实验操作竞赛试题A选手编号实验题目人造金刚石酸洗触媒废液回收.doc

实验操作竞赛试题 A 选手编号 实验题目：人造金刚石酸洗触媒废液回收操作原理现象结果思考题其他扣分总分分 数155105515超时重做损坏仪器用品超量100得 分评阅人签名重要说明： 请在规定时间（8:0016:00）内完成实验与报告，超时会扣分；每超时10 min扣2分，最多不能超时30 min（以10 min为计时单位）。 请填好“选手编号”，不要写姓名。实验结束后，请将试题与报告一起交回！ 实验开始的2 hr内，如实验失败，在监考老师同意后可重做，但要扣去5分。 提供给每位选手的各类用品量已足够，请注意节约使用；如需增加使用，将酌情扣1-2分。 某些试剂有不同程度的毒性，实验操作要在通风良好的地方进行！ 实验期间，选手必须佩戴防护眼镜。 配发的玻璃器皿已按照化学实验基本要求进行了清洗/干燥。 实验过程中所得数据与实验现象应及时记录在试卷中，并及时请监考老师签字确认；如要改动数据，要报告监考老师签名确认。 为节约实验时间，实验室提供了水浴加热用的热水，请根据需要取用。 公用仪器及试剂用完后请立即放回原处。 电磁搅拌器的使用方法：将盛有溶液的容器外壁的水珠擦去，放在仪器圆盘中央。插上电源，打开左侧的加热开关，将温度旋钮调至400档加热。沸腾后，视情况将加热档调低。注意：（1）电线要离加热面板一定距离，否则电线易被烫坏！（2）不可空烧！（3）电磁搅拌器加热后，加热面板温度很高，不要用手去摸、也不要将电源线或其他物品放在面板上！ 请利用10 min左右的时间认真、全面阅读试卷，注意合理分配时间。一、实验目的本实验是一个综合实验，目的在于考察选手灵活运用所学化学理论与实验知识解决基础化学实际问题的能力，同时考察选手对化学实验基本操作掌握的规范与熟练程度，也考察选手运用实验技能和相关化学知识完成综合实验的能力、以及实验总结与报告撰写能力。二、实验要求本实验要求选手从50.0 mL人造金刚石酸洗触媒废液（含有Ni2+、Mn2+、Co2+、Fe3+、Cu2+与SO42-等）中提取锰与镍，制备二氧化锰和硫酸镍，并对这两种产品进行定性或定量分析。本实验给出了简要实验步骤，要求选手：1根据试卷所提供的数据、仪器和试剂、思考题，在结合相关知识基础上完善实验方案（特别是某些细节！），并写出实验原理。2制备二氧化锰，定性分析其中是否含有Fe3+、Co2+与Ni2+。3制备硫酸镍，分别利用重量法、分光光度法测定产品中的镍含量与钴含量。4独立完成实验与实验报告。三、相关物质的有关常数1一些物质在水中的溶解度数据 g(100g水)-1:温度 /C01020304060100NiSO47H2O26.232.437.743.450.4-KNO313.821.231.645.361.3106247CuSO45H2O23.127.532.037.844.661.8114(NH4)2Fe2(SO4)212.517.226.43346-2一些元素的相对原子质量元素NiMnCoFeCu相对原子质量58.754.958.955.863.53一些化合物的摩尔质量化合物NiSO47H2ONi(C4H7N2O2)2丁二酮肟合镍MnO2M /gmol-1280.9288.986.94某些氢氧化物沉淀和溶解时所需pH氢氧化物Ni(OH)2Mn(OH)2Co(OH)2Co(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3Cu(OH)2开始沉淀的pH(1 molL-1)6.77.86.66.51.54.3沉淀完全的pH9.510.49.22.29.74.16.7沉淀开始溶解的pH141413.514四、实验试剂、用品和仪器1试剂1.1人造金刚石酸洗触媒废液的化学成分组成（pH = 1）Ni2+Mn2+Co2+Fe3+Cu2+SO42-含量 /gL-158.722.03.00.060.03大量浓度 /molL-11.00.40.10.0010.00051.2 酸碱及其浓度酸或碱浓盐酸盐酸H2SO4硝酸氨水氨水浓度（通风橱）（1+1）3 molL-1（1+1）2 molL-1（1+1）1.3 有机溶剂溶剂丙酮无水乙醇乙醇溶液浓度（1+4）1.4 盐溶液及其浓度盐KMnO4NH4SCNNa2S2O3Na2CO3浓度 /molL-10.51.00.5约3.5（饱和）盐氯化铵乙酸钠NaClO含量 /gL-1200300有效氯5.5%1.5 其他试剂：5 gL-1的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液（亚硝基红盐）、1%的丁二酮肟溶液、200 gL-1酒石酸溶液。2仪器2.1 公用仪器1）电子台秤（0.01 g）2）分析天平（0.1 m g）3）分光光度计4）烘箱5）循环水泵2.2 每位实验者配备的仪器1）烧杯：500 mL（2个）、250 mL（3个）、100 mL（2个）2）量筒：100 mL（1个）、50 mL（1个）、10 mL（1个）3）表面皿：大、小各1个4）瓷蒸发皿（1个）5）容量瓶：100 mL（2个）6）移液管：10 mL（1根）、吸量管：1 mL（1根）7）抽滤瓶与布氏漏斗：各1个8）玻璃砂坩埚（2个，在干燥器中）与过滤垫（1个）9）干燥器（1个）10）磁力加热搅拌器（1台）11）铜质水浴锅（1个）12）洗瓶（1个）13）试管：8 mL（5只）、25 mL（1只）14）温度计（2根）15）pH试纸：广泛（1包）、精密pH2.74.7（1包）、精密pH8.210.0（1包）16）其他：比色皿（1个）、坩埚钳（1把）、剪刀（1把）、洗耳球（1个）、玻璃棒（3根）、滴管（3根）、药勺（2根）、称量纸与滤纸若干、标签纸五、简要步骤1、二氧化锰的制备与检验（1）量取50.0 mL废液，加热至微沸，加入一定量0.5 molL-1 KMnO4溶液，充分反应。