SOLAAR 系列软件指南

精品文档 1欢迎下载 SOLAARSOLAAR 系列软件指南系列软件指南 目目 录录 1 1 导言导言 1 1 1Windows1Windows 1 1 2Windows2Windows helphelp 2Solaar2Solaar 安装安装 2 2 1 1 光谱仪规格光谱仪规格 2 2 2GFTV2GFTV 软件软件 2 2 3Solaar3Solaar 保密软件保密软件 2 2 4 4 软件安装软件安装 2 2 4 4 1Solaar1Solaar 数据工作站软件数据工作站软件 2 2 4 4 1 1 1 1 安装数据工作站软件安装数据工作站软件 2 2 4 4 1 1 2 2 下载软件到光谱仪下载软件到光谱仪 2 2 4 4 1 1 3 3 安装支持文件安装支持文件 2 2 4 4 1 1 4 4 安装安装 AdobeAdobe acrobatacrobat readerreader 2 2 4 4 2 2 安装安装 GFTVGFTV 软件以及界面卡软件以及界面卡 2 2 5Solaar5Solaar 原子吸收系列程序组原子吸收系列程序组 2 2 6 6 修复和删除修复和删除 SOLAARSOLAAR 软件软件 2 2 7Solaar7Solaar 软件和打印机软件和打印机 2 2 7 7 1 1 安装新打印机帮助安装新打印机帮助 2 2 8 8 开始应用开始应用 SOLAARSOLAAR 软件软件 2 2 8 8 1 1 开启开启 SOLAARSOLAAR 软件软件 2 2 8 8 2 2 建立桌面快捷建立桌面快捷 2 2 8 8 3Wisdows3Wisdows 自动开启自动开启 SOLAARSOLAAR 软件软件 2 2 9 9 登入登入 SOLAARSOLAAR 软件软件 2 2 1010 开机选择开机选择 精品文档 2欢迎下载 3SOLAAR3SOLAAR 软件软件 3 3 1 1 概述概述 3 3 1 1 1 1 双分析双分析 3 3 1 1 2SOLAAR2SOLAAR 向导向导 3 3 1 1 3 3 方法方法 3 3 1 1 4 4 样品详细情况样品详细情况 3 3 1 1 5 5 结果结果 3 3 2 2 使用使用 SOLAARSOLAAR 3 3 2 2 1SOLAAR1SOLAAR 状态窗口状态窗口 3 3 2 2 2SOLAAR2SOLAAR 方法特征单方法特征单 3 3 2 2 3SOLAAR3SOLAAR 对话框对话框 3 3 2 2 4SOLAAR4SOLAAR 主菜单主菜单 3 3 2 2 5SOLAAR5SOLAAR 工具条工具条 3 3 2 2 6SOLAAR6SOLAAR 状态条状态条 3 3 3 3 在线帮助在线帮助 3 3 3 3 1 1 学习怎样使用在线帮助系统学习怎样使用在线帮助系统 3 3 3 3 2 2 开启帮助主题 开启帮助主题 SOLAARSOLAAR 对话框对话框 3 3 3 3 3SOLAAR3SOLAAR 帮助内容表和帮助主题帮助内容表和帮助主题 3 3 3 3 4 4 上下文敏感帮助上下文敏感帮助 主菜单命令 状态窗和工具条主菜单命令 状态窗和工具条 对话框和特征页对话框和特征页 对话框和特征页的控制对话框和特征页的控制 4 4 开始开始 4 4 1 1 简单的火焰分析简单的火焰分析 4 4 1 1 1 1 开始之前开始之前 4 4 1 1 2 2 设定方法设定方法 总体方法参数总体方法参数 序列方法参数序列方法参数 光谱仪方法参数光谱仪方法参数 火焰方法参数火焰方法参数 校正方法参数校正方法参数 4 4 1 1 3 3 保存和使用方法保存和使用方法 4 4 1 1 4 4 安装元素灯安装元素灯 4 4 1 1 5 5 设定元素灯设定元素灯 4 4 1 1 6 6 点燃火焰 优化燃烧头位置和雾化器碰撞球点燃火焰 优化燃烧头位置和雾化器碰撞球 4 4 1 1 7 7 运行分析运行分析 4 4 1 1 8 8 观看结果观看结果 4 4 1 1 9 9 打印结果打印结果 精品文档 3欢迎下载 4 4 2 2 简单的石墨炉分析简单的石墨炉分析 4 4 2 2 1 1 开始之前开始之前 4 4 2 2 2 2 设定方法设定方法 总体方法参数总体方法参数 序列方法参数序列方法参数 光谱仪方法参数光谱仪方法参数 