氢气炉说明书.doc

.氢气还原高温退火炉实验操作规程一、使用前的注意事项1、本炉只能用于氢气气氛下烧结，请勿用作他用。2、裸露于外部的各种电线、金属接头，人体接触没有危险。3、在高温过程中，必须有人员在旁监测，务必保持有一人在场。4、在高温作业的过程中，若出现停电，冷却方式必须切换至自来水冷却。5、本炉炉膛内的加热器为钨网，价格昂贵，在放置样品的过程中，请勿触碰。6、最重要的一点：样品的放置高度为230mm！请让红外测温点打在坩埚上（最好是坩埚平滑区域），所以让坩埚的中心离炉膛底部230mm。7、炉子身后的小红灯，若出现熄灭的情况，要拧松螺丝来回滑动下，最终让小红灯亮起来，不然报警不解除。8、若有一种情况：过了600时，红外开始跟踪，但发现红外温度与程序温度有些偏差（红外上升很慢），此种情况为炉内红外高温透视玻璃被污染了，应拆卸下来用“无水乙醇”轻擦。擦完后再安装时，应注意红外光点是否穿过钨丝网到达另一面。9、炉体下面的氮气、氢气流量计的大小一般不用调整。在实验过程中，氮气、氢气之间的切换就只操作控制柜上的氮气、氢气阀按钮。10、为了保证氮气、氢气的正常输送，请注意气瓶上的低压表要有读数。在打开气瓶的一瞬间，就开始有读数并不代表气体就能正常输送，应不时地看看低压表，让其有读数。二、开机操作步骤1、打开位于控制柜右侧的总电源开关，置上为开、置下为关。2、打开位于控制柜内底部的开关按钮，按一下为开。3、冷水机一般不要对其进行操作，当打开前面两步，冷水机就自动打开了，对冷水机要注意的一点就是：不要触碰冷水机前面的红色按钮，以防不在意的时候，把红色按钮按下去。（红色按钮按下去的时候，冷水机为关的状态）。三、开机后放置样品操作1、还是要提醒一句：放样品是最关键的一步，其直接关系到本次烧结的好坏，一定要让红外光点打到坩埚上平滑的区域。2、按下“钟罩升”，钟罩升起，到达极限位置后，开关就不会起作用。3、放置样品。4、放完后，按下“钟罩下”，钟罩下降，到达极限位置后，开关也会不起作用。5、用力把钟罩下方两个扣锁，让其锁紧。四、充气氛操作1、先充氮气，5-10min。（目的：用氮气排尽炉膛内的空气）。2、再充氢气（目的：用氢气排尽氮气，且氢气不会与炉内空气接触），10min后要验纯下，若不纯，过5min再验。（验纯方法：用试管收集出气口的氢气，用火机点燃，若声音为噗的一声为纯；若声音比较尖锐，说明不纯）。3、验纯后，即可点火，火苗高度大概为20cm。五、加热操作1、先设置温度曲线，点击触摸屏上的“温度曲线设置”，点击“用户登录”，密码为111111。2、本炉最大加热速率为70/min，我们正常使用的加热速率为15-20/min。3、步号为1的步骤 （目标温度610运行时间5minPID1），此步请勿做任何调整！ 4、运行时间是指上一步温度到此步温度的运行时间，不是本温度的运行时间。5、PID号的说明：PID是一个与功率相关的参数，600以下用PID1，600以上用PID2，本炉就使用这两个PID号（但是是有PID3的，我们不使用）6、需要进入“用户登录”的情况只有在设温的时候，其他时候不需要进入。7、对氢气点火验纯按钮“加热允许”按钮“加热”仪表“运行”，则炉子开始运行程序，加热开始六、降温&关机操作1、降温时，操作顺序为：点击触摸屏上的“复位”关闭柜上按钮“加热”关闭柜上按钮“加热允许”，则开始降温2、当温度降到600以下时，红外测温不能显示3、当到600时，1小时后，关氢气充氮气火苗熄灭关闭点火阀关闭气瓶关闭总电源和机柜内部下方的电源，如下：600关氢气，充氮气火熄灭，火熄灭后5-10分钟，把手放置在尾气口，感觉是否没有热量，若没有热量即可取出样品。（我们提倡：最好是让样品在炉内氮气气氛保护下第二天再取）4、冷水机不用操作5、降温过程中，注意火苗和气不能断6、最后关闭墙