PP-MMA/BA聚合体中总丙烯酸的检测”的方法检测，成品含有不超过55%的质量分数的聚合物的单位源自甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯聚合物的单元。此方法被纳入5 U.S.C. 552(a) 和1 CFR第51部分作为参考。副本可从认证办公室，中心食品安全与应用营养中心（HFS-200）、食品和药物管理局，200 C St. SW., Washington, DC 20204，或从中心食品安全与应用营养中心的图书馆，200 C St. SW，rm. 3321, Washington, DC查看,还可在联邦注册局，800 North Capitol St. NW., suite 700, Washington, DC查阅。只用在符合本章（C）节第1.1，3.1a,3.2a和3.2b条款要求的烯烃聚合物中，质量分数不超过聚合物总量的6%。其中符合3.1a,3.2a和3.2b条款要求的烯烃聚合物中应含有不少于85%的源自丙烯的聚合体单元。氢化石油烃树脂（环戊二烯型）（CAS Reg. No. 68132003），由双环戊二烯和由环戊二烯，甲基环戊二烯，与45个碳原子的环二烯环戊二烯的混合组成的环戊二烯类二聚体经热催化然后加氢得到的。用ASTM Method E 2867（1982生效）中的“由环球仪测的标准的软化点的试验方法”测试时，它具有最低环球软化点119C。用ASTM Method D 323688，“热熔粘合剂和涂层材料表观粘度的标准试验方法”在160C测试，它具有最小粘度3000厘泊。这两个方法都有被纳入5 U.S.C. 552(a) 和1 CFR第51部分作为参考。副本可从美国测试和材料协会，1916 Race St., Philadelphia, PA 19103或中心食品安全与应用营养中心（HFS-200）、食品和药物管理局，200 C St. SW., Washington, DC 20204得到，或可在联邦注册局，800 North Capitol St. NW., suite 700, Washington, DC查阅。只做为辅助剂使用，和以下物质的混合，占总混合物质量分数不超过30%。(1)符合本章（C）节1.1条款的聚丙烯，或符合本章（C）节3.2条款的含有94%以上质量分数丙烯的丙烯和乙烯的共聚物。食物接触薄膜的平均厚度不超过0.1毫米（0.004英寸）。这种聚合物的成品可与（1）本章 176.170(c)节中表1中所列的I, II, IVB, VIA, VIB, VIIB和VIII 这几种类型的食物在本章 176.170(c)节中表2中所列CG 所描述的条件下接触，还可与（2）本章 176.170(c)节中表1中所列的III, IVA, V, VIC, VIIA, 和 IX 这几种类型的食物在本章 176.170(c)节中表2中所列DG 所描述的条件下接触聚甲基倍半氧硅烷(CAS Reg. No. 68554701) .只作为表面润滑剂或防结块剂在薄膜中使用。聚（偏氟乙烯）均聚物(CAS Reg. No. 24937799)，采用15:1 L/D的毛细管，用ASTM Method D 383579（1983年生效）规定的“用毛细管流变仪测试热塑性塑料的流变性能的标准方法”在t 232 C，100每秒的剪切率下测试，它具有6至37 kilopoise 的熔体粘度。方法被纳入5 U.S.C. 552(a) 和1 CFR第51部分作为参考。