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碳化硅
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钻研
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碳化硅高温氧化工艺的研究,碳化硅,高温,氧化,工艺,研究,钻研
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中期报告题目：碳化硅高温氧化工艺的研究撰写内容要求： 1.设计（论文）进展状况已进行的实验安排和步骤前期根据所查阅文献对碳化硅铝基复合材料的成分进行初步的分析和了解，确定碳化硅粉末的性能要求。结合生产实际及实验室条件，采用箱式电阻炉进行烧结。1.1实验材料本实验采用14微米工业-SiC 粉料( 纯度98 %)。表 1 碳化硅的物理、力学性能1.2 实验设计为了使实验具有对比性，对碳化硅进行均分等量烧结，对烧结后的碳化硅粉末进行 XRD 射线衍射分析物相变化及显微金相组织分析。然后分别在1100、1200下进行 2h、 4h、6h 的高温氧化。在取出每个试样后，对其进行金相显微组织分析、XRD 物相分析。高温氧化工艺：为使本课题结论更具有说服力，本实验采用两种不同温度、两种不同冷却方式、三种不同氧化时间的高温氧化工艺作为对比，详见表2。 表2 高温氧化实验方案(1)在空冷条件下的实验方案：加热温度/ 保温时间/h24第一组 1100624第二组 12006(2)在随炉冷条件下的实验方案：颗粒名称 密 度g/cm3熔 点热膨胀系数10-6/弹性模量GPa弯曲强度MPaSiC 3.21 2700 4 450 400-500加热温度/ 保温时间/h24第一组 1100624第二组 120061.3 试样的制备1.3.1 金相试样的制备取适量未烧结的 14m 碳化硅粉末置于烧杯中，倒入少量酒精进行稀释，待完全溶解后，用胶头滴管取适量溶液滴于载玻片上，风干后置于金相显微镜下进行分析观察，观察其显微组织。1.3.2 碳化硅粉末烧结（1）选择三个深度为 2的耐火砖作为烧结器皿，将 14m 的碳化硅粉末均等分为三份，分别置于其中。（2）把装有试样的耐火砖放置在箱式电阻炉（工作温度 600-1200，最高温度 1300）中进行烧结。加热温度设定为 1100、1200 ，保温时间设定为 2、4、6h，冷却方式为空冷和随炉冷却。然后，在两种不同的冷却方式下做 1100、1200分别保温 2、4、6h 的高温氧化实验。（3）待试样烧结完成后，取出装于试样袋中，进行标记，方便后期研究观察。1.3.3 XRD 射线扫描分析将空冷状态下烧结到 1100、1200，分别保温 2、4、6h 的试样和在随炉冷却状态下烧结到 1100、1200，分别保温 2、 4、6h 的试样依次进行XRD 射线扫描分析，并将所得数据绘制成线条图，进行物相分析。1.4 实验设备高温箱式加热电阻炉（最高加热温度 1300，温度偏差10，额定功率 6kw，额定电压 380v，炉膛尺寸 251510）；金相显微镜；XRD 射线扫描仪；扫描电镜等。1.5 已开展的工作已制备好所有实验用试样，已经对与铝合金熔炼前的碳化硅粉体的性能、表面状况、物相进行了测量及判定，对熔炼前碳化硅粉体进行了 XRD 衍射和金相分析，已得到部分数据与照片。对已准备好的试样进行了编号。1.6 已获得的实验数据下列实验数据仅进行了初步处理。（1）金相显微组织：（a）（b）图 1.1 碳化硅原始形貌（100）（c）（d）图 1.2 碳化硅原始形貌（200）图 1.3 碳化硅原始形貌（500）（2）XRD 射线衍射数据图：图1.4 烧结碳化硅粉末XRD图（2h空冷氧化1100）图1.5 烧结碳化硅粉末XRD图（4h空冷氧化1100）图1.6 烧结碳化硅粉末XRD图（2h空冷氧化1200）图1.7 烧结碳化硅粉末XRD图（氧化1200）2.存在问题及解决措施（1）由于有些实验设备及分析软件属于初次使用，不熟悉具体操作步骤，在使用前要进行学习使用方法，所以导致实验进展缓慢。另外，由于本课题采用了对比性实验和温度相对较高、保温时间较长的试验方案，实验试样必然多而耗时，为避免这种情况的发生，对实验中所有试样进行了标记。（2）烧结后的碳化硅试样，在用相关软件绘制出的线条图中，未观察到特别明显的 SiO2 晶体组织。为了完善这一缺陷，在接下来的试验当中积极寻找应对措施，略微改变实验思路，进行进一步的深入分析。3.后期工作安排（1）对碳化硅粉末再一次进行烧结，直到得到最佳试样； （2）对已经烧结好的碳化硅粉末进行性能测定、物相判定和金相试样的分析；（3）将烧结好的碳化硅粉末至于铝液中，看与铝液的界面反应；（4）汇总各项实验数据，对相关数据进行处理，以备后期分析使用；（5）对比各项实验数据，分析实验数据，得出实验结论；(6) 撰写 1.5-2 万字的毕业设计论文，准备毕业答辩。指导教师签字：年 月 日开题报告题目：碳化硅高温氧化工艺的研究1. 毕业设计（论文）综述（题目背景、研究意义及国内外相关研究情况） 1.1 题目背景和研究意义碳化硅是一种典型的多型结构化合物,碳化硅材料具有比金属和金属间化合物好的抗蠕变性能,比氧化物陶瓷好的热导率和抗热震性能 1.该材料还具有很好的力学性能和良好的化学稳定性能，通常用作为涂层 2,3，以保护在高温有氧环境中使用的碳材料。SiC 常用作耐火材料 4, 在钢铁冶炼中大量用作钢包砖、水口砖、塞头砖和钢锻造炉的热交换器; 在有色金属冶炼中用作炉衬, 熔融金属的输送管道, 过滤器等; 在现代空间技术中 , 用作火箭发动机的喷嘴 , 高超音速航天飞机的机架构件等; 此外还可以作为磁流体发电机的电极 5。在燃气轮机中可作为发动机的定子和转子, 燃烧器和涡形管等 。碳化硅陶瓷材料具有较高的高温强度，抗热震、抗蠕变、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损、耐烧蚀、密度小等许多优良性能,已成为发展高新技术的关键材料。 SiC 材料 6具有击穿电场高、电子饱和漂移速度高和热导率高等优点 , 是时下微波功率器件和电力电子器件研究的热点。碳化硅陶瓷材料有着非常优异的力学性能，如硬度高、耐磨性好、耐腐蚀、耐高温高压、抗老化等，能够在恶劣严酷的环境下正常工作，但它的脆性是其最大的弱点，在外力的作用下即使是不发生明显的变形也会出现破坏 13。