石墨炉方法参数石墨炉方法参数 校正方法参数校正方法参数 进样方法参数进样方法参数 4 4 2 2 3 3 安装和校准元素灯安装和校准元素灯 4 4 2 2 4 4 安装和校准石墨炉安装和校准石墨炉 4 4 2 2 5 5 校准石墨炉自动进样器校准石墨炉自动进样器 4 4 2 2 6 6 将样品溶液加于自动进样器上将样品溶液加于自动进样器上 4 4 2 2 7 7 运行分析运行分析 4 4 2 2 8 8 观看和打印结果观看和打印结果 4 4 2 2 9 9 观看吸收率讯号观看吸收率讯号 4 4 3 3 简单蒸汽分析简单蒸汽分析 4 4 3 3 1 1 开始之前开始之前 4 4 3 3 2 2 设定方法设定方法 总体方法参数总体方法参数 序列方法参数序列方法参数 光谱仪方法参数光谱仪方法参数 蒸汽方法参数蒸汽方法参数 校正方法参数校正方法参数 4 4 3 3 3 3 安装和校准元素灯安装和校准元素灯 4 4 3 3 4 4 安装蒸汽附件安装蒸汽附件 4 4 3 3 5 5 调节调节 VP90VP90 原子池原子池 4 4 3 3 6 6 设定待机延迟 载气流速 稳定延迟和基线延迟参数设定待机延迟 载气流速 稳定延迟和基线延迟参数 4 4 3 3 7 7 点燃火焰点燃火焰 4 4 3 3 8 8 设定设定 EC90EC90 石墨炉温度参数石墨炉温度参数 4 4 3 3 9 9 运行分析运行分析 4 4 3 3 1010 观看和打印结果观看和打印结果 5 5 双分析双分析 5 5 1 1 1 1 开始之前开始之前 5 5 1 1 2 2 设定和运行双分析设定和运行双分析 5 5 1 1 3 3 双分析结果双分析结果 精品文档 4欢迎下载 6OQ6OQ 测试软件包测试软件包 6 6 1 1 开始开始 OQOQ 测试应用测试应用 6 6 2 2 使用使用 OQOQ 测试应用测试应用 6 6 2 2 1 1 客户诊断客户诊断 附录附录 精品文档 5欢迎下载 SOLAARSOLAAR 软件指南软件指南 1 1 导言导言 本手册介绍怎样安装和使用 SOLAAR 数据工作站以及 OQ 测试软件 必须和其他的原 子吸收光谱仪系列用户文件一起使用 特别是 操作员手册 讲述安装 校准和光谱仪以及附件的使用 方法指南 讲述原子吸收光谱仪使用的物理化学原理 对样品制备和相关主题给出 实际的指导 在线帮助系统 详细讲述软件以及指导怎样执行所有主要的操作 包括在线 COOKBOOK 对所有元素分析给出了基本参数的建议数值 SOLAAR 数据工作站以及 SOLAAR OQ 测试软件是 SOLAAR 保密软件包装中的一部分 其 还包括额外的软件组成 提供高级性能如 ACCESS CONTROL 以及 ELECTRONIC SIGNATURES 这些要求 SOLAAR 软件实行 21CFR PART11 法则 1 1WINDOWS 略 1 2WINDOW HELP 略 精品文档 6欢迎下载 2 2 SOLAARSOLAAR 安装安装 2 2 1 1 光谱仪软件光谱仪软件 原子吸收系统中的光谱仪含有强大的嵌入式微处理系统来控制各种此系统和附件的 基本操作 此微处理器运行存在光谱仪中的软件 这些软件在工厂时就已经安装好并经过 测试的 升级版的软件可以安装在数据工作站中 很少见的是 光谱仪中的错误可能会破坏本机软件 此软件的副本因此被包含在 SOLAAR 软件 CD ROM 中 以便光谱仪重新安装 2 2 2GFTV2GFTV 软件软件 原子吸收光谱仪可能装备有 GFTV 附件 其可用于外接显示器 PN 942342020003 或者 GFTV 软件以及界面卡 PN 942339396051 或者 942341020005 此附件可以使图像显 示在数据工作站显示屏上 GFTV 软件以及界面卡一般在原厂就已经安装在数据工作站上 或由受培训的服务工 程师来在现场安装 可能需要自己安装或升级 GFTV 附件 或者要更换计算机 2 2 3SOLAAR3SOLAAR 保密软件保密软件 如果您购买了 SOLAAR 保密软件包 请参考包装中的有关安装指导 2 2 4 4 软件安装软件安装 2 2 4 4 1SOLAAR1SOLAAR 数据工作站软件数据工作站软件 如果从热电公司购买电脑 软件会在出厂的时候装入并经过测试 然后才能发货 