副本可从中心食品安全与应用营养中心（HFS-200）、食品和药物管理局，200 C St. SW., Washington, DC 20204得到，或可在联邦注册局，800 North Capitol St. NW., suite 700, Washington, DC查阅。只作为加工助剂在生产符合本章（C）节要求的烯烃聚合物中使用，质量分数不超过聚合物的1%。这种聚合物成品只能在本章 176.170(c)节中表2 的 BH几中条件下使用。环氧乙烷 嫁接聚硅氧烷(CAS Reg. No.68937542).只作为挤出剂在生产符合本章 177.1520(c)节的挤出烯烃聚合物中使用，用量不超过聚合物总量的0.3%。这种聚合体成品可与食品在本章 176.170节中所介绍的BH这几种条件下使用。异丙醇胺(CAS Reg. No. 122203) 在生产符合 177.1520(c), 第2.1, 2.2, 和 2.3条款的密度大于0.94g/cm3 的烯烃聚合物和，和符合 177.1520(c),第 3.1 和 3.2,条款的工具物中作为齐格勒-纳塔型减活催化剂和抗氧化剂使用。这些聚合物成品可与食物在以下条件使用：(a)最大厚度为0.102毫米（0.004英寸）的薄膜应在本章 176.170(c)节的表2中所描述的AH这几种条件下使用，和(b)厚度大于0.102毫米（0.004英寸）的物品应在本章 176.170(c)节的表2中所描述的CG这几种条件下使用。按以下比例混合的三甲基吡啶和二甲基吡啶的混合物：2，4，6-三甲基吡啶(CAS Reg. No. 108758),质量分数不小于60%；2，3，6-三甲基吡啶(CAS Reg. No. 1462846)，质量分数不小于27%；3，5-二甲基吡啶（CAS Reg. No. 591220)，质量分数不大于12%；起其它二甲基吡啶的含量不大于6%。只在生产符合本章（C）节第1.1, 1.2, 和 1.3条款的丙烯均聚物和第3.1, 和 3.2条款的丙烯共聚物中作为辅助剂使用， 使用的量不超过烯烃聚合物总量的百万分之二十。偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(CAS Reg. No. 9011170)，氟含量为6571%，用名为“穆尼粘度”的方法测试，具有至少28的穆尼粘度。方法被纳入5 U.S.C. 552(a)作为参考，副本可从中心食品安全与应用营养中心（HFS-200）、食品和药物管理局，200 C St. SW., Washington, DC 20204得到，或可在联邦注册局，800 North Capitol St. NW., suite 700, Washington, DC查阅。只作为挤出剂在生产符合本章 177.1520(c)节的挤出烯烃聚合物中使用，用量不超过聚合物总量的0.2%。这种聚合体成品可与食品在本章 176.170（C）节表2中所介绍的BH这几种条件下使用。偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(CAS Reg. No. 9011170), 其中偏二氟乙烯的含量大于或等于87%小于100%，采用15:1 L/D的毛细管，用ASTM Method D 383579（1983年生效）规定的“用毛细管流变仪测试热塑性塑料的流变性能的标准方法”在t 232 C，100每秒的剪切率下测试，它具有12至27 kilopoise 的熔体粘度。方法被纳入5 U.S.C. 552(a) 和1 CFR第51部分作为参考。副本可从中心食品安全与应用营养中心（HFS-200）、食品和药物管理局，200 C St. SW., Washington, DC 20204得到，或可在联邦注册局，800 North Capitol St. NW., suite 700, Washington, DC.20408查阅。