金属铝或铝合金与其正好相反，具有良好的韧性和延展性，但硬度很低。因此，二者的复合会使SiC颗粒增强铝基复合材料的力学性能有十分明显的改善和提高。大量的研究表明，SiC颗粒铝基复合材料具有密度小、比强度高、热膨胀系数低、热稳定性好、耐磨损、耐腐蚀、抗疲劳等诸多优点；SiC颗粒增强铝基复合材料不但制备成本低、工艺简单，而且还可以采用热压、热挤压等常规成型工艺，某些复合材料还能够进行热处理。这些特点使得SiC颗粒增强铝基复合材料在众多领域的应用研究得到了重视 14。为了提高SiC颗粒增强铝基复合材料的强度和塑性,出现了多种对SiC颗粒进行表面预处理的方法,最常用的表面处理方法有高温氧化 15、酸洗、表面涂层等方法。在此,本文采用高温氧化的方法对SiC颗粒进行表面处理,研究其对复合材料力学性能的影响。1.2 国外研究现状从本世纪六十年代以来, 国内外众多学者对SiC的氧化问题进行了长期大量的研究工作。由于SiC氧化本身的复杂性以及实验原料和实验条件不同, 得出了许多不同的结论, 至今许多问题尚未达成共识, 有等进一步深入研究。Robert F Adamsky通过测量SiC 与O 2反应后产生CO 2气体重量随时间的变化对平均粒径为200L、比表面为81cm 2 的6H-SiC 粉的氧化行为进行了详细的研究。得出SiC 表面生成的SiO 2膜的厚度 D的平方与时间服从抛物线规律, 即D 2= kt + C,其表观活化能为668kJ/ mol , 并认为CO或CO 2通过SiO 2层的扩散为该过程的控制步骤。 John A. Costello 和Richar d E. Tressler对单晶硅及多晶SiC在1200到1500 之间、干燥空气中的氧化动力学进行了大量研究。对SiC的氧化速度比单晶硅的氧化速度慢得多这一现象进行了合理的解释。对碳化硅高温氧化复杂化学平衡的研究,1958年wlitelel等人提出了一个更直接的通用计算方法一自由能最小法, 此法不需要知道体系化学反应的具体信息, 比较容易编制通用计算程序, 因而成为目前最为流行的计算复杂化学平衡的通用方法 7。Paul J. Jorgensen 和Milton E . Wasworth等研究了SiC的比表面积对其氧化速度的影响。利用热重分析仪测量重量随时间的变化关系, 得出了SiC氧化受扩散控制, 氧化产物的形态取决于温度,在低温短时间下表层氧化物为无定型的SiO 2,而高温长时间作用下为方石英 8。1973年，英国人KennedyP和Shennan JV等开始了反应烧结制备碳化硅的深入研究 9，1978年，英国剑桥大学的Sawyer GR等人采用扫描电镜、透射电镜、光学显微镜和X射线衍射等手段对反应烧结碳化硅的微观结构进行了一系列的定量表征， 1990年，日本的Lim CB等人研究了反应烧结碳化硅中强度、气孔率与微观结构的关系，随着研究的进一步深入，反应烧结碳化硅产品开始逐步商业化。1.3 我国研究现状SiC之所以在许多领域中有着广泛的用途, 主要是因为它能在其表面生成一层致密的SiO 2保护膜而具有良好的抗氧化性能。但从中可以看出SiC在热力学上其实很容易与空气中的氧气反应。我国众多学者也对其进行了大量的研究。杨修春、韩高荣和李福桑 10等则对纳米级SiC粉体的表面进行了专门的研究。通过比较分析, 发现新鲜SiC 表面主要以吸附氧为主, 化合态氧为辅；在空气中存放一个月以后, O/ Si比由新鲜表面的 0. 4上升到0. 7,说明在空气中SiC粉末已经发生了部分氧化, 继续存放一个月, 表面的氧化速度变慢；在潮湿的空气中SiC的氧化速度更快。离子刻蚀表明,氧元素主要分布在粉体的表面。阮玉忠和于岩 11等对硅微粉结合的SiC窑具的氧化动力学的研究表明: 在SiC窑具氧化过中,SiC被氧化成alpha- 方石英, 由于方石英不稳定 , 致使窑具进一步被氧化。但加入适量的MnO 2矿化剂,可以促进方石英转变成稳定的alpha-鳞石英, 降低SiC 窑具的氧化速度, 从而能够延长窑具的使用寿命。目前, 常采用无压烧结，热压、化学气相沉积等方法制备SIC 烧结体。虽然用这些方法可以制得高强度, 高密度, 性能优异的SIC 烧结体,但这些方法不同程度上都具有工艺复杂，成本高，难以制备复杂零件等缺点。近年来，反应烧结技术逐渐发展成为制造先进材料的重要方法。随着晶片尺寸和热处理温度的提高，反应烧结碳化硅逐渐取代了石英玻璃 12。2. 本课题研究的主要内容和拟采用的研究方案、研究方法或措施2.1 本课题研究的主要内容主要研究SiO 2的形态、形成过程、冷却方式对晶型的影响；需分析理解氧化动力学和氧化后的碳化硅的显微组织（用到扫描电镜、透射电镜） ；氧化处理时间、温度、冷却过程对氧化效果的评价。2.2 拟采用的研究方案、研究方法或措施2.2.1 研究方案，如图2.1图2.1 本文研究方案2.2.2 研究方法a.使用高纯度的 SiC粉末碳化硅颗粒具有较高的弹性模量、适中的密度，若能使其和铝基体充分结合，则可有效提高材料的弹性模量、抗拉强度、高温性能和耐磨性等。SiC 粉末控制氧化温度，时间控制试样的冷却速度观察氧化后反应产物分析表面状况物相判定氧化后 SiC 置于铝液b.将SiC颗粒置于刚玉坩锅中, 用细Pt丝悬挂在高温钼丝炉中(相当于干燥大气中),一端直接联在光电天平底部。从室温开始记录,设定的高温氧化温度分别为800，1000，1100和1200。加热速度为10 /min,数据采集为每4 min一次,高温保温时间分别为5，10，50，100min。重复试验,确保实验的精确和重复性。c.进行高温氧化，正交实验目前，主要采取的手段是通过高温氧化处理和控制氧化温度、时间等几种方式来控制界面反应，抑制Al 4C3脆性相的产生。 利用高温氧化在 SiC颗粒表面形成一层致密的 SiO2。具体反应如下： SiC+OSiO 2+CO （1-1） 影响材料最终性能的工艺参数中,氧化温度、氧化时间和冷却方式是三个最主要的影响因素,因而在工艺参数的正交优化中,将这三个工艺参数作为正交试验的三个因素。氧化温度和氧化时间这两个因素分别有四个水平,冷却方式则有两个水平。所以，可分别在炉冷和空冷下做一个两因素四水平的正交实验,共需做16组实验。因素和水平的具体数据如下表所示：随炉冷却下的因素水平表1：表1因素水平氧化温度/ 保温时间/min水平1 800 5水平2 1000 10水平3 1100 50水平4 1200 100空冷下的因素水平表2：表2因素水平氧化温度/ 保温时间/min水平1 800 5水平2 1000 10水平3 1100 50水平4 1200 100d.