（2）过滤得滤饼和滤液，洗涤滤饼。（3）滤饼放入105 C的烘箱中烘干约1 hr、冷却后称重。（4）取0.2 g产品于25 mL试管中，加入适量浓盐酸，水浴加热驱尽氯气，分至3只小试管中，分别检验是否含Fe3+、Co2+、Ni2+。a）Fe3+：加入1滴1.0 molL-1 NH4SCN溶液，若显红色，则含Fe3+。b）Co2+：加入1滴0.5 molL-1 Na2S2O3溶液、1滴1.0 molL-1 NH4SCN溶液、加丙酮至溶液明显分层，若有机层显蓝色，则含Co2+。c）Ni2+：加入2 molL-1氨水至弱碱性（有浑浊出现），再加入1滴1%的丁二酮肟溶液，若有鲜红色（或玫瑰红）沉淀生成，则含Ni2+。2、硫酸镍的制备（1）加热“1”中滤液，用Na2CO3饱和溶液调pH至3.03.5，加入NaClO溶液，检验Co2+除尽后煮沸数分钟。（2）过滤得滤渣和滤液。（3）用约4050 mL Na2CO3饱和溶液将滤液的pH调节至89。（4）过滤得滤饼和滤液。（5）用3 molL-1 H2SO4将沉淀溶解完全，控制溶液pH为23。（6）水浴加热蒸发浓缩至一定程度，冷却结晶。（7）过滤分离得硫酸镍晶体，用无水乙醇洗涤、晾干、称重。3、硫酸镍晶体质量分析准确称取2.02.1 g试样，置于250 mL烧杯中，加入2 mL（1+1）盐酸、50 mL水，加热至试样完全溶解，冷却，定量转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，即得试样溶液，分别进行镍含量、钴含量分析。（1）重量法测定镍含量准确移取10 mL上述试样溶液于500 mL烧杯中，加入150 mL水、5 mL 200 gL-1氯化铵溶液、5 mL 200 gL-1酒石酸溶液，盖上表面皿，加热煮沸。停止加热后，用水吹洗表面皿和烧杯壁，冷却至7080 C时，在不断搅拌下缓慢加入30 mL 1%的丁二酮肟溶液，加入（1+1）氨水（约50 mL）至pH为89（先用广泛用pH试纸、后用精密pH试纸测），再过量12 mL。在7080 C下保温30 min，用已于105110 C干燥至恒重（注意准确称重）的玻璃砂坩埚过滤，先用（1+4）乙醇溶液洗涤3次、再用无水乙醇洗涤两次，于105110 C干燥至恒重。平行测定两次，计算产品中的镍含量。（2）分光光度法测定杂质Co2+含量a) 工作曲线的绘制（已由实验室完成）：准确移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL浓度为10.0 mgL-1的钴标准溶液，分别置于6个250 mL烧杯中，加水至40 mL，分别加入10 mL 300 gL-1乙酸钠溶液，加热至沸后，加10 mL 5 gL-1的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液（亚硝基红盐），煮沸23 min。加入10 mL（1+1）硝酸，再微沸2 min，冷却后定量转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容。在550 nm波长下，用1 cm比色皿，以空白溶液作参比，测量其吸光度A。以钴浓度质量（mgL-1）为横坐标、吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线。b) 试样溶液处理：移取1 mL试样溶液，置于250 mL烧杯中，参照工作曲线绘制时的过程进行处理。c) 测定：参照工作曲线绘制时的测量方法测量试样吸光度，利用实验室提供的工作曲线求出钴含量。实验操作竞赛试题 A实验报告人造金刚石酸洗触媒废液回收一、实验原理二、实验步骤与现象实验步骤实验现象（语句尽量简练）1、二氧化锰的制备与检验（1）量取50.0 mL废液，加热至微沸，加入一定量0.5 molL-1 KMnO4溶液，充分反应。（2）过滤得滤饼和滤液，洗涤滤饼。（3）滤饼放入105的烘箱中烘干约1 hr、冷却后称重。（4）取0.2 g产品于25 mL试管中，加入适量浓盐酸，水浴加热驱尽氯气，分至3只小试管中，分别检验是否含Fe3+、Co2+、Ni2+。2、硫酸镍的制备（1）加热“1”中滤液，用Na2CO3饱和溶液调pH至3.03.5，加入NaClO溶液，检验Co2+除尽后煮沸数分钟。（2）过滤得滤渣和滤液。（3）用约4050 mL Na2CO3饱和溶液将滤液的pH调节至89。（4）过滤得滤饼和滤液。（5）用3 molL-1 H2SO4将沉淀溶解完全，控制溶液pH为23。（6）水浴加热蒸发浓缩至一定程度，冷却结晶。（7）过滤分离得硫酸镍晶体，用无水乙醇洗涤、晾干、称重。3、硫酸镍晶体质量分析（略）三、实验结果与数据处理1、二氧化锰的制备与检验要求项目产品外观产量 /g产率 /%含有的杂质离子选手当场填写老师签名数据处理过程：2、硫酸镍的制备要求项目产品外观产量 /g母液体积 /mL选手当场填写老师签名3、硫酸镍晶体质量分析要求项目取样质量/g镍含量分析钴含量分析坩埚空重 /g坩埚与沉淀总重 /g产品中镍含