只作为处理剂在生产符合本章 (c)节的烯烃聚合物中使用，用量不超过聚合物总量的1%。这种聚合体成品可与食品在本章 176.170（C）节表2中所介绍的BH这几种条件下使用。 (c):规范说明烯烃聚合物密度熔点（MP）或软化点（SP）（C）在正己烷中，特定温度下的最大萃取分数（用聚合物的百分数计）在二甲苯中特定温度下的最大萃取分数（用聚合物的百分数计）1.1a.本章(a)(1)(i)节所描述的聚丙烯。0.8800.913MP: 160180 C在回流温度下，6.4%在25 C下，9.8%1.1b. 本章(a)(1)(ii)节所描述的丙烯均聚物0.8800.913MP: 150180 C在回流温度下，6.4%在25 C下，9.8%1.2.非结晶的聚丙烯，只用来使本表2.1，2.2的聚乙烯增塑，要求此可塑聚合物能达到所描述的这种基础聚乙烯最大可萃取和最大可溶解分数规范。0.800.881.3.非结晶的聚丙烯，只用来使本表本项1.1所讲的聚丙烯增塑，要求此可塑聚合物能达到所确定的这种基础聚丙烯最大可萃取和最大可溶解分数规范，只和本章 176.170(c)表1所描述的 I, II, IVB, VIB, VIIB, 和 VIII这几种类型的食物接触;用作和食物接触覆层的混合组分，量不超过混合组分的50%，要求该覆层只和本章 176.170(c)表1所确定的 I, II, IVB, VIB, VIIB, 和 VIII这几种类型的食物接触。0.800.88SP:115138 C.2.1聚乙烯用在和食物接触的物件中（除了用来包装盛法放食物烹饪的物件）0.851.00.在50 C下，5.5%在25 C下，11.3%2.2 聚乙烯用在用来包装盛法放食物烹饪的物件中0.851.00.在50 C下，2.6%Do.2.3.聚乙烯用于和食物接触的衣料覆层中，含量不小于50%。0.851.00.在50 C下，53%在25 C下，75%2.4 本章(a)(2)(ii)节所描述的烯烃聚合物，用本章(d)(7)节描述的方法测试时，软化流动指数不超过17克/10分钟。和其它聚合体混合使用，用量不超过总聚合体的20%。当和本章 176.170(c)节表1确定的III, IVA, V, VIC, VIIA, 和 IX这几种类型的食物接触时，只能在本章 176.170(c)节表2所描述的C, D, E, F, 和 G这几种条件下使用。3.1a. 本章(a)(3)(i)节所描述的烯烃聚合物，用在和食物接触的物件中（除了用来包装盛法放食物烹饪的物件）。除了本章(a)(3)(i) (a)(3)节和本表3.1 c条款所描述的烯烃聚合物，和本章(a)(3)(i) (e)节和本表3.1 b条款所描述的烯烃聚合物0.851.00.在50 C下，5.5%在25 C下，30%3.1b本章(a)(3)(i) (e)节所描述的烯烃聚合物，只能在本章 176.170(c)节表2所描述 D, E, F, 和 G这几种条件下与食物接触。0.91.00.DoDo3.1c. 本章(a)(3)(i) (a)节所描述的烯烃聚合物，只能在本章 176.170(c)节表2所描述的B. C, D, E, F, G和H这几种条件下与食物接触。和 176.170(c)节表1确定的III, IVA, V, VIIA, 和 IX这几种类型的食物接触时，只能在本章 176.170(c)节表2所描述的D, E, F, 和 G这几种条件下使用除外。