果实品质测定

通往成功的路 总是在施工中 1 7 柑橘果实糖 酸 柑橘果实糖 酸 VC 含量的测定方法含量的测定方法 熊庆娥 四川农业大学 Eleven 手打 第一部第一部 分测定程序及计算公式分测定程序及计算公式 建议先通读这些方法几遍 借好仪器 想好人员分配后 再到实验建议先通读这些方法几遍 借好仪器 想好人员分配后 再到实验 室室 一 一 样品制备样品制备 样品果至少 10 个 擦净果皮后 用水果刀在每个果对称位置切取两块 去皮后 用纱布包裹好果肉 挤压果汁于干燥烧杯中 总量不低于 100ml 样品液混合搅拌均匀后 可供测定可溶性固性物 TSS 糖 酸 Vc 二 二 总酸含量的测定总酸含量的测定 1 用移液管将 5ml 果汁转入 100ml 三角瓶 加酚酞 1 2 滴 用 0 1N NaOH 以标定浓度为准 滴至溶液出现粉红色不消失至 记录滴定 所消耗 NaOH 量 重复 3 次 2 总酸含量 g 100ml 0 064 100 V NaOH 滴定用量 N NaOH 浓度 标定为准 B 被滴定样品用量 5ml 0 064 柠檬酸折算系数 Eleven 补充分析 N 表示 mol L 0 064 的来历 折算系数即 1ml 氢氧化钠溶液摩尔浓度 柠檬酸的质量 NaOH 与柠檬酸的反应中 NaOH 与柠 0 064 1ml 檬酸的比例是 1 3 柠檬酸的分子量为 192 14 假设氢氧化钠浓度为 A mol L 即A mol ml 1ml 氢氧 1 0 3 化钠溶液与柠檬酸反应 则柠檬酸用量为A mol 1 3 1 0 3 柠檬酸质量为A192 14 0 06405A 1 3 1 0 3 通往成功的路 总是在施工中 2 7 三 三 Vc 含量的测定含量的测定 1 取果汁 5ml 用 1 草酸稀释 定容至 50ml 即稀释 10 倍 用移液管吸 取稀释液 5ml 至 50ml 三角瓶 通过半微量滴定管滴入 2 6D 至溶液呈粉红色 且 30 秒不退色 记录所耗 2 6D 用量 重复三次 2 Vc 含量 mg 100ml 100 V 2 6 D 滴定用量 A 每毫升 2 6 D 相当的 Vc 量 mg B 滴定所用样品量 5ml C 样品稀释倍数 10 Eleven分析补充 抗坏血酸在溶液中易氧化 在整个测定中 操作应迅速 滴定 开始时 染料迅速加入 直至红色不立即消失 而后逐滴加入 并不断摇动锥 形瓶直至终点 整个滴定时间不宜超过2 分钟 所有试剂配制 都需用重蒸馏 三 三 糖含量的测定糖含量的测定 1 还原糖的测定 用移液管吸取果汁 10ml 转入 100ml 容量瓶 加水稀释定容到刻度 装入 酸式滴定管 用移液管分别吸取斐林液 A B 各 5ml 于 200ml 三角瓶 摇匀后 加蒸馏 水约 30ml 置电炉上煮至沸腾 继续保持沸腾 并用样品液滴定至蓝色大部分 减退 加次甲基蓝 2 滴 继续滴定至溶液刚好转砖红色止 记录样品滴定值 ml 重复三次 2 转化糖的滴定 用移液管吸取果汁 10ml 转入 100ml 容量瓶 加 6N HCl 5ml 置沸腾水 浴上水解 15 分钟 溶液冷却后 用 NaOH 中和酸 先用 6N NaOH 5ml 后滴加 0 5 N NaOH 以酚酞 2 滴指示 加 NaOH 至溶液显红色即是终点 此为转化糖 测定液 将转化糖液装入酸式滴定管 用以滴定菲林液 方法同还原糖 注 无色的还原型亚甲基蓝极易被空气中的氧所氧化 