超导核磁共振谱仪上机操作.ppt

2010年度300MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训 苏州大学分析测试中心核磁室2010年10月 关于开放NMR仪器的协约 甲方 校测试中心乙方 安排上机人员的课题组甲方对乙方上机人员进行培训 考核 乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定 必须严格遵守测试中心实验室的各种规章制度 严格遵守开放仪器的规定 上机者进出NMR实验室必须在专门登记簿上登记时间 以核磁室时钟为准 进出时间精确到分钟 下列情况之一属违规行为 对上机者进行教育并处100元以上的罚金 当班操作时 带领或默许无上机证人员进入核磁室 样品管检查不严格 造成打碎并污染探头的 污染程度不严重而中心能自行修复 遇到仪器软硬件故障而不及时报告管理人员 自行试图排故 而造成仪器停机或轻度受损的 下列情况属重大违规事故 对上机者处500 3000元罚款 情节严重的并报学校另行处理 当班操作造成磁体失超的 违规操作造成核头烧坏 打碎样品管 并造成探头污染 须返厂家修复的其他违规操作 造成仪器损坏 修复在5万元以上的 以上各项所需维修费用由测试中心承担50 造成事故的上机者所在课题组应承担50 当班操作必须注意安全 卫生 不得大声喧哗 除送样人外 劝阻其他人进入NMR实验室 甲方 分析测试中心乙方 注 打碎样品管造成探头污染的问题 一是违规操作 1 未开气 2 样品管已经气流托在磁体上方时进行其它动作 二是样品管有暗裂 多次使用过程中清洗不当 放置不当 为此 请有关课题组用我们在2006年九月就指定的品牌样品管 在化学化工学院物流中心领取 10元 支 制样和进样时要严格检查样品管 即使未发现样品管暗纹 如因清洗 放置时样品管和其它玻璃器发生材碰撞的情况 该样品管就应废弃不用 再次重申不得使用不明身份的样品管 协约 甲方对乙方上机人员进行培训 考核 乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定 协约 必须严格遵守测试中心实验室的各种规章制度 严格遵守开放仪器的规定 上机者进出NMR实验室必须在专门登记簿上登记时间 以核磁室时钟为准 进出时间精确到分钟 协约 下列情况之一属违规行为 对上机者进行教育并处100元以上的罚金 1 当班操作时 带领或默许无上机证人员进入核磁室 2 样品管检查不严格 造成打碎并污染探头的 污染程度不严重而中心能自行修复 3 遇到仪器软硬件故障而不及时报告管理人员 自行试图排故 而造成仪器停机或轻度受损的 协约 下列情况属重大违规事故 对上机者处500 3000元罚款 情节严重的并报学校另行处理 1 当班操作造成磁体失超的 2 违规操作造成探头烧坏 3 打碎样品管 并造成探头污染 须返厂家修复的4 其他违规操作 造成仪器损坏 修复在5万元以上的 协约 以上各项所需维修费用由测试中心承担50 造成事故的上机者所在课题组应承担50 协约 当班操作必须注意安全 卫生 不得大声喧哗 除送样人外 劝阻其他人进入NMR实验室 注意事项 注 打碎样品管造成探头污染的问题 一是违规操作 1 未开气 2 样品管已经气流托在磁体上方时进行其它动作 二是样品管有暗裂 多次使用过程中清洗不当 放置不当 为此 请有关课题组用我们指定的品牌样品管 在实验材料供应中心领取 制样和进样时要严格检查样品管 即使未发现样品管暗纹 如因清洗 放置时样品管和其它玻璃器发生材碰撞的情况 该样品管就应废弃不用 再次重申不得使用不明身份的样品管 绝对禁止使用核磁管口附近有个类似 标志的核磁管 关于上机时间的约定 注 1 如有签了机时而无故不来 造成机时浪费者 机时费用照扣 如果同样的情况发生第二次 除机时费照扣 另外第二周最多只能签一次 2 如有签了机时 因故不能来者 请提前一天通知 否则视同1处理 以上条款从2010年3月1日起执行 如有疑问 请咨询分析测试中心办公室 以上是一些注意事项 请每个课题组的同学一定要认真阅读 日后在上机过程中 一旦被本室工作人员发现有违规现象 将严惩不怠 核磁管 进样品管之前 需检查核磁管核磁管是否有裂纹 破损 量尺 样品管高度 溶剂约0 5mL 错误的做法 请注意 虽然虚线框是在溶液中间 但是上部的转子位置是错的 这样做的后果就是整个样品进入探头的长度过长 有可能会损坏探头 Username PASSWORD 操作界面 鼠标右键进入TERMINAL 选择 OPENTERMINAL Terminal 输入vnmrj 操作系统 RESET PNEUMATICFAULT RESET PNEUMATICFAULT START STANDAD 选择溶剂 Spin temp 弹出样品 进样 FINDZ0 LOCK LOCK ON 黄色 锁场线 蓝色 相位线 SHIM GRADIENTSHIM TEXTOUTPUT 这3列参数更改后 必须执行Ga指令 仪器才会认可 参数 tn 检测核 tn H1 检测核是H 是氢谱 tn C13 检测核是C 是碳谱 tn F19 检测核是F 是氟谱 tn P31 检测核是P 是磷谱 参数 nt 扫描次数 一般建议为8的倍数ga 执行扫描并进行FID变换wft 将FID转换成图形aph 自动校正相位ds 显示图谱dg 显示所有参数dpf 显示化学位移jexp 连接到第 实验区sw 谱宽movesw 移动合适的谱宽 注意 输入该命令后 必须要ga后 再查看全图 才能看到谱宽的更改 实验区 脉冲序列 注意事项 注意 更改参数后 必须经ga才能成功的是这3列参数 以及movesw lb 线宽 改变此参数无需扫描 该参数将会影响谱图的分辨率 谱线将变宽 但是噪音会变小 可以根据谱图具体情况来改变该参数 打印指令 pl 打印图谱pscale 打印标尺ppf 打印化学位移pir 打印积分page 将图纸送出以上打印指令是各司其职 需要打印某项内容 就输入某个打印指令即可 最后必须要输入page 才能打印机打印图谱 一般氢谱操作过程 选择实验区 一般将exp1设为氢谱 exp2设为碳谱 检查溶剂 tn 比如现在溶剂为CDCl3 氢谱 修改溶剂 START STANDARD选择tn 一般氢谱操作过程 nt 1 ga 得到一张氢谱 检查TMS 峰形 谱宽 如果谱宽不够 需要放大 直接设置sw k ga 如果放大后的谱宽太宽 需要缩小谱宽 点击鼠标左键 和右键 出现2根红线 确定所需要的范围 输入movesw ga nt 根据实际需要确定所需要的次数 一般为8的倍数 DisplayFIDDisplayspectrum FullintegralsIntegralresetsIntegralLvl Tlt CursororboxExpandorfulldisplaySetintegralsDisplayscaleGrabandmoveThresholdPhaseRefreshdisplayReturnto PROCESSINGDATA DISPLAY PROCESSING INTEGRATION 存储数据 选择 file saveas 输入文件名 点击 save 文件名不能有空格 括号 逗号等 这样的文件是无法存储的 将会有这样的提示 文件名为空格时 将会有提示 这两处都会有提示 有逗号时的提示 提示文件名有