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弛豫铁 电晶体 生长 表征

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弛豫铁电晶体的生长与表征,弛豫铁,电晶体,生长,表征

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中期报告题目：弛豫铁电晶体的生长与表征1 设计（论文）进展状况1.1 实验原料本实验以高纯度的铌酸钪（SN） 、铌酸镁（MN） 、氧化铅（PbO）和氧化钛（TiO 2）为原料，用以合成 PSN-PMN-PT。根据三元相图可得出其组分比为7：59：34。外加过量 PbO 50%。1.2 实验原材料用量计算x/2ScNbO4 + y/3MgNb2O6 + (x+y+z)PbO + zTiO2 xPSN-yPMN-zPT而由三元相图，x=7,y=59,z=34 外加 PbO 过量 50% 计算可得个原料的用料如表 1 所示原材料 SN MN PbO TiO2 外加 PbO 总质量表 1.1 实验原料用量1.3 晶体生长1.3.1 晶体生长的前期工作（1）用电子天平称取原料，称量的尽量准确（小数点后保留四位数） ，将称量的一定的各原料混合导入球磨罐中，加入一定数量的玛瑙球，并倒入适量的无水乙醇。把封闭好的球磨罐放入球磨机进行球磨，球磨机按照 490 转/Min的转速设定程序，球磨 8 个小时。（2）取出球磨罐，把取出的玛瑙球用无水乙醇清洗干净，把球磨罐中的磨好的原料用勺子刮进烧杯中，先把烧杯放在水浴中把多余的水分蒸发干净，再放到烘干箱内烘干。（3）取出烧杯，用干净的样品袋装好烘干的粉末材料，并贴好标签。1.3.2 晶体生长（1）将事先备制好的 PSN-PMN-PT 粉末材料放入铂金坩埚中，使粉末尽量的压实，再将铂金坩埚放入氧化铝陶瓷罐中，并在坩埚外壁填入氧化铝粉末（如图 1.1 所示） 。图 1.1 待高温加热的 PSN-PMN-PT 原料（2）将氧化铝陶瓷罐放在硅钼棒超高温电炉中，按照设定好程序从室温手动升至 300 后在程序控制下以 3 /min 升温至 900 ，保温 30 min；以 2 /min 升温至 1300 ，保温 10 h；以 1.2 /h 降温至 900 后随炉冷却至室温。通过降低温度来增加过，饱和度，使晶体在过饱和溶液中进行生长。1.3.3 提取晶体用高温溶液法生长晶体完成后（图 1.2） ，将铂金坩埚从电炉内取出后，先将坩埚外壁浸泡在煮沸的硝酸溶液中，使外壁含有的晶体以及杂质等成分脱落，将外壁的混合物收集好后再将整个坩埚置于煮沸的浓硝酸中，使晶体从坩埚中质量（g）2.3718 20.1895 74.9113 9.2243 53.2500 159.9469分离出来。把坩埚里面的所有物质煮出后，放入装有去离子水的烧杯中在超声波清洗仪内多次洗涤混合物，除去各种盐溶液及生长晶体的残留物和生长余料，在烘箱中干燥剩余混合物，所得大小不一的颗粒就是实验所要生长的晶体。图 1.2 经高温溶液法生长后的 PSN-PMN-PT 晶体1.4 晶体的形貌表征将不同颜色的晶粒放在坐标纸上分别进行观察，并测量大小，晶粒尺寸测量值实际是晶粒中的亚晶粒尺寸，因为一个晶粒当中包含很多个亚晶粒1.5 已开展的工作将生长出来得到的晶体进行热分析，采用同步差热分析仪 DSC 分析不同组分原料的熔点以及凝固点。将少量制备好的 PSN-PMN-PT 原料粉末和参比物（热惰性物质）分别装入小铂金坩埚内加盖密封后置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温。程序设定为：以 10/min 从 500升温至 1450保温 5min 后降至 500。记录下的曲线及为差热曲线如图 1.3 所示。图 1.3 DSC 分析差热曲线2 存在的问题及解决措施由于部分实验设备属于初次使用，不熟悉具体操作步骤，所以导致实验进展缓慢，每一步花费的时间都较长，要熟悉试验设备。生长的晶体不是特别的大，检查试验的每一步，确定是工艺的问题，还是设备的问题。对 XRD、SEM的所得的数据，图像的处理不熟悉，应尽快的学会处理3 后期工作的安排3 月 18 日3 月 25 日：把剩余的配料做一个热分析。3 月 26 日4 月 5 日：对生长出来的一些大的晶粒做性能的测试。4 月 6 日4 月