然后在工厂的时候由工程师再次测试 如果自行购置电脑 服务工程师会安装并测试软件 可能要自己安装软件 如果想要更换计算机 想要升级软件到更高版本 原装软件 坏掉 那么需要 兼容计算机 运行 MICROSOFT WINDOWS OS 建议速度在 800MHz 以上 至少 128MB 系 统 RAM 计算机需要 CD ROM 硬盘空间 500MB SVGA 彩色显示器 800 600 最小解析度 控制 9 针串口 打印机接口 缓冲的 RS232 界面 16550 鼠标 安装安装 SOLAARSOLAAR 数据工作站软件数据工作站软件 1 开启计算机 等待进入 WINDOWS 2 插入软件安装 CD 如果开始程序自动从 CD ROM 执行 SOLAAR 安装程序会自动开始 直接进入到 7 步 否则遵循第 3 步到 6 步先 3 点击 START 来显示开始菜单 4 点击 RUN 命令 5 输入 D AUTORUN EXE 到 OPEN 窗 6 选择 OK 来关闭对话框并且开启 SOLAAR 安装程序 下面的对话框会出现 精品文档 7欢迎下载 7 点击 M S 系列开启安装 下面的图会显示出来 2 2 4 4 1 1 1 1 安装数据工作站软件安装数据工作站软件 要安装数据工作站软件 移动鼠标选择 INSTALL SOLAAR DATA STATION 再点击 会 显示 SECURITY OPTIONS 对话框 精品文档 8欢迎下载 如果安装 SOLAAR DATA STATION 数据工作站软件 选择 NO 然后 OK 如果安装全部 的 SOLAAR SECURITY 包 就必须参考包装上的指导 自动安装向导然后开始 一系列对话框会显示出来 报告安装进度 以及提示做出正确的选择 进行选择后 NEXT 2 4 1 1 12 4 1 1 1 选择安装路径选择安装路径 建议使用默认路径 2 2 4 4 1 1 1 1 2 2 备份已存安装备份已存安装 此动作只和升级现有 SOLAAR 软件有关 我们建议始终选择备份 然后一直安装到 FINISH 完成 2 2 4 4 1 1 2 2 下载软件到光谱仪下载软件到光谱仪 要下载软件到光谱仪 1 开启光谱仪 确保 9 针 D 座连接 RS232C 线缆 精品文档 9欢迎下载 2 开始 SOLAAR 安装程序 3 点击 DOWNLOAD SYSTEM SOFTWARE 来显示下在参数对话框 4 使用下拉菜单选择数据工作站所使用的串口 5 选择下载类型 使用第一个按键来 download 新的软件到光谱仪 选择第二个按键 来下在新的软件到光谱仪联接的附件 石墨炉是唯一需要安装软件的附件 选择第三个按 键来下载新的版本的软件到本机控制软件 必须首先安装本机控制模组 6 选择完所需要的安装类型后 点击 DOWNLOAD 来显示如下的对话框 7 确认正确连接 RS232C 线缆到光谱仪 点击 CONTINUE 按键 8 然后提示关闭系统 再开启系统 确保软件在目标系统中正确初始化 点击 OK 完 成 然后就会下载 9 会显示一个下载进程的对话框 10 在完成下载的时候 提示关闭目标系统 然后再次开启 初始化新的软件 点击 OK 完成 系统已经安装了新的软件 2 2 4 4 1 1 3 3 安装支持文件安装支持文件 支持文件含有丰富的应用和技术讯息 以及在线版本的系统指南 安装程序会建立 快捷路径到硬盘上 移动鼠标到 INSTALL SUPPORT DOCUMENTATION 然后选择 遵照指导完成支持文件的 安装 2 2 4 4 1 1 4 4 安装安装 ADOBEADOBE ACROBATACROBAT READERREADER 略略 2 2 4 4 2 2 安装安装 GFTVGFTV 软件和界面卡软件和界面卡 精品文档 10欢迎下载 必须安装本软件在默认的路径 否则不能正确安装 2 2 5SOLAAR5SOLAAR 原子吸收系列程序组原子吸收系列程序组 在安装 SOLAAR 软件的时候 START MENU 开始主菜单 PROGRAMS 程序组已经建立 SOLAAR 应用的快捷方式 2 2 6 6 修复和删除修复和删除 SOLAARSOLAAR 软件 略软件 略 1 开启数据工作站 2 点接开始主菜单 3 点击设定显示子菜单 然后选择 CONTROL