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文档简介
ICP-MS ICP-AES及AAS的比较ICP-AES ,AAS, ICP-MS已经成为现代分析的主要手段,如果三者选其一究竟选那种是明智之举, 这里简要论述这三种技术,并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要标准。对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-MS和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位数。检出限仪器检出限备注ICPAES110PPb几乎不受其它因素影响ICPMSPPtICPMS的PPt检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言,若涉及固体中浓度检出限,由于ICPMS的耐盐量差,它的检出限会变差50倍,(Ca、Fe、K、Se)有严重干扰也将恶化其检出限AASPPb只有配备石墨炉情况下,如考虑到只能用原子线,它的实际检出限不如ICPAES干扰仪器干扰解决办法ICPAES1.光谱干扰2.基体效应3.电离干扰用高分辨率的光谱仪,干扰元素效正,动态背景效正用内标和基体匹配法选用分析条件等ICPMS1.质谱干扰2.基体酸干扰3.双电荷离子干扰4. 基体效应5.电离干扰6.空间电荷效应用一些相关技术试液通常用HNO3配制将系统最佳化用内标和基体匹配法对第和第和第族加以控制AAS1.光谱干扰2.背景干扰3.气相干扰4.基体效应用背景效正仔细设定条件仪器性能基体改性剂和热注射使用难易仪器日常工作自动化来讲备注ICPAES最成熟由技术不熟练的人员来应用ICPAES专家制定的方法ICPMS操作较为复杂常规分析前仍需技术人员进行精密调整AAS调整很繁琐常规工作比较容易,制定方法仍需相当熟练的技术样品的总固体溶解量TDS仪器样品最高浓度备注ICPAES最高可以分析30的盐溶液常规分析10%-20%TDS的溶液ICPMS短期内可分析0.5的溶液常规分析0.2TDS的溶液AAS线性动态范围LDR仪器LDR线性动态范围备注ICPAES具有105以上的LDR且抗盐份能力强可进行痕量及主量元素的测定ICPMS超过105以上的LDR高基本浓度会导致许多问题应用的主要领域在痕量/超痕量分析。AASLDR限制在102103不宜分析高一些浓度分析精密度仪器短期精密度长期精密度(几个小时)ICPAES0.32RSD,3RSD.ICPMS13RSD5RSD.AAS0.55RSD,不在于时间而视石墨的使用次数而定。样品分析能力仪器最合适分析元素数及浓度典型的分析时间ICPAES每个样品520个元素,含量为亚ppm至每个样品所需的时间为2或6分钟,ICPMS样品需测4个以上的元素,在亚PPb及ppb含量每个样品小于5分钟AAS每个样品测定13个元素,元素浓度微量每个样品中每个元素34分钟费用 仪器运行费用基本费用ICPAES氩气费用易损件 低仪器自动化程度(速度,附件)ICPMS氩气费用寿命配件易损件 高AAS氩气费用寿命配件易损件 低必须注意到寿命配件,易损件及附件的配置因供应商不同价格相差1015倍不等。概要 对购买哪一种仪器要根据你现在及将来工作的需要,将有助于你作出决定。 必需记着!没有一种技术能满足你所有的要求,这些技术是相互补充的,永远存在某一种技术稍优于另一种技术的地方。表2是这三种技术简单比较ICP-MS, ICP-AES, GFAAS的简单比较 表2技术ICP-MSICP-AES火焰AAS石墨炉AAS检出限绝大部分元素非常杰出绝大部分元素很好部分元素较好部分元素较好样品分析能力 每个样品的所有元素26分钟每分钟每个样品的520个元素每个样品每个元素2分钟每个样品每个元素4分钟线性动态范围108105103102精密度 短期长期(1小时内标可改变精密度135%0.3220%可测元素数75736850样品用量 少一般很多很少半定量分析能能不能不能同位素分析能不能不能不能日常操作不容易容易操作容易调整麻烦方法试验开发需要专业技术需专业技术容易需专业技术易燃气体无无有无操作费用高中等低中等基本费用很高低低中等/高最合适分析元素数及浓度样品需测4个以上的元素,在亚PPb及ppb含量每个样品520个元素,含量为亚ppm至每个样品测定13个元素,元素浓度微量每个样品测定13个元素,元素浓度ppm使用难易操作较为复杂常规分析前仍需技术人员进行精密调整最成熟由技术不熟练的人员来应用ICPAES专家制定的方法调整很繁琐常规工作比较容易,制定方法仍需相当熟练的技术检出限比较表 ppb 表3ElementICP-MSICP-AESFlame AASGFAASAs0.050105001Al0.0104500.5Ba0.0050.2501.5Be0.0500.250.05Bi0.005101001Cd0.010150.03Ce0.00515200000NDCo0.0052100.5Cr0.0053100.15Cu0.010250.5Gd0.00554000NDHo0.005280NDln0.01010800.5La0.00514000NDLi0.020150.
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