冷却完成后观察氧化后sic的表面反应状况、反应产物。长时间氧化处理后的颗粒完全除去了很尖锐的边角，说明氧化处理具有一定的钝化作用，随着反应程度的增加，尖角处的钝化效果逐渐提高，并且氧化前存在于颗粒表面的微小粒子也已经减少，应该是被生长的 SiO2界面所吞陷。颗粒表面形成一层 SiO2，吸附于颗粒表面的亚微米级颗粒外貌更加圆滑，与SiC颗粒的界面变得相对模糊。这是由于表面吸附的SiC发生了氧化，并逐渐被基体颗粒表面的氧化层所吞陷。另外，由于尖角处的能量比平滑处的能量高，所以，氧化开始的地方总是颗粒的尖角边缘处和颗粒表面吸附的亚微米级颗粒表面处。在氧化反应时尖角处的反应更剧烈。e.利用透射电子显微镜和扫描电子显微镜分析表面状况。材料制备完毕后，将要观察的样品安装到样品托上，轻轻将样品托插入镜筒，同时打开样品室的预抽开关，边推边顺时针方向旋转托柄，直到全部推进。然后将工作电压缓慢地逐级加到所需的数值，将灯丝电流开到锁定地位置。转动样品操纵杆寻找要观察的视域，调节亮度、亮度对中、放大倍数及聚焦、消像散等旋钮，观察样品并拍照记录。f.将高温氧化后的碳化硅颗粒至于铝液中，观察其表面反应状况。 2.2.3 影响因素氧化时间的影响根据气固相反应动力学原理，碳化硅颗粒氧化反应由以下几个步骤组成：1）氧气分子通过气相边界层扩散到产物表面（外扩散） ；2）氧通过产物层向边界界面扩散（内扩散） ；3）在反应界面发生氧化反应（界面化学反应） ；4）气体反应产物的内扩散。5) 气体反应产物的外扩散。氧化反应前期，由于反应产物层很薄，因而整个氧化反应速率受界面化学反应控制；氧化反应后期，产物层加厚，氧通过产物层的扩散路径增长，阻力加大，氧化反应的速率受扩散控制，反应速度明显下降，后期的增重效果已经不明显了。氧化温度的影响相同粒径的碳化硅颗粒，温度越高则氧化增重越大，这说明在 1000以下的温度，小粒径颗粒表面有相对较多的尖角，具有较高的能量，氧化时氧化效果明显。氧气含量的影响氧化处理时必须多次开炉补充氧气，对颗粒进行翻动，增加颗粒与空气的接触机会，促进氧化反应的进行。3. 本课题研究的重点及难点，前期已开展工作3.1 本课题研究的重点及难点在于高温氧化后期对表面状况的分析情况。 3.2 前期已开展的工作前期的工作主要了解课题并进行大量的文献查阅，对碳化硅各种高温氧化方法有一定的了解。并且对国内外的发展前景有一定的认知，制定实验方案，撰写开题报告；为此课题的研究与展开做好了准备。4. 完成本课题的工作方案及进度计划（按周次填写） 第1周-第2周： 查阅资料，了解课题，拟定开题报告第3周： 开题答辩第4周-第7周： 完善设计方案，准备材料，进行实验第8周-第9周： 完成中期报告，中期答辩第10周-第11周： 完成后续任务，分析实验结果并得出结论第12周-第14周： 整理实验结果并写出完整的毕业论文第15周： 毕业答辩。. 指导教师意见（对课题的深度、广度及工作量的意见）指导教师： 年 月 日 所在系审查意见：系主管领导： 年 月 日 参考文献1 杨晓云,石广元,黄和鸾 SiC 结构的多型性 辽宁大学学报自然科学版 M第 25 卷 第 4期 1998 年.2 梁训裕,刘景林编译.碳化硅耐火材料. 北京:冶金工业出版社 J,1981 ,1.3 Balat M Flamant G, Male G and Pichelin G.JJ.of Mater. Sci.,1992,27:697.4 王零森编著,特种陶瓷M .中南工业大学出版社,1994.5 周秋生,李小斌,熊翔,刘业翔. SiC 材料氧化行为研究进展J 材料科学与工程第 18 卷 第 2000 年.6 BERTILSSON K. Simulation and optimization of SiC field effecttransistors D.Stockholm: KTH Microelectronics andInformation Technology, 2004.7 White W B.Johnson. S M and Dantzig G B. J. Chem. PhysJ.1985,28:751.8 Paul J . J orgensen Milton E. Wadsworth , Ivan B.Cut ler, J.Am. Ceram. Soc. , 1959, 42 (12) : 613616. 9 Kennedy P, Shennan JV, Braiden P, et al. Anassessment of the performance of Refel silicon carbide under conditions of thermal stressJ. Proceedings of the British Ceramic Society, 1973, 22(22): 67-87. 10 杨修春,韩高荣,李福桑等,SiC 材料氧化行为研究进展 J.无机材料学报,1998, 13(1):99104.11 阮玉忠,于岩,吴万国等, SiC 材料氧化行为研究进展J .无机化学学报,1999,15(1):110113.12 Itoh T, Tanaka S, Li JF, et al. Silicon-carbide microfabrication by silicon lost molding for glass-press moldsJ. Journal of Microelectronic Systems, 2006, 15(4): 859-863.13 白云,韩恩厚,谭若兵等.铝基复合材料性能的研究现状 J.材料保护,2003，(9):57. 14 黄金昌.铝基复合材料的新应用.稀有金属快报M.1999(5):2425. 15 刘凤国.碳化硅增强颗粒铝基复合材料增强体颗粒表面预处理及工艺研究J .沈阳理工大学,2010年5月.题目：碳化硅高温氧化工艺的研究碳化硅高温氧化工艺的研究摘 要近年来碳化硅铝基复合材料的应用越来越广泛，为了使其使用性能更优，使用寿命更长，碳化硅的表面处理技术已成为现阶段人们研究的重点。本实验研究了高温氧化1100、 1200下，空气中SiC 的氧化行为，并借助扫描电镜(SEM)、金相显微镜、X射线衍射仪、等设备对碳化硅高温氧化的试样进行研究与分析。