不少于0.923.2a 本章(a)(3)(i)节所描述的烯烃共聚物，用在用来包装盛法放食物烹饪的物件中，除了本章(a)(3)(i)(c)(2)节和本表3.2b项列出的所描述的烯烃共聚物，除了含有89%95%的乙烯，存在4-甲基戊烯的和本章 176.170(c)节表1确定的III, IVA, V, VIIA, 和 IX这几种类型的食物接触时烯烃共聚。在本章 176.170(c)节表1所描述的A 条件下使用时，厚度应不超过0.051 (mm) (0.002 in)；在本章 176.170(c)节表1所描述的B, C, D, E, 和 H条件下使用时，厚度应不超过0.102 mm (0.004 in)。另外，本章(a)(3)(i)(a)(2)节所描述的可与本章 176.170(c)表1所确定的所有类型的事物在 176.170(c)表2所描述的B, C, D, E, F, G, 和 H这几种条件下使用。0.851.00.在50 C下，2.6%Do.3.2b 本章(a)(3) (i)(c) (2)节所描述的烯烃共聚物，用本章(d)(7)节描述的方法测试时，软化流动指数不超过10克/10分钟。和食物接触的聚合体产品的厚度应不超过0.025 mm (0.001 in)。另外，许可用来生产此共聚物的辅助添加剂应符合本表3.2a条款的限定。Do.3.2c. 本章(a)(3)(i)(a)(4)节所描述的烯烃共聚物，用本章(d)(7)节描述的方法测试时，软化流动指数不超过50克/10分钟。所生产的产品应和所有类型的食物在本章 176.170(c)表2所描述的C 到H这几种条件下使用。0.850.92.3.3a本章(a)(3) (ii)节所描述的由含610个碳原子正烯烃生产的烯烃共聚物,.3.3b. 本章(a)(3) (ii)节所描述的烯烃共聚物，当用本章(d)(8)节所描述的方法测试时，它的熔化温度为220 C 到250 C (428 F 到482 F)；当用本章(d)(9)节所描述的方法测试时，它有最小内在粘性1.0。3.4本章. (a)(3) (iii)节所描述的初始非结晶烯烃共聚物，要求当用本章(d)(5)节所描述的方法测试时，有最小平均分子量120000，当用本章(d)(6)节所描述的方法测试时，有最小穆尼黏度35，还要求此烯烃共聚物只和本章176.170(c)节所确定的I, II, III, IV-B, VI, VII, VIII, 和 IX这几种类型的食物接触。0.850.903.5. 本章. (a)(3)(iv)节所描述的初始非结晶烯烃共聚物，要求当用本章(d)(5)节所描述的方法测试时，有最小平均分子量95600；只可与本表1.1, 2.1, 和 2.2项所描述的烯烃聚合物混合使用，用量不超过25%；此烯烃共聚物只可与本章 176.170 (c)节表1所确定的I, II, IV-B, VI, VII-B, 和 VIII的几种类型的食物接触，使用温度不超过190 F.0.850.903.6. 本章. (a)(3)(v)节所描述的初始非结晶烯烃共聚物，混入烯烃聚合体树脂使用，要求当用本章(d)(7)节所描述的方法测试时，熔化流动指数不大于5 克/10 分钟，最终混合物成品的厚度应不超过0.1 mm (0.004 inch). 乙烯/正丁烯共聚物在以下条件下使用：(1)聚丙烯的用量如本表1.1条款所描述的不超过20%；(2)聚乙烯的用量如本表2.1 和2.2条款所描述的不超过40%；(3)烯烃共聚物的用量如本表3.1 and 3.2条款所描述的不超过40%。不小于0.883.7.乙烯/丙烯共聚物，符合本章(a)(3)(i)节的成分描述，含有不少于80%的源于乙烯的聚合体单元；用本章(d)(5)节所描述的方法测试时，最小粘性平均分子量为95000；用本章(d)(6)所描述的方法测试时，最小穆尼粘度为13。