HB 771613xx 钛合金化学成分光谱分析方法 第13部分电感耦合等离子体原.doc

HB 771613xx 钛合金化学成分光谱分析方法 第13部分电感耦合等离子体原 成分光谱分析方法藕合等离子体原子发射铝、铬、铜、钥、锰、钦、钒、错含量ic analysisof titaniumalloysf aluminum,chromium,copper,molybdenum,m,tin,vanadium,zirconium contentmaatomic emissionspectrometric methodxx一02一01实施技术工业委员会发布前言方法分为下列14个部分:第1部分:火焰原子吸收光谱法测定铝含量;钒含量;:火焰原子吸收光谱法测定铬含量;:火焰原子吸收光谱法测定铝含量;:火焰原子吸收光谱法测定微量铝含量;:火焰原子吸收光谱法测定锡含量;第7部分:火焰原子吸收光谱法测定铜含量;:火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量;锰含量;:火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量;第11部分:火焰原子吸收光谱法测定铁含量;硅含量;:电感祸合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、铝、锰、钦、锡、钒、错含量;:电感祸合等离子体原子发射光谱法测定微量忆含量。 业第一集团公司提出。 归口。 、3007厂、410厂。 、董天祥、叶晓英、冯艳秋、徐普德、王泽鸿、纪艳玲。 H B7716.13一xx钦合化学成分光谱分析方法第13部分:电感藕合等离子体原子发射测定铝、铬、铜、钥、锰、钦、锡、钒、错含量规定了采用电感祸合等离子体原子发射光谱法(ICP一AES法)测定钦合金中铝、铬、铜、铝、分析步骤、分析结果的计算、允许差、质量保证和控制。 、铜、钥、锰、钦、锡、钒、错含量的测定。 表I元素一测定范围%一i v叮定范围%M。 一。 50-5.00S n0.50-10.00Nin0.50-3.00一0.50-6.000.50一1.50Z r1.00-5.00件中的条款通过本标准的本部分的引用而成为本部分的条款。 凡是注日期的引用文件，其随括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 HB5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定析方法二甲酚橙光度法测定错含量高频等离子体原子发射光谱法通则)到Ti(W)，加入锌或忆作内标(当样品中不含钦或忆时，可用忆。 于电感藕合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的条件下，测量试液中各氧化物除注明者外其纯度均大于99.95%或为光谱纯。 H B7716.13一xx4.5盐酸，1+to4.6铝标准溶液，1.OOmg八1lL。 称取1.000馆纯铝于400mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加35mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7铬标准溶液，1.OOmg/mL。 称取0.5000g纯铬于250mL烧杯中，加人40mL盐酸(4.5),5mL硝酸(4.2)，低温加热至完全溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.8铜标准溶液，1.OOmg/ml.。 称取1.0000g纯铜于250ml烧杯中，加人40mL硝酸(4.3)，加热溶解，冷却后移人1000m1_容量瓶中，补加30mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9铝标准溶液A,1.OOmg/mL。 称取0.5000g纯钥于250mL烧杯中，加人50mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10铝标准溶液B,0.1Omg/mL。 分取20.OOmL铝标准溶液A(4.9)于200ml一容量瓶中，加人lomL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.11锰标准溶液A,1.OOmg/ml。 称取1.0000g纯锰于250mL烧杯中，加人40mL硝酸(4.3)，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加30mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.12锰标准溶液B,0.10mg/mL。 分取20.OOmL锰标准溶液A(4.11)于200mL容量瓶中，加人lom工_硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.13钦标准溶液，0.50mg/mL。 称取0.5832g氧化钦(预先在850灼烧2h)于250mL烧杯中，加人40m工盐酸(4.5)，低温加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.14锡标准溶液A,1.OOmg/mL。 称取1.0000g纯锡于250mL烧杯中，加人80mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加160mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.巧锡标准溶液B,O.1Omg/mL。 分取20.OOm工锡标准溶液A(4.14)于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.16钒标准溶液，0.50mg/mL。 称取0.5000g纯钒于400mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.5),5mL硝酸(4.2)，低温加热至完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.17错标准溶液，约lmg/mL。 称取3.606g氯化错酞(ZrOC12.81420)于250mL烧杯中，加200mL盐酸(4.5)溶解。 溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 其准确浓度按HB5218.15一1995附录A中苦杏仁酸重量法标定。 4.18锌内标溶液，0.5mg/mL。 称取0.5000g纯锌于400mL烧杯中，加人50mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移人1000ML容量瓶中，补加25mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.19忆内标溶液，0.2mg/mL。 称取0.2538g氧化忆于250mL烧杯中，加人40mL盐酸(4.5)，低温加热溶解。 冷却后移人1000MI容量瓶中，补加30mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 4.20金属钦,99.9%以上。 5仪器电感祸合等离子体原子发射光谱仪。 测量应在仪器处于最佳条件下进行。 推荐的仪器工作条件如下:人射功率:l.1OA;反射功率: 6.2试液制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人20mL硫酸(4.1)，低温加热至试料完全溶解，滴加硝酸(4.2)至溶液紫色消失，冷却后移人200mL容量瓶中，加人2.OOmL锌内标溶液(4.18)或2.OOmL忆内标溶液(4.19)，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3标准溶液的制备6.3.1高标溶液根据样品中钦元素的含量范围，称取适量金属i k(4.20)，使标准溶液中的钦的含量与样品溶液中钦的含量基本一致，置于loom工烧杯中，按6.2进行溶解，溶解完全后转移至200ml容量瓶中，加入适量待测元素标准溶液(4.6-4.17)，使高标溶液中待测元素的含量略高于样品中该元素的含量，加人2.00m.锌内标溶液(4.18)或2.OOmL忆内标溶液(4.19),用水稀释至刻度，摇匀。 6.32低标溶液随同试料做空白试验，作为低标溶液。 6.4光谱测且于电感锅合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件及分析线波长下，以锌或忆为内标元素，采用低标、高标溶液(6.3)建立工作曲线，依次测定试液中待测元素浓度。 7分析结果的计算将标准溶液(6.3)的含量直接输人计算机，根据标液和试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。 8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 H B7716.13一xx表3续)元素测定范围%允许差%Cu1.00-3.003.00-5.00:.:M心0.50-1.001.00-3.003.00-5.000.040.060.10Mn0.50-1.001.00一3.00:.:Nd0.50一1.500.