结果表明：市售的SiC 在金相显微镜下，其微观组织颗粒分布均匀且细小，粒径在显微镜100m 下多为14m ，50m下多为 10m，在20m下多为13m左右。并且颗粒形貌多为多角状；SiC高温氧化实验在1100 、1200的氧化温度下，可以生成SiO 2，且在 XRD分析的线条图中可得到明显的衍射峰；实验在高温氧化1100 空冷4h及高温氧化 1200分别随炉冷、空冷 2、4、6h的条件下，所生成的SiO 2最为明显，所以在实际的生产实践中推荐使用；实验在1200，6h氧化后，能够生成结合良好的界面。实验证明：1200为较优越的高温氧化温度，上述高温氧化工艺能够使碳化硅铝基复合材料获得较好的界面结合。关键词：碳化硅；高温氧化；复合材料；二氧化硅；界面Research on high temperature oxidation of silicon carbide technologyAbstractIn recent years, aluminum silicon carbide composite materials more widely, in order to make use of better performance,longer life, silicon carbide surface treatment technology has become a focus of research at this stage. The experimental study of the high temperature oxidation 1100, under 1200, the air oxidation behavior of SiC, and by scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy, X-ray diffraction, and other equipment to high-temperature oxidation of silicon carbide samples were studied and analysis.The results showed that:a commercially available SiC under microscope, its microstructure uniform and fine particle size distribution,particle size, mostly under the microscope 100m 14m, 50m under mostly 10m, 20m multi in about 13m. And more multi-angular particle morphology; SiC high-temperature oxidation test at 1100, oxidation temperature 1200 can generate SiO2, and the obtained clear diffraction peak in XRD analysis line drawing;1100 high temperature oxidation test in the air-cooled 4h and 1200, respectively, with the high temperature oxidation furnace cooling, air-cooled, 4, 6 h, conditions, SiO2 generated the most obvious, so in actual production practices recommended; experiments after 1200, 6h oxidation, can generate combined good interface.Experiments show that:1200 is more superior high temperature oxidation temperature. The high-temperature oxidation process enables aluminum silicon carbide composites get better interfacial bonding.Key Words: SiC; High-temperature oxidation; Composites; SiO2; Interface目 录1 绪论 .11.1 有关碳化硅的简述 .11.1.1 碳化硅的晶体结构 .11.1.2 碳化硅晶体的特征 .21.2 碳化硅及其复合材料在各方面的应用 .41.2.1 碳化硅在各方面的应用 .41.2.2 碳化硅颗粒增强铝基复合材料在各方面的应用 .51.3 高温氧化工艺 .81.3.1 碳化硅高温氧化的机理 .81.3.2 碳化硅高温氧化的工艺特点 .81.3.3 碳化硅高温氧化的影响因素 .91.4 碳化硅高温氧化的研究现状 .91.4.1 国外研究现状 .91.4.2 国内研究现状 .101.5 本课题研究目的及意义 .101.6 本课题研究的主要内容 .112 实验方案 .122.1 实验材料 .122.2 实验过程 .122.2.1 高温氧化及熔炼 .122.2.2 实验设计 .132.2.3 实验设备 .142.2.4 试样的 制备 .142.3 检测手段 .152.3.1 金相组织分析 .152.3.2 扫描电镜(SEM) .152.3.3 XRD射线衍射仪 .152.4 实验过程的注意事项 .163 结果与结论 .183.1 金相分析 .183.2 XRD衍射分析 .193.3 扫描分析 .23I3.4碳化硅增强铝基复合材料的分析 .254 结论 .27参考文献 .281 绪 论11.1 有关碳化硅的简述1.1.1 碳化硅的晶体结构材料、能源、信息是现代科学技术的三大支柱,尤其是材料,更被誉为其他关键技术的基础。世界各工业发达国家都给予了高度重视,在各个国家制订的发展计划中,先进材料的研究都占据着一席之地。作为一种典型的共价键结合的化合物，自然界几乎不存在碳化硅，碳化硅(SiC)俗称金刚砂，又称碳硅石。SiC 的晶体结构比较独特， Si和C都属于IVA 族，都有四个最外层电子数，C的电子轨道为2S 22P2, Si的电子轨道为 3S23P2。