应调节电炉温度使瓶内 溶液始终保持沸腾状态 液面覆盖水蒸气不与空气接触 整个滴定过程锥形瓶 不能离开电炉随意摇动 3 糖含量的计算公式 通往成功的路 总是在施工中 3 7 还原糖含量 g 100ml 1000 1 转化糖含量 g 100ml 1000 2 蔗糖含量 g 100ml 转化糖 还原糖 0 95 总糖含量 g 100ml 还原糖 蔗糖 D 10ml 5 5 斐林液相当的葡萄糖含量 g 标定的为准 还原糖液滴定值 ml 1 转化糖液滴定值 ml 2 Eleven 补充分析 原来式子为 还原糖含量 g ml 1000 Eleven 以为应该是有 D V1 100 的式子表示每毫升果汁相当的葡萄糖的量 1000 可分解为 D V1 10100 10 是稀释倍数 100 就是 100ml 如果原式单位不加 100 下面的 蔗糖含量算法的 100 也不好解释 还还原原糖糖 能够还原斐林试剂或托伦斯 B Tollens 试剂的糖称为 还原糖 所 有的单糖 除二羟丙酮 不论醛糖 酮糖都是还原糖 大部分双糖也是还 原糖 蔗糖则例外 转化糖 转化糖 用稀酸或酶对蔗糖作用后所得含等量的 葡萄糖和果糖的混合物 蔗糖具右旋光性 而 反应生成的混合物则具有左旋光性 旋光度由右旋变 为左旋的水解过程称为转化 故这类糖称转化糖 式子分析 蔗糖含量 g 100ml 转化糖 还原糖 0 95 蔗糖水解后生 通往成功的路 总是在施工中 4 7 成葡萄糖和果糖 都能与斐林反应 相对分子质量也都是 180 转化糖 还原糖 蔗糖水解的葡萄糖 果糖 未酸解时的还原糖 未酸解时的还原糖 就等于蔗糖的分子量加一个水 也就是 360 蔗糖分子量 是 342 所以乘以 0 95 补充说明 以上补充参考 还原糖与转化糖参考百度百科 0 95与0 064属于本 人推敲结果 其余补充大都采用国家标准以及国家标准中特别提醒的注意事项 详情参见GB8210 87 中华人民共和国国家标准 出口柑桔鲜果检验方法 以下药品配制也是如此 第二部第二部 试剂配制与标定试剂配制与标定 一 一 滴定酸用试剂滴定酸用试剂 1 0 1N NaOH 2g NaOH 溶于 500ml 蒸馏水 2 1 酚酞 0 5g 酚酞溶于 50ml 80 的乙醇 3 1 邻苯二钾酸氢钾 称取经 100 125 烘干的邻苯二钾酸氢钾 1g 左右 精确到 0 0001g 加蒸馏水溶解 定容至 100ml 用以标定 NaOH 4 NaOH 的标定 准确吸取邻苯二钾酸氢钾 10ml 至三角瓶中 加酚酞 1 2 滴 用 NaOH 滴至粉色出现止 记录 NaOH 消耗量 ml 重复三次 NaOH 浓度 N 204 2 1000 100 1 2 W 邻苯二钾酸氢钾的质量 g 用于标定邻苯二钾酸氢钾量 ml 1 记录 NaOH 消耗量 ml 2 204 2 邻苯二钾酸氢钾的当量 Eleven 补充分析 通往成功的路 总是在施工中 5 7 原式应该 左边有 W 204 2 V1 V2 1000 100 字母一项应该不难理解 NaOH 摩尔质量 除以 100 就是摩尔浓度 乘以 1000 是 NaOH 的那个单位 N 即是 mol L 的意思 GB 指出应精确称取经 120 烘 2h 以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 准确至 0 OO Olg 二 二 滴定滴定 VcVc 