本条所描述的乙烯/丙烯共聚物只可与符合本章要求的其她烯烃聚合体混合使用，用量不超过混合物总量的30%，只和本章 176.170(c)节表1所确定的I, II, III, IVB, VI, VII, VIII, 和 IX.这几种类型的食物接触。另外，可用于本表3.4条款烯烃共聚物的辅助剂也可用来生产本共聚物。不小于0.863.8. 本章(a)(3) (vi)节所描述的烯烃聚合物，当用本章(d)(7)节所描述的方法测试时，熔化流动指数不大于9.2 克/10 分钟；和其它聚合体混合使用，用量不超过混合物总量的8%；受限制只能和本章 176.170(c)节表1所确定的III, IVA, V, VIC, VIIA, 和 IX,这几种类型的食物在本章 176.170(c)节C, D, E, F, 和G这几种条件下接触使用。3.9. 本章(a)(3) (vii)节所描述的烯烃聚合物，只和本章 176.170(c)节表1所确定的VIII这种类型的食物接触。不小于1.0.4 聚甲机基戊烯0.820.85MP: 235250 C在回流温度下，6.6%在回流温度下，6.6%5.本章(a)(5)接所描述的乙烯共聚物，熔化指数不超过2，可单独使用或与其它烯烃聚合体混合使用，受限制只能和本章 176.170(c)节表1所确定的III, IVA, V, VIC, VIIA, VIII和 IX,这几种类型的食物接触。稠密度（密尔）应该是改性聚乙烯和浓缩改性聚乙烯的比值不超过2。不超过0.94.在15 C下，0.45%在25 C下，1.8%6.本章(a)(6)节所描述的乙烯-马来酸酐共聚物，在多层结构中做粘合剂使用，或在柔性包装中做密封剂使用，与食物接触温度不超过49 C (120 F)不小于0.92.在50 C下，1.36%在50 C下，1.36% (d) 为确定烯烃聚合物是否符合本章指定规格的分析方法如下，该方法适用于厚度不超过4密尔薄膜形式的基本聚合物。要测试的薄膜应用任何方便的方法切成约1英寸的正方形，避免灰尘，污垢或油脂污染（注：请勿用裸露的手指触摸，使用镊子夹持或转移样本）。 (1) 密度。用ASTM 方法 D150568 （1979年重新审批）测试，“采用密度梯度技术测试塑料密度的标准试验方法”，该方法被纳入参考。副本可从美国材料试验协会（1916 Race St., Philadelphia, PA 19103）获得，或者在联邦注册办公室（800 North Capitol Street, NW., suite 700, Washington, DC 20408.）查阅。 (2)熔点或者软化点-(i) 熔点。用ASTM 方法D2117 82测试，“采用热台显微镜法测试半结晶聚合物的标准试验方法”，该方法被纳入参考，在本章(d)(1)节有介绍。 (ii) 软化点。用ASTM 方法 E2867（1982年重新审批）测试，“采用环和球仪测试软化点的标准试验方法”。 该方法被纳入参考，在本章(d)(1)节有介绍。 (3)在正己烷中的最大萃取分数-(i)本章(a)(3)(ii)节所描述的烯烃共聚物，聚丙烯，聚甲基戊烯：样品在溶剂中回流2小时，沸点过滤。浓缩滤出液，称量总的浓缩残渣的重量来测量溶剂萃取分数。(a)仪器设备。(1) 250ml平底烧瓶 (2)冷凝器。Allihn，400mm套管，平底 (3) 漏斗，75mm口径，茎长40mm (4) 布氏漏斗，含有粗糙多空玻璃片，60 mm口径 (5) 贝尔瓶，用来真空过滤到大口杯 (b)试剂。正己烷，商业级，比重0.6630.667 (20 C/ 20 C),，沸点范围66 C-69 C， 或相当品质的。 (c)程序。精确称取1g样品放于250ml平底烧瓶，加放23个沸石。加入100ml溶剂，把烧瓶接到冷凝器上（不涂凡士林），回流2小时。把少烧瓶移开加热装置，取下冷凝器，用有玻纤填料的短茎漏斗迅速趁热过滤到150-ml已称重的烧杯。用10ml热溶剂冲洗烧瓶和过滤器各两次。洗液加到前面的滤出液中。滤液在氮气的保护下水浴蒸发，残渣在真空烤箱中110 C烤2小时，在干燥器中冷却。精确称量0.0001g。在150-ml已称重的烧杯中测量120ml溶剂的真白蒸发残渣的重量，扣除空白如果有意义。计算：残渣的克数/样品的克数100=在正己烷中的萃取百分数 (ii)本章(a)(3)(i)节所描述的烯烃共聚物和聚乙烯。一已称重的样品在50 C萃取2小时，过滤。蒸发滤液，总的残渣的重量即为溶剂萃取的量。另外，还可通过在萃取过程之后二次称量样品的重量来测量溶剂萃取量。这中最大正己烷萃取量的测试方法在本章(d)(3)(ii)(a)节到(d)(3)(ii)(i)节有介绍 (a)萃取装置。2L，直壁，Pyrex（或相当的）树脂罐，装有三口磨砂玻璃盖，盖子上装匹配的温度计和由空气发动机或防爆电子发动机带动的搅拌器，和回流冷凝器。装大小和形状合适的电热装置，该电热装置可通过变压器来调节温度。 (b)蒸发装置。快速蒸发大容量溶剂，要求不被灰尘污染。这可通过一个合适大小的(190 mm 100 mm)由倒置的平板Pyrex晶体盘组成的专门气体盖配一个1L烧杯来实现。通过用进口管密封的盘的中心来预热，无氧氮气，出口管插入蒸气室1英寸深。氮气通过一条浸入同一为溶剂蒸发提供热量的浴室的1/4英寸的不锈钢管连接氮气源头提供。所有接口都由软性的四氟乙烯管连接。. (c)试剂-(1)正己烷，光谱纯 (2) 氮气。高纯度干燥氮气，氧气含量小于10ppm (d) 程序：移取2.5 g（精确称量到0.0001 g）到树脂罐，添加1L溶剂然后夹紧顶部。打开回流装置，采用空气压来开动发动机带动搅拌器。打开加热套管，把变压器旋转到预先设定的电压，是容器内液体的温度在2025分钟内达到50 C，当温度接近45 C47 C时，调小电压，设定到可以让温度维持在50 C.的电压即可，不要超过预定的温度，如果温度超过预定值，应停止测试再重新测试。当温度达到50 C后萃取2小时。移开加热装置，把树脂罐从加热套管中拿出，趁热倒出溶剂，通过在上面加放滤纸的烧结玻璃漏斗过滤到一个已称重，有玻璃塞的1L Erlenmeye锥形瓶中，测定回收滤液的重量精确到g，滤液的回收率应至少达到原始溶剂的90%，在加热和过滤过程中挥发的量应不超过10%。移取大约一半的滤液到一个1L 的大烧杯，把烧杯放到蒸气浴室的一个孔里，立即盖上专门的气体盖，盖上的入口管经四氟乙烯管连接到高纯度氮气的源头，配套的不锈钢加热饶盘直接浸入到蒸气浴室内。在蒸发全过程中维持热氮气的有效流动。当溶剂的体积减少到大约50ml，转移这个浓缩液到预先称重的合适大小的盘子中，用2030 ml热溶剂洗烧杯两次，把洗液加到已称重的盘子中，盘子继续在气体盖下通过流动的热氮气直接对着盘子中心吹而蒸发残渣中的溶剂，如果有一直留在烧杯的不能用热溶剂转移的不溶残渣，那就有必要用更高沸点的溶剂比如苯或甲苯来加热溶解，转移这些洗液到盘子，然后蒸发至干燥，把盘子放到真空干燥器中，让它过夜（至少12小时），再测算残渣的净重，精确到0.0004 g，扣出在本实验中用到的量的溶剂的空白蒸发残渣的量来校准结果。 (e)替换方法的萃取装置。2L的萃取容器，比如树脂罐或圆底烧瓶，装有Allihn冷凝器（C号）用一个45/50阳极连接件和特氟龙套管连接和有特氟龙涂层的搅拌棒。