当C原子和Si原子相互结合时， Si原子中的一个S 轨道电子激发到P轨道， Si原子在外层电子结构中有四个未配对电子，形成SP 3杂化轨道，此时Si原子外层结构中的四个未配对电子分别与周围的四个C原子外层的一个未配对电子形成共价键，Si原子处于四个碳原子形成的四面体中心，同理，每一个C 原子也处于四个Si 原子所构成的四面体中心,类似于金刚石的四面体结构，这种结构决定了 SiC晶体具有非常高的硬度。图1.1是几种常见的SiC原子堆垛示意图。3C-SiC 4H-SiC6H-Si图1.1 碳化硅常见的堆垛方式SiC4和CSi 4四面体 2相互交错构成碳化硅晶格的基本单元。四面体共边形成2平面层，并以顶点与下一叠层四面体相连形成三维结构。四面体有几百种变体，一般采用简单明了的符号，即字母C（立方）、H （六方）、R（菱方）来表示，其区别标志为单位晶胞中的层数。如：mR则表示沿C轴有m 层重复周期的菱面体结构。常见的SiC类型列于表1.1。表1.1 SiC 常见类型及相应的原子排列各类型的晶体密度基本相同，虽然这些晶体的晶格常数都不相同，例如P-SiC密度为 3.215g/cm3，a-SiC的密度为30217g/cm 3、 p-SiC属于闪锌矿型结构面心立方，在合成温度低于2100 是可获得，单胞分子数为4，晶格常数a=0.4359nm ，空间群为F43m 。a-SiC是高温稳定相，为六方晶系，晶格常数a=0.3079nm，空间群为F6mc。1.1.2 碳化硅晶体的特征 纯碳化硅无色透明，工业SiC由于含有游离C 、Si、Fe等杂质而呈现绿色或者黑色，透明度随其纯度不同而异，加热至600-700不褪色，在2400 迅速由 -SiC向 -SiC转变，SiC没有熔点，在 latm( 101325Pa)下，约 2545分解， SiC 密度在3.17-3.47g/cm3内，具有极高的折射率和双折射，无电磁性，在紫外光下发黄和橙黄色光 3-5由SiC的二元相图 6(图1.2) 可知，纯碳化硅在低于 2550时不熔化，非常稳定，而当温度高于2545时， SiC开始分解为液相和碳；若SiC中含有少量杂质(如Si)，在1400左右就会发生SiC 和Si共晶反应，变成SiC 和少量液相，降低了SiC材料在一些领域的应用温度。因其3.2的比重及高的升华温度(约2700)，碳化硅很适合作为轴承或高温炉之原料物件。在任何已能达到的压力下，它都不会熔化，且具有相当低的化学活性。碳化硅的工业制法是用优质的石英砂和石油焦在电阻炉内炼制。炼得的碳化硅块经破碎、酸碱洗、磁选和筛分或水选而制成各种粒度的产品。因此，在SiC陶瓷材料中要尽量减少硅元素的含量。多形体 晶体结构 单位晶胞中参数 原子排列次序C (-SIC) 立方 1 ABCABCABC2H (-SIC) 六方 2 ABABAB4H (-SIC) 六方 4 ABACABAC6H (-SIC) 六方 6 ABCACBABCACBA8H (-SIC) 六方 8 ABCABACBA15H (-SIC) 菱方 15 ABCACBCABACABCBA3图1.2 C-Si 二元平衡相图在还原性气氛中或中性介质中，SiC很难被氧化，因此具有抗氧化的特点；在氧化性气氛中，SiC材料在高温下能被氧化，但SiC材料在1500 时仍能保持其优良性能。实际上，SiC 颗粒在1150以上，尤其在1400左右就能被氧化，但其生成的SiO 2会形成保护膜在碳化硅表面覆盖，阻止碳化硅材料被氧化，从而提高SiC 的抗氧化能力，但是在1700是SiO 2固态存在的极限温度，因此超过1700时，形成的 SiO2保护膜就会逐渐的分解，失去了覆盖在其上的保护膜，此时SiC 被分解 6：SiC+2O2=SiO2+CO2 (1.1)SiC是一种典型的共价化合物，但其中仍存在少量离子键。通过理论计算可知Si-C间的平均键能为300kJ/mol，其中共价键占有总能量的78%，离子键占有22%。由于Si 原子半径和 C原子半径较小，Si-C间的化学键很强，所以SiC 的共价键很强。由于具有共价键 强的结构，所以碳化硅具有许多优良的性能，比如高硬度、高强度、耐高温、低的热膨胀系数、高热传导率、优良的抗热震性、抗蠕变性和化学稳定性等，4而且在高温下（不超过1600），碳化硅的强度几乎不降低，能够保持良好的键和强度，这就使其适用于高压高温、辐射、磨损、腐蚀等一些条件比较严酷的工业领域。碳化硅的基本特性归纳与表1.2。表1.2 碳化硅的基本特性性能 指标 性能 指标摩尔质量/g/mol颜色密度/g/cm 3熔点40.097纯碳化硅无色透明-SiC(6H) 3.2112545，在 latm中分解德拜温度能隙/eV受激能隙/(4.2K/eV)-SiC 1200K-SiC 1430K-SiC(6H) 2.86-SiC 2.60-SiC(4H) 3.265-SiC(6H) 3.023-SiC 2.39摩尔热容/J/mol*k -SiC 27.69-SiC 28.63超导转变温度/K 5生成热(-H)（在298.15k）/KJ/mol*K-SiC 25.73-SiC 28.03弹性模量/GPa 293K下为4751773K下为441热导率/W*m -1*k-1 -SiC 40.40-SiC 25.5剪切模量/GPa 192热膨胀系数/10 -6 -SiC 5.12-SiC 3.80体积模量/GPa 96.6300K下的介电常数 -SiC(6H) 9.66-10.03-SiC 9.72泊松比弯曲强度/GPa抗氧化性0.142350-600较好电阻率/*m -SiC 0.0015-103-SiC 10-2-106耐腐蚀性 在室温下几乎是惰性1.2 碳化硅及其复合材料在各方面的应用1.2.1 碳化硅在各方面的应用随着科学技术日新月异的飞速发展，SiC及其复合材料的性能也在不断的提高，这就为其应用打下了坚实的基础。碳化硅主要应用于如下几个方面。SiC可用来制备新一代的机械密封材料，机械密封一般通过两个密封端面材料的旋转滑动进行，因此要求密封端面的材料耐磨损、硬度高，同时为了避免密封材料在滑动旋转中产生热裂纹和热应变，这就要求密封材料兼具有高的抗热震性能和热导率，而碳化硅陶瓷材料除了具有高的硬度、耐磨性和相当小的摩擦系数、高的抗热震性能、热导率外，还具有自润滑的特点，因此被认为是继金属、氧化铝、硬质合金之后的第四代基本材料，用于滑动轴承、耐磨损、耐腐烛5的阀门、管道和风机叶片等 1。目前，碳化硅材料在各种机械密封中被广泛使用，为机械设备的节能、高效作出了很大的贡献。