PANEL 控制面板 2 2 7SOLAAR7SOLAAR 软件和打印机软件和打印机 SOLAAR 数据工作站软件可以使用任何类型的打印机 其由计算机操作系统支持 2 2 7 7 1 1 获得安装打印机的帮助获得安装打印机的帮助 1 开启数据工作站 2 点击开始菜单 3 选择帮助命令来显示 WINDOWS HELP 对话框 4 选择 PRINTING 打印机 然后选择增加打印机 ADD A PRINTER 来显示帮助 2 2 8 8 开始应用开始应用 SOLAARSOLAAR 软件软件 2 2 8 8 1 1 开始开始 SOLAARSOLAAR 软件软件 1 开启数据工作站 进入操作系统 2 开启光谱仪和附件 3 点击开始主菜单显示主菜单 4 点击程序选择 SOLAAR AA SERIES 来显示 SOLAAR 图标 5 选择 SOLAAR 来开启软件 2 2 8 8 2 2 建立建立 SOLAARSOLAAR 的桌面快捷方式 略的桌面快捷方式 略 2 2 8 8 3 3 自动随自动随 WINDOWSWINDOWS 开启开启 SOLAARSOLAAR 软件软件 1 选择开始主菜单中的设定 2 选择任务兰和开始主菜单 3 点击高级按扭 4 选择添加 5 输入 SOLAAR 软件程序的路径 6 选择 NEXT 7 选择 STARTUP 开机列别 8 选择 NEXT 来显示选择程序名称 SELECT A TITLE FOR THE PROGRAM 9 编辑 SOLAAR 的快捷方式名称 然后选择 FINISH 完成 至此 SOLAAR 软件就会在开机的时候开启 精品文档 11欢迎下载 2 2 9 9 登入登入 SOLAARSOLAAR 软件软件 在开启 SOLAAR 软件的时候 显示 LOGIN 登入对话框 略 2 2 1010 开始选择 略 精品文档 12欢迎下载 3SOLAAR3SOLAAR 软件软件 3 3 1 1 概述概述 SOLAAR 数据工作站和原子吸收光谱仪以及其附件一起工作 产生分析样品的结果 为了执行分析 需要执行以下步骤 建立方法 制备样品和标准溶液 设定和校准仪器以及附件 设定在数据工作站上 分析 执行分析 检查和显示结果 分析方法的建立涵盖整个分析过程 包括样品制备 选择分析元素 选择仪器和附 件 以及操作参数的数值 3 1 1M 系列的光谱仪装备有两个样品室 SOLAAR 软件允许在左手边样品室运行一 个方法 然后自动切换到右手边样品室运行第二个方法 此即所谓双分析 3 3 1 1 2SOLAAR2SOLAAR 向导向导 SOLAAR 软件提供软件向导来协助完成某些复杂的任务 向导指导一步一步的设定和 执行操作的程序 同样也帮助隐藏某些更复杂的选项并设定其为默认值 在开始使用 SOLAAR 的时候 大部分时间可能需要使用向导 这样的缺点是操作者意 识不到某些更高级的功能 也学不会程序的整个结构 因此 以及向导也很容易使用 本 手册开始章只给出手动设定和执行操作的指导 而不会是使用向导 SOLAAR 向导帮助 建立新的分析方法 运行方法 调整并优化火焰系统 调整并校 准附件 优化光谱仪分析参数 测试和计算性能标准 例如特征浓度和探测极限 选择显 示的结果以及数据 打印结果报告 要使用向导 1 点击在 EDIT 编辑主菜单中的 WIZARD 向导来显示 WIZARD LAUNCHER 向导启动装置 2 选择所要运行的功能 3 3 1 1 3 3 方法方法 SOLAAR 软件中方法有 使用火焰 石墨炉或者蒸汽技术来用于分析 对于特定类型 的蒸汽分析 可以指定哪个样品室来使用 使用自动进样器和很多附件用于分析 测试多 达 500 个样品 每次分析可以测试一个样品 1 到 16 个元素 控制分析元素执行的序列 进 入所有仪器参数 使用默认仪器参数数值 编辑默认参数 定义样品细节 样品识别符号 精品文档 13欢迎下载 稀释因子 样品质量 SOLAAR 软件方法可以 用 SOLAAR 方法向导设定 观看 建立和编辑 保存和启用 3 3 1 1 4 4 样品细节样品细节 包括 样品命名 自由或者连续名称 用样品稀释因子修正结果 用样品质量修正 结果 改变结果的浓度单位 作为文本或者 CSV 文件输出 观看并编辑 3 3 1 1 5 5 结果结果 在使用方法分析样品的时候产生 