用试剂用试剂 1 1 草酸 5g 草酸溶于 500ml 蒸馏水 2 2 6 D 称取 52mg NaHC 溶于 50ml 蒸馏水 煮沸 再称取 2 6 D 3 50mg 加入沸腾的 NaHC液 溶解后冷却 转入 250ml 容量瓶 加水 3 定容 3 Vc 用于标定 2 6 D 称取烘干 Vc 抗坏血酸 20mg 精确至 0 1mg 溶于 1 的草酸 定容至 100ml 用移液管吸取 5ml 转入 50ml 容量瓶 加草酸定容 稀释了 10 倍 现配现用 准确吸取 Vc 稀释液 5ml 转入 100ml 容量瓶 用 2 6 D 滴至粉红色 30 秒不消退止 记录所耗 2 6 D 量 ml 重复三次 计算 1ml 2 6 D 相当 的 Vc 毫克数 A A 1 2 W Vc 重量 mg 滴定取 Vc 稀释液量 5ml 1 D 2 6 D 滴定值 Vc 液总体积 ml 含稀释倍数 2 三 三 测定糖用试剂测定糖用试剂 1 斐林 A 硫酸铜 CuS 5O 34 639g 溶于蒸馏水 定容至 2 2 500ml 2 斐林 B 酒石酸钾钠 173g NaOH 50g 溶于蒸馏水 定容至 500ml 3 6N HCl 取浓 HCl 250ml 加入 250ml 蒸馏水中 4 6N NaOH 120g NaOH 溶于 500ml 蒸馏水 通往成功的路 总是在施工中 6 7 Eleven 补充 第 4 项如果配的不是很准确也不用担心 准确最好不过 5 1 亚甲基蓝 0 5g 亚甲基蓝溶于 50ml 蒸馏水 6 葡萄糖 标定用 在分析天平上准确称取葡萄糖 1g 左右 精确至 0 0001g 加水溶解定容于 200ml 容量瓶 即约 5mg ml 葡萄糖 7 斐林液的标定 用上述葡萄糖液滴定 10ml 斐林液 滴定方法同还原 糖测定 记录葡萄糖滴定值 ml 重复三次 计算 10ml 斐林液相 当的葡萄糖克数 D D 2 1 W 葡萄糖的重量 g 葡萄糖液总体积 ml 1 葡萄糖滴定值 ml 2 第三部分第三部分 关于实验关于实验 一 一 关于仪器关于仪器 仪器方面不同样品量用的仪器稍有差别 记得自己先阅读本方法 然后根 据自己情况借取仪器 电炉最好能拿两个 六教比较不好借的就是电炉和称 一般是找汤福义老师借 药品如果导师没有可以到瑞进特买 他们送货上门 不加钱 川农一般都 是在那买 除了在学校开了账户的老师外 蒸馏水用的是新区开水房特制的蒸 馏水 他们也送货上门 10 元左右 送货上门加 2 元 二 二 关于配药量关于配药量 配药要根据自己样品数量自己调整 所以去实验室前有必要将方法牢记于心 通往成功的路 总是在施工中 7 7 配药前最好再看一遍 三 注意事项 一些玻璃仪器不能混用 要混用时要记得洗干净 比如斐林 A B 的移 液管 三角瓶在电炉上加热时要确保瓶底我明显水迹 变色的标准要统一 切忌随意改变负责该项目的实验人员 离开实验室记得将酸 碱式滴定管取下 平放 做完实验不应该立即倒掉药品及分食水果 待将数据整理确保无明显问 题后才可 四 四 经验提醒经验提醒 我觉得实验的核心是人员以及实验器材的分配协调 要物尽其用 人尽其 才 实验才能得以顺利进行 品质分析的实验最重要的不是测定的过程 而是以后的数据分析 做后你 自然明白 但是并不是说测定过程不重要 毕竟巧妇难为无米之炊 五 五 关于该实验方法关于该实验方法 该实验方法是 Eleven 获得了熊老师的手稿后进行