碳化硅材料具有高温稳定性好、抗蠕变性能好、导热系数高等一系列优良特点，使其非常适用于耐火材料和高温结构材料，所以也是制造陶瓷发动机零部件（陶瓷气门、气缸套、活塞等）的候选材料 7。碳化硅陶瓷材料用作耐火材料有6很长的历史了，可作为钢包砖、塞头砖、水口砖在钢铁冶炼中使用；在有色金属冶炼中，用作炉衬、熔融金属的输送管道、坩埚等；在空间技术中，碳化硅陶瓷材料可用作火箭发动机喷嘴；在冶金行业中，碳化硅陶瓷材料可用作热电偶保护套、高温气体过滤器、垫板、电炉盘等 1。如果在比较低的温度下使用，可有效利用碳化硅高强度、耐磨损、高弹性模量、高热传导、低热膨胀系数等特点，制作机械行业用的精密轴承、抗磨密封件、量规，特别是用作带有固体粒子冲刷的泥浆泵的密封件，碳化硅陶瓷材料显示出比硬质合金材料更优越的特性。碳化硅陶瓷由于其具有高的热传导率，采用碳化硅陶瓷制备的热交换器，可以节省大量的燃料。纯SiC是电的绝缘体，当有杂质存在时，电阻会大幅度下降，但是随着温度的增加SiC 的电导率增大，并具有负的温度系数，所以SiC还可以用于制备非线性电阻和高温发热组件 1。SiC的用途 8可归纳如下表1.3。表1.3 碳化硅的用途工业领域 使用环境 用途 主要优点石油化工 高温、高液压、研磨 喷嘴、轴承、密封 耐磨强酸、强碱 密封、轴承、泵零件、热交换器耐磨、耐蚀、气密性化学工业高温氧化 热电偶套管、气化管道耐高温腐蚀拖拉机、汽车 、飞机、火箭发动机燃烧 燃烧器不见、涡轮增压器转子、燃气轮机叶片火箭喷嘴高强度、低摩擦、低惯性负荷、耐热震汽车、拖拉机 发动机油 阀系列原件 低摩擦、耐磨机械、矿业 研磨 内衬、喷砂嘴、泵零件耐磨造纸工业 纸浆、纸浆废液 密封、套管、轴承、成型板低摩擦、耐磨、耐蚀炼钢、热处理 高温气体 燃烧元件、热交换器、热电偶套管、辐射管耐热、耐蚀、气密性核工业 含硼高温水 密封、轴套 耐辐射微电子工业 大功率散热 封装材料、基片 高热导率、高绝缘激光 高温、大功率 反射屏 高稳定性、高刚度其他 加工成型 纺织导向、拉丝 耐蚀、耐磨1.2.2 碳化硅颗粒增强铝基复合材料在各方面的应用碳化硅陶瓷材料有着非常优异的力学性能，如硬度高、耐磨性好、耐腐蚀、耐高温高压、抗老化等，能够在恶劣严酷的环境下正常工作，但它的脆性是7其最大的弱点，在外力的作用下即使是不发生明显的变形也会出现破坏 9。金属铝或铝合金与其正好相反，具有良好的韧性和延展性，但硬度很低。因此，二者的复8合会使 SiC 颗粒增强铝基复合材料的力学性能有十分明显的改善和提高。大量的研究表明，SiC 颗粒铝基复合材料具有密度小、比强度高、热膨胀系数低、热稳定性好、耐磨损、耐腐蚀、抗疲劳等诸多优点；SiC 颗粒增强铝基复合材料不但制备成本低、工艺简单，而且还可以采用热压、热挤压等常规成型工艺，某些复合材料还能够进行热处理。这些特点使得 SiC 颗粒增强铝基复合材料在众多领域的应用研究得到了重视。 a. 航空航天军事领域 金属基复合材料的研究，最初是为了满足航空、航天和军事领域的应用需求。在20世纪90年代末期，SiCp增强铝基复合材料在大型客机上获得正式应用 10。普惠公司从PW4084发动机开始，采用DWA公司生产的挤压态碳化硅颗粒增强变形铝合金基复合材料（6092SiC17.5p-T6）作为风扇出口导流叶片，并用于所有采用PW4000 系列发动机的波音777客机上。普惠公司的研发工作表明：作为风扇出口导流叶片或压气机叶片，SiCp增强铝基复合材料耐冲击(冰雹、鸟撞等外物打伤)能力比树脂基（石墨纤维环氧）复合材料好，且任何损伤易于发现 11。此外，还具有7倍于树脂基复合材料的抗冲蚀（沙子、雨水等）能力，并使成本下降三分之一以上。美国洛克希德马丁公司用DWA 复合材料公司生产的 25vo1%SiCp增强6061铝合金基复合材料来代替7075铝合金生产航空结构导槽、角材，其密度下降了17%，刚度提高了65%，降低了飞行成本 12。英国 BP 金属复合材料公司用17vo1%SiCp增强的2124铝合金、8090Al-Li合金复合材料制作飞机和导弹零件用薄板材、挤压件、锻件，其拉伸模量达到 100GPa 以上 13。同样美国将粉末冶金法制作的SiCp/6092铝合金复合材料用于F-16喷气战斗机的腹鳍，以替代原有的2214铝合金蒙皮，使刚度提高50%，设计寿命至少是7000h，相当于原来腹鳍寿命的10倍以上。并且可大幅度减少检修次数，提高飞机的机动性。另外，有报道用SiCp/Al 复合材料成功的制造出导弹壳体、轻型坦克的履带板、装甲车附加装甲、雷达天线罩、坦克火控系统瞄准镜、直升机起落架、穿甲弹弹托、导弹尾翼等军事用品。航空航天、军事领域对材料要求的高性能，使得世界军备的竞赛转换为先进军事材料的竞赛，促进了金属基复合材料的发展 14,15。b. 汽车行业 9汽车行业的应用可以说是SiCp/Al 复合材料成功的转向民用工业的一个典型例子。由于这种材料具有优良的耐磨性能，可以用于制造汽车的耐磨部件，例如发动机活塞、活塞环缸套、齿轮箱、驱动轴、发动机连杆、轴瓦、汽车刹车盘等。1983年丰田汽车公司把这种复合材料用于汽车发动机的活塞，以替代原有的镍铸铁活塞，不仅重量减小了10%，寿命也明显延长 16；美国 Duralcan 公司已用 SiCp/Al复合材料成功地制造了汽车制动盘等零件，使用结果表明：其耐磨性能、10降噪性能、散热性能均比原用材料有很大改善 17。整体采用碳化硅颗粒增强铝基复合材料的锻造活塞，已经成功用于法拉利生产的一级方程式赛车。由山东大学研制的碳化硅颗粒增强铝基复合材料活塞也已经用于小型汽车发动机 18。碳化硅颗粒增强铝基复合材料不仅耐磨性好，而且与传统的铸铁刹车盘相比密度低、导热性好，自1995年起，美国福特和日本丰田汽车公司开始部分采用Alcan公司的20% SiCp/ Al-10% Si复合材料来制作汽车制动盘 19。美国 Lanxide公司生产的SiCp/ Al复合材料汽车刹车盘已于1996年投入批量生产，日产量达到1000片；德国已将该材料制作的刹车盘成功用于高速列车上，使玄关系统重量减轻约50% 20。 c. 电子领域 随着电子器件和电子装置的高速发展，元器件的复杂性和电子封装的密集性越来越高，开发低膨胀、高导热的电子元器件封装材料已成为当务之急。高体积分数的SiC颗粒增强铝基复合材料，不仅导热性能好，而且热膨胀系数可以设计调节，已经成为一种新型的电子封装材料 21。