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文档简介
第三章定量分析基础 1 了解分析化学的任务和作用 2 了解定量分析方法的分类和定量分析的过程 3 了解定量分析中误差产生的原因 表示方法以及提高准确度的方法 4 掌握分析结果的数据处理方法 5 理解有效数字的意义 并掌握其运算规则 6 了解滴定分析法的基本知识 分析化学的任务是确定物质的化学组成 测量各组份的含量以及表征物质的化学结构 它们分别隶属于定性分析 定量分析和结构分析研究的范畴 根据分析任务 分析对象 测定原理 操作方法和具体要求的不同 分析方法可分为许多种类 1定性分析 定量分析和结构分析2无机分析和有机分析3化学分析和仪器分析4常量分析 半微量分析和微量分析5例行分析和仲裁分析 3 1分析化学的作用和任务 容量分析方法 利用溶液的四大平衡基本理论建立起来的常量分析方法 定性分析 利用物质的化学性质 通过化学反应来回答 是什么 的问题 18世纪末 瑞典化学家贝格曼 T O Bergman 1735 1784 总结前人的工作 创立了一系列有关定性分析方法 贝格曼用黄血盐鉴定铜和锰 用硫酸鉴定碳酸盐 用草酸和磷酸铵钠鉴定钙 用石灰水鉴定碳酸盐 用氯化钡鉴定硫酸和硫酸盐 用硝酸银鉴定硫离子和氯离子 用硝酸汞鉴别苛性碱和碳酸盐 用醋酸铅鉴别盐酸和硫酸等 贝格曼还用吹管分析法根据矿物体产生的气体来判别矿物内的非金属元素 容量分析的奠基人是盖 吕萨克 JosephLouisGay Lussac 1778 1850 1835年他发现的银量法有快速 简便 准确等优点 迄今还有使用价值 后来法国化学家马格里特发明高锰酸钾法 比拉迪厄发明碘量法 随着容量法的发展 指示剂不断增加 1877年勒克人工合成第一个指示剂 酚酞 到19世纪末 用于容量分析的指示剂已达到14种 20世纪初 关于沉淀反应 酸碱反应 氧化 还原反应及络合物形成反应的四个平衡理论的建立 使分析化学家的检测技术一跃成为分析化学学科 称之为经典分析化学 仪器分析法 以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法 现代仪器分析 将计算机与各种高端仪器联用进行定性或定量分析的方法 20世纪中叶 一些以化学反应和物理特性为基础的仪器分析方法逐步创立和发展起来 这些新的分析方法都是采用了电学 电子学和光学等仪器设备 因而称为 仪器分析 光度分析法 电化学分析法 色层法相继产生并迅速发展 70年代后 分析化学已打破了化学与其它学科的界限 利用化学 物理 生物 数学等其它学科一切可以利用的理论 方法 技术对待测物质的组成 组分 状态 结构 形态 分布等性质进行全面的分析 分析化学正逐步转化成为一门边缘学科 分析科学 现代分析化学的发展主要是仪器分析 在电分析化学方面有极谱分析法 库仑分析法 在热化学分析法方面有热重量分析法 差热分析法 在光谱分析法方面有红外光谱法 紫外光谱法 分光光度法等 此外 还有X射线分析法 层析法 核磁共振法 阳极电子分析法等 这些都是20世纪以后发展起来的分析法 提高了分析的准确度和灵敏度 扩大了应用领域 目前它们在分析化学领域中各领风骚 定性分析 Qualitativeanalysis 鉴定物质由哪些元素 原子团或化合物所组成 定量分析 Quantitativeanalysis 测定物质中有关的成分的含量 结构分析 Structureanalysis 研究物质的分子结构或晶体结构 一般按照分析原理的不同可分为 化学分析和仪器分析 化学分析法 Chemicalanalysis 以物质的化学反应为基础的分析方法 经典分析法 有重量分析法和滴定分析 容量分析 法 仪器分析法 Instrumentalanalysis 以物质的物理和化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法 这类方法需要特殊的仪器 有光学分析法 电化学分析法 热分析法 色谱法等 3 2定量分析方法的分类 常量分析 半微量分析和微量分析 方法试样质量 mg试液 mL常量 Macro 分析 100 10半微量 semimicro 10 1001 10微量 micro 0 1 100 01 1超微量 ultramicro 0 1 0 01 通常包括下列4个步骤 1取样 分析试样具有代表性2试样的预处理 试样分解和预分离富集3测定4分析结果的计算及评价 3 3定量分析的一般过程 1取样 根据分析对象是气体 液体 或固体 采用不同的取样方法 在取样过程中 最重要的一点是要使分析试样具有代表性 固体试样 粉碎 过筛 混匀 缩分 得到少量试样 烘干保存于干燥器中备用 四分法 2 试样的预处理 试样分解和预分离富集定量化学分析一般采用湿法分析 通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中 然后进行分离及测定 试样分解和分析试液的制备要求 试样分解完全 待测物质不损失 避免引入干扰杂质 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时 常用掩蔽剂消除干扰 而无合适的掩蔽方法时 必须进行分离 3 测定根据待测组分的性质 含量和对分析结果准确度的要求 选择合适的分析方法 根据方法的灵敏度 选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法
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