水浴维持在49.5 C 0.5，搅拌器发动机用电力发动。其它控制稳定温度的措施，比如电热炉，如果温度范围可严格控制的情况下可使用。 (f) 样品篮（供选择的）。一个穿空的不锈钢圆柱篮，大约1.5英寸的直径，1.6英寸高，每平方英寸有33个0.125英寸直径的穿孔或40%的敞开区域。这个篮子可以自由通过烧瓶上的45/50阴极连接件。一个No. 632的不锈钢吊环螺栓连在盖子上来把篮子固定在萃取装置中，这个固定棒大约18英寸长，由内径为1/16英寸的316不锈钢定位焊接棒或相当方法处理，两端做成钩状而得到，用来把篮子固定在萃取装置中。 (g)真空烤箱。能达到635mm汞柱压力和80 C 5 C的温度。 (h)试剂。正己烷，分析纯或光谱纯，无芳香烃（少于1mg/L），正己烷含量不少于85%。此试剂要被循环用到含有1.5g聚烯烃提取无或用过12次为止。 (i)程序。装配萃取容器，冷凝器，磁搅拌器。在萃取容器中加入1L正己烷然后把这个装置放到设置温度为49.5 C 0.5 C的水浴锅中，使回流冷凝器的套管中的水开始回流，调整通过旋转发动机的气流以得到缓和统一的旋转频率。使正己烷预热1小时以达到49.5C0.5 C.。温度是此实验的关键影响因数，最多不能超过1C。如果温度超过此限值，应停止实验再重测。可测试吹塑，注塑，拉管成型的片材。片材最好采取和最终产品树脂一样的工艺加工处理。使用手套和镊子以避免污染，用干净锋利的剪刀剪下2.7g的准备的塑胶片（小于4 mils厚），再剪成大约1平方英寸大小。再按选项1或2操作。选项1：用镊子数下薄片的片数，转移2.5g（精确称量到0.1mg）聚合体到萃取罐。萃取2小时，让萃取罐冷却然后用熔块瓷漏斗过滤。用干净的正己烷清洗薄片，吹干，用镊子转移到大烧杯。重新数下薄片的块数以确定转移的过程中没有遗失。把大烧杯放到80 C 5 C的真空烤箱中，2小时后取出放到干燥器中冷却到室温（大约1小时）。冷却后再次精确称取（到0.1mg）薄片的重量。根据原始样品的失重来计算正己烷的萃取含量百分数。结果乘以0.935后和本章(c)节提供的萃取限值比较。对连续的样品重复以上操作。选项2：转移2.50.05 g准备好的1平方英寸的碎片到样品篮中称重，精确到0.1 mg。小心提升冷凝器的位置使定位棒上的挂钩在2L萃取容器的颈部以上，篮子应全部浸入正己烷。萃取此聚烯烃薄片样品2小时然后从萃取液中提起篮子滤干片刻，移开篮子在干净的正己烷中浸泡几次以冲洗薄片。让篮子滤干，直接用氮气或干空气吹干篮子上多的溶剂。把篮子放入80 C 5 C的真空烤箱中，2小时后，取出篮子放到干燥器中冷却到室温（大约1小时）。冷却后，篮子重新称重，精确到0.1 mg，根据原始样品的失重来计算正己烷的萃取含量百分数。结果乘以0.935后和本章(c)节提供的萃取限值比较。对连续的样品重复以上操作。同一溶剂应保持干净可重复使用12次。溶剂的重复使用之前应确定每中烯烃聚合体的类型。 (4)二甲苯中的最大萃取分数-( i)本章(a)(3)(ii)节所描述的烯烃共聚物，聚丙烯，聚（甲基戊烯）。样品在几乎没有自由空间的瓶子里加热搅拌到完全溶解，不搅拌冷却溶液，于是析出不溶的沉淀然后过滤，总的固体的量来测算溶解分数。 (a)仪器。(1) Pyrex（或相当的）试剂凭瓶，125ml，带玻璃塞。 (2)匹配150 ml烧杯的烤架（或和本章(d)(4)(i)(a)(1)节所描述的125ml瓶子匹配的合适的铝板。 (3)磁搅拌器。在使用烤架是使用。（瓷搅拌器和扁平烤盘联合使用，当铝板替代烤架时） (4) 变压器，7.5A (5)带特氟龙涂层的搅拌棒，1英寸长。 (6) 25 C0.5 C.的恒温水浴锅。 (7)铝盘。