采用无压浸渗法制备的高体积分数SiCp/ Al复合材料作为印刷电路板芯板已用于F-22“猛禽”战斗机的遥控自动驾驶仪、发电元件、飞行员头部上方显示器、电子计数测量阵列等关键电子系统上 22。另外，SiC颗粒增强铝基复合材料还可以用于制造惯性导航系统的精密零件、旋转扫描仪、红外观测镜、激光镜、激光陀螺仪、反射镜镜子底座和光学仪器拖架等精密部件，以替代包铜的钼及包铜的锻钢，可以使重量减轻70%。而且由于此种材料的热导率较高，从而降低了电子模块的工作温度。例如，SiC颗粒增强Al基复合材料因其具有较高的微屈服强度和压缩微变抗力，可以替代铍合金制造惯性导航器件。在红外线制导导弹导向系统中，采用SiC颗粒增强铝基复合材料代替原来的不锈钢制造万向接头部件，可以减轻62%的质量。美国人研制了一种超空间望远镜，采用了SiC颗粒增强铝基复合材料制造其支架、支承和副镜，使得质量大为减轻。通过控制SiC颗粒的含量，可以使复合材料的热膨胀与反射涂层相匹配，并在很宽的温度范围内达到理想的稳定性。在战术坦克的红外线观测镜、发射控制镜中，也可以使用SiC颗粒增强铝基复合材料来代替铍等贵重金属材料23。d. 体育产业领域 SiCp/Al复合材料具有低密度、高刚性、高强度、焊接性好与成本低的特点，使得这种材料制成的产品抗疲劳性能好、刚性好、使用期限长。美国Alcan公司采用粉末冶金法或铸造法生产出含体积分数为20%-65% 11SiCp的6061铝合金复合材料自行车框架，改善了自行车的骑行性能，并已形成规模生产。BP公司研制的 SiCp/2124Al自行车框架也已经在Raleigh赛车上使用。这两钟铝基复合材料自行车框架不仅有较高的比刚度，而且实践证明其还具有良好的抗疲劳性。此外 Alcan公司和另外一些自行车公司正拟扩大 SiCp/Al复合材料的使用范围，用它来生产自行车圆盘制动器的转子、自行车叉把、轴件、链环、轮圈等零部件。SiCp/Al 复合材料还可以用来制作高尔夫球头、滑板、冰雪防滑链、参赛双体帆船的交叉悬臂等。DWA 公司用粉末冶金法制备的体积分数为25%的SiCp/A1复合材料来代替铝合金作为设备支撑架，其刚度提高了65%左右 24。 e. 其他领域 用石墨与SiC颗粒多元增强铝基复合材料，可以改善铝合金的减磨性、润滑性，提高其抗咬合磨损和粘着磨损性能，并且这种材料还具有优异的减震性能和高温稳定性，因而可以用于减震抗磨等领域。另外，SiC颗粒增强铝基复合材料还应用于建筑、纺织、环保、化工等领域 25。 SiCp/A1复合材料的诞生最大限度的发挥了材料的优越性，并且SiC和Al的价格低廉，再加上高效的制备工艺，必将使其应用前景广大。 1.3 高温氧化工艺在高温下，金属材料与氧反应生成氧化物造成的一种金属腐蚀。广义的高温氧化包括硫化、卤化、氮化、碳化等。金属高温氧化时，只有生成完整的、致密的、与金属基体附着良好的氧化膜，才有可能保护金属。金属高温氧化的主要理论为瓦格纳(Wagner)氧化理论，符合该理论时，氧化膜的增厚与氧化时问呈抛物线关系 26。金属高温氧化速率主要受氧化膜中的缺陷种类及浓度、氧化膜的体积与所消耗金属的体积之比、氧化膜中的应力等因素控制。1.3.1 碳化硅高温氧化的机理SiC 颗粒也可以采用高温氧化处理的办法，在颗粒的表面形成一层致密的 SiO2，利用 SiO2与铝合金的反应达到反应润湿的目的；同时，高温氧化还可以清除颗粒表面吸附的一些气体如 CO2、 CO、H 2O，进一步改善润湿效果 27。高温氧化处理，方法简便、易于操作、成本较低适用于SiC颗粒大批量处理，是目前采用较多的方法。 1.3.2 碳化硅高温氧化的工艺特点12SiC材料在高温下进行氧化，可用于去除刻蚀工艺产生的缺陷或用作钝化层。目前热生长的SiO 2/ SiC界面表面态密度还比较高 ，但已经可以作为器件加工工艺进行使用。与Si材料相比，SiC 材料禁带宽，SiC键能大，不易氧化。由 Si工艺脱胎的氧化工艺， 氧化温度一般低于1200 ， 而在此温度下， SiC材料氧化缓慢（一般在 Si材料氧化速率的1/ 10以下），难以满足器件加工工艺的要求 28。此次我们将采用新型高温设备和相应工艺来提高氧化速率, 以满足工艺要求的一种尝试。1.3.3 碳化硅高温氧化的影响因素a. 氧化时间的影响根据气固相反应动力学原理，碳化硅颗粒氧化反应由以下几个步骤组成：(1)氧气分子通过气相边界层扩散到产物表面（外扩散）；(2)氧通过产物层向边界界面扩散（内扩散）；(3)在反应界面发生氧化反应（界面化学反应）；(4)气体反应产物的内扩散；(5)气体反应产物的外扩散。氧化反应前期，由于反应产物层很薄，因而整个氧化反应速率受界面化学反应控制；氧化反应后期，产物层加厚，氧通过产物层的扩散路径增长，阻力加大，氧化反应的速率受扩散控制，反应速度明显下降，后期的增重效果已经不明显了。b. 氧化温度的影响相同粒径的碳化硅颗粒，温度越高则氧化增重越大，这说明在1000以下的温度，小粒径颗粒表面有相对较多的尖角，具有较高的能量，氧化时氧化效果明显。c. 氧气含量的影响氧化处理时必须多次开炉补充氧气，对颗粒进行翻动，增加颗粒与空气的接触机会，促进氧化反应的进行 29。1.4 碳化硅高温氧化的研究现状1.4.1 国外研究现状从本世纪六十年代以来, 国内外众多学者对SiC的氧化问题进行了长期大量的研究工作。由于SiC氧化本身的复杂性以及实验原料和实验条件不同, 得出了许多不同的结论, 13至今许多问题尚未达成共识, 有等进一步深入研究。John A. Costello 和 Richar d E. Tressler对单晶硅及多晶 SiC在1200 到1500之间、干燥空气中的氧化动力学进行了大量研究。对SiC的氧化速度比单晶硅的氧化速度慢得多这一现象进行了合理的解释。Paul J. Jorgensen 和Milton E . Wasworth等研究了SiC的比表面积对其氧化速度的影响。利用热重分析仪测量重量随时间的变化关系, 得出了SiC氧化受扩散控制, 氧化产物的形态取决于温度在低温短时间下表层氧化物为无定型的SiO 2,而高温长时间作用下为方石英 30。1973年，英国人KennedyP和Shennan JV等开始了反应烧结制备碳化硅的深入研究 31，1978年，英国剑桥大学的Sawyer GR等人采用扫描电镜、透射电镜、光学显微镜和X射线衍射等手段对反应烧结碳化硅的微观结构进行了一系列的定量表征，1990年，日本的Lim CB等人研究了反应烧结碳化硅中强度、气孔率与微观结构的关系，随着研究的进一步深入，反应烧结碳化硅产品开始逐步商业化。1.4.2 国内研究现状SiC之所以在许多领域中有着广泛的用途, 主要是因为它能在其表面生成一层致密的SiO 2保护膜而具有良好的抗氧化性能。但从中可以看出SiC在热力学上其实很容易与空气中的氧气反应。我国众多学者也对其进行了大量的研究。杨修春、韩高荣和李福桑 32等则对纳米级SiC粉体的表面进行了专门的研究。通过比较分析, 发现新鲜 SiC表面主要以吸附氧为主, 化合态氧为辅；在空气中存放一个月以后, O/ Si比由新鲜表面的0. 4上升到0. 7,说明在空气中SiC粉末已经发生了部分氧化, 继续存放一个月, 表面的氧化速度变慢；在潮湿的空气中SiC的氧化速度更快。离子刻蚀表明,氧元素主要分布在粉体的表面。阮玉忠和于岩 33等对硅微粉结合的SiC 窑具的氧化动力学的研究表明: 在SiC 窑具氧化过中 ,SiC被氧化成alpha-方石英, 由于方石英不稳定, 致使窑具进一步被氧化。但加入适量的MnO 2矿化剂,可以促进方石英转变成稳定的alpha- 鳞石英 , 降低SiC 窑具的氧化速度, 从而能够延长窑具的使用寿命。 目前, 常采用无压烧结，热压、化学气相沉积等方法制备SiC烧结体。虽然用这些方法可以制得高强度, 高密度, 性能优异的SiC烧结体,但这些方法不同程度上都具有工艺复杂，成本高，难以14制备复杂零件等缺点。近年来，反应烧结技术逐渐发展成为制造先进材料的重要方法。随着晶片尺寸和热处理温度的提高，反应烧结碳化硅逐渐取代了石英玻璃 34。1.5 本课题研究目的及意义碳化硅陶瓷材料有着非常优异的力学性能，如硬度高、耐磨性好、耐腐蚀、耐高温高压、抗老化等，能够在恶劣严酷的环境下正常工作，但它的脆性是其最大的弱点，在外力的作用下即使是不发生明显的变形也会出现破坏 35。金属铝或铝合金与其正好相反，具有良好的韧性和延展性，但硬度很低。因此，二者的复合会使SiC颗粒增强铝基复合材料的力学性能有十分明显的改善和提高。大量的研究表明，SiC颗粒铝基复合材料具有密度小、比强度高、热膨胀系数低、热稳定性好、耐磨损、耐腐蚀、抗疲劳等诸多优点；SiC颗粒增强铝基复合材料不但制备成本低、工艺简单，而且还可以采用热压、热挤压等常规成型工艺，某些复合材料还能够进行热处理。这些特点使得SiC颗粒增强铝基复合材料在众多领域的应用研究得到了重视 36。为了提高SiC颗粒增强铝基复合材料的强度和塑性,出现了多种对SiC颗粒进行表面预处理的方法,最常用的表面处理方法有高温氧化 37、酸洗、表面涂层等方法。在此,本文采用高温氧化的方法对SiC颗粒进行表面处理,研究其对复合材料力学性能的影响。1.6 本课题研究的主要内容本论文以14微米工业-SiC 粉料(纯度98 %)为实验材料， 主要研究 SiO2的形态、形成过程、冷却方式对晶型的影响；碳化硅与铝液的界面反应；需分析理解氧化动力学和氧化后的碳化硅的显微组织（用到扫描电镜、透射电镜）；氧化处理时间、温度、冷却过程对氧化效果的评价。02 实验方案2.1 实验材料本实验采用14微米工业-SiC 粉料(纯度98 %)。 碳化硅颗粒具有较高的弹性模量、适中的密度，若能使其和铝基体充分结合，则可有效提高材料的弹性模量、抗拉强度、高温性能和耐磨性等。表2.1 碳化硅的物理、力学性能2.2 实验过程2.2.1 高温氧化及熔炼用于SiC颗粒处理，工作温度6001200，最高温度 1300，硅碳棒加热体，工作电压380V。炉膛保温材料为轻质耐火砖和耐高温石棉纤维，确保氧化过程中为保证氧气的充足多次开炉对颗粒搅拌时温度剧烈变化而不会发生损坏开裂，影响保温效果。高温箱式加热电阻炉的最高设置温度为1300，温度偏差10 ，额定功率6kw，额定电压380v，炉膛尺寸251510，该设备在实验过程中有较重要的作用，如图2.1所示。图2.1 高温箱式加热电阻炉颗粒名称 密 度g/cm3熔 点热膨胀系数10-6/弹性模量GPa弯曲强度MPaSiC 3.21 2700 4 450 400-5001将铝锭在中频感应炉中进行熔炼，所控制的电压在350V450V之间。熔炼至最后阶段将金属液搅拌78min后静置23min，再将事先冷压好的碳化硅粉体块至于金属液中进行反应，待反应30min后取出冷却，以便后期实验的需要，如图2.2所示。图2.2 中频感应炉中频感应炉是使用电流频率在1508000Hz 范围电源供电的感应电炉。使用最多的频率为1502500Hz 。随着炉子容量的增大，使用的电流频率降低。国产中频感应炉的容量从50KG20T ，电流频率相应为 2500150Hz。感应炉产生的涡流具有中频电流的一些性质，即，金属自身的自由电子在有电阻的金属体里流动要产生热量。当把一根金属圆柱体放在有交变中频电流的感应圈里，金属圆柱体没有与感应线圈直接接触，通电线圈本身温度已很低，可是圆柱体表面被加热到发红，甚至熔化。2.2.2 实验设计(1) 为了使实验具有对比性，对碳化硅进行均分等量烧结，对烧结后的碳化硅粉末进行XRD射线衍射分析物相变化及显微金相组织分析。然后分别在1100、1200下进行2h、 4h、6h的高温氧化。在取出每个试样后，对其进行金相显微组织分析、XRD物相分析。高温氧化工艺：为使本课题结论更具有说服力，本实验采用两种不同温度，分别为1100和1200；两种不同冷却方式分别为随炉冷却和空冷；三种不同氧化时间分别为2小时、4小时、6小时的高温氧化工艺作为对比，详见表2.2高温氧化的实验方案。2(a)在空冷条件下的实验方案：3表2.2 高温氧化实验方案加热温度/ 保温时间/h24第一组 1100624第二组 12006(b)在随炉冷条件下的实验方案：加热温度/ 保温时间/h24第一组 1100624第二组 12006(2) 分别选出1100、1200下烧结好的碳化硅粉末中的最具代表性的试样和初始碳化硅粉末进行冷压成块状，以备后期使用。(3) 将冷压好的三份碳化硅粉体块至于中频感应炉内，与熔炼好的金属铝液进行反应，30min后取出冷却，带完全冷却后将包裹于粉体外的铝膜剥下，利用扫描电镜进行界面观察。2.2.3 实验设备高温箱式加热电阻炉（最高加热温度1300，温度偏差10 ，额定功率6kw，额定电压380v，炉膛尺寸251510）；冷压机；中频感应炉；金相显微镜；XRD 射线扫描仪；扫描电镜等。2.2.4 制备的试样a. 金相试样的制备：取适量未烧结的14m碳化硅粉末置于烧杯中，倒入少量
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