18ml60 ml，一次性的 (8)布氏漏斗，带粗糙多空滤盘，30-60mm直径。 (b)试剂。抗氧化的二甲苯。溶解0.020g苯基-萘胺在1L的工业纯的二甲苯中得到，密度：0.856 0.867 (20 C/20 C)；沸点范围123 C160 C. (c)程序。精确（到0.001g）称量12 g样品到带含1英寸长带特氟龙涂层的搅拌棒的125ml的Pyrex反应瓶中。添加 100 ml溶剂，轻轻盖上塞子，把反应瓶放到120 C的烤架或铝块上，旋转磁搅拌器直到样品完全溶解，从加热装置中移开反应瓶在空气中冷却1小时，不要搅拌。再把反应瓶放到25C 0.5 C的水浴锅中不要搅拌冷却1小时。然后，取出反应瓶，摇动，再倒出部分溶液到布氏漏斗，抽滤，滤过3040 ml滤液后，再添加更多的浆液到漏斗，用条大的吸管吸取滤液（如果浆液很难过滤，添加10g硅藻土助滤剂到反应瓶充分摇动以便容易过滤）。吸取合适的数量（最好20ml）滤液到已称重的一次性铝盘。把铝盘放到带干净的铝箔片盖的水浴锅中，在铝盘上倒置一个4英寸短茎的漏斗。将氮气通过漏斗流过，速率以是使溶液表面刚刚起波纹为好。当液体蒸发干后，把铝盘放到140 C,50 mm汞柱压力的真空烤箱中2小时，再放到干燥器中冷却再称重。（注意：如果残渣的重量偏高，就在干燥器中在干燥0.5小时以保证所有二甲烷溶剂已完全挥发），计算：残渣的克数/样品的克数100ml/移液管转移的滤液的毫升数100=二甲苯中的溶解百分数。 (ii)本章a)(3)(i)节所描述的烯烃共聚物和聚乙烯。样品在二甲苯中回流萃取2小时再过滤。蒸发浓缩滤液，称量总残渣的重量来测算溶解分数。 (a) 仪器(1)萃取装置。2L，直壁Pyrex（或相当的）树脂罐，配上磨砂玻璃盖，是用于此目的最便利的方法。盖子上装上温度计和有效的回流冷凝器。罐装到大小和形状合适的电热装置上，该电热装置可通过变压器来调节温度。 (2) 恒温水浴锅。它应足够大保证能可以浸泡萃取罐，保持在25 C 0.1 C. (3)蒸发装置。通过一个合适大小的(190 mm 100 mm)由倒置的平板Pyrex晶体盘配个1L的带8mm长的密封入口管和1英寸长的出口管的烧瓶组成的气体盖。带气体盖的罐浸通过变压器来调节温度的电热装置中，出口管连上有效的冷凝器，该冷凝器和到一个装液的接收瓶连接，有个和抽气泵连接的出口。加热装置（带大烧瓶）装上磁力搅拌器，红外加热灯垂直插入气体盖34英寸深来防止盖子内的溶剂浓缩，所有的连接都用特氟龙管。 (b) 试剂-(1) 二甲苯。美国化学试剂级，经分馏柱精馏来减少非蒸发残渣。 (2)氮气。高纯度干燥氮气，氧气含量小于104ppm. (c)程序：转移5 g 0.001 g样品到树脂罐，添加1,000 ml (840 g)二甲苯，插入玻璃棒以防止爆沸，然后夹紧顶部。通过冷凝器套管开始回流，把加热装置调到满功率（115V）。当二甲苯开始沸腾，调小加热器的功率只要能保证有效回流就可以了。最少回流2小时，拔掉加热器的开关，移开树脂罐，让它在空气中自然冷却到内容物的温度降到50C后，把它放到冷水浴锅中急速冷却到25 C30 C。再把树脂罐放到25 C 0.1 C的恒温水锅中恒定至少1小时（如果方便可过夜）。搅碎已成形的聚合物沉淀，连续倒出二甲苯溶液由简易过滤纸过滤再经布氏漏斗抽滤到1L已称重的锥形瓶中。只收集前面的450ml500 ml滤液，(任何尝试收集更多滤液的做法都可能堵塞过滤器和增加损失)，再次称量锥形瓶计算滤液的重量，精确到0.1g。从锥形瓶悉数转移滤液到1L烧瓶中，把烧瓶放入到加热装置中，加上一个带玻璃涂层的磁搅拌器，再安装上气体盖，入口管连到氮气源，出口管连到接收瓶的冷凝器