保存在结果数据库中 以下数据和结果一起保存 序列参数 所有方法参数 样品细节 讯号结果 浓度以及修正浓度结果 结果的相对标 准偏差 原始讯号数据 可以在结果和讯号窗观看 结果实时显示 以详细或者总结模式 观看结果 可以编辑 删除和储存个别样品和平均结果 改变校正运算法则类型 改变样 品细节 改变瞬间讯号在高度和面积之间 改变用于测试瞬间讯号的时间段 可以打印 可以文本方式输出 3 3 2 2 使用使用 SOLAARSOLAAR SOLAAR 软件由几种方式来和原子吸收光谱仪系统相互控制 STATUS WINDOWS 状态窗 用来显示关于系统和分析的讯息 一般不需要输入讯息 STATUS BAR 状态栏 显示系统状态 正在测试的样品 当前分析的进程 DIALOGUE BOXES 对话框 包括 PROPERTY SHEETS 和 PROPERTY PAGES 允许输入讯息 例如参数数值 选择选项 然后 Ok MENU COMMANDS 主菜单命令和 TOOL BAR 工具栏 用于发布命令给系统 3 3 2 2 1SOLAAR1SOLAAR STATUSSTATUS WINDOWSWINDOWS 状态窗状态窗 用于显示讯息 关于分析的讯息 关于系统硬件的讯息 可以开启或者带入到第一 层面来显示 双击相关图标 点击窗口名称 具有辅助主菜单 显示在主菜单栏上 含有 相关内容的命令 以共有九个状态窗 SPECTROMETER STATUS 光谱仪状态 提供设施监视光谱仪光学系统 FLAME STATUS 火焰状态 显示火焰原子化系统和输入气体压力感应器的状态 FURNACE STATUS 石墨炉状态 显示石墨炉系统的状态 CALIBRATION 校正状态 显示校正曲线和校正统计表 SIGNAL 讯号 显示分析讯号 随时间改变 FLAME OPTIMISATION GRAPH 火焰优化曲线 QC PROTOCOL 品质管控协议 RESULTS ASH ATOMISE 3 3 2 2 2SOLAAR2SOLAAR 方法特征表方法特征表 提供一站式进入所有仪器参数界面 提供所有仪器参数的默认数值 允许编辑默认 数值 允许保存和使用方法 SOLAAR 软件提供九个方法特征界面 GENERAL METHOD 特征界面 允许名方法名称 区别操作者 描述方法 使用和保存 方法 建立新方法 设定分析技术 规定标准溶液 规定使用的自动进样器和架子 固定 精品文档 14欢迎下载 使用的火焰 蒸汽稀释器 SEQUENCE METHOD 序列方法特征界面 设定分析操作的序列 选择分析元素 设定样品细节 添加石墨炉分析的试剂细节 观看自动进样安装指导 SPECTROMETER METHOD 光谱仪方法特征界面 观看和编辑光谱仪光学系统参数以及讯 号测试参数 FLAME METHOD 火焰方法特征界面 允许观看和改变火焰类型 火焰燃气流速 燃烧 头高度 FURNACE METHOD 石墨炉方法特征界面 观看和编辑石墨炉参数 石墨炉程序 VAPOUR SFI METHOD 蒸汽特征界面 允许观看和编辑蒸汽模式 蒸汽分析参数 CALIBRATION METHOD 校正方法特征界面 允许选择校正方法和校正运算法则 观看 和编辑标准溶液的数目和浓度 设定标准曲线的接收极限 相关系数和比例改变 SAMPLING METHOD 采样方法界面 允许观看和编辑自动进样器参数 观看和编辑自动 溶液制备参数 对于石墨炉分析时可以观看和编辑基质修正参数 QC METHOD 品质管控方法特征界面 观看和编辑不同品质测试的参数 设定不同 QC 测试的失败动作 给出每类型 QC 测试的名称 3 3 2 2 3SOLAAR3SOLAAR 对话框对话框 LOG IN 对话框 SETUP DUAL ANALYSIS 设定双分析对话框 SAMPLE DETAILS 样品细节对话框 编辑和观看样品识别 质量修正因子和稀释倍数 REAGENT DETAILS 试剂细节对话框 允许观看和编辑试剂名称 AUTOSAMPLER VOLUMES 自动进样体积对话框 观看不同溶液的体积 AUTOSAMPLE LOADING GUIDE 3 3 2 2 4SOLAAR4SOLAAR MENUSMENUS FILE 文件系统主菜单 含有安装 保存 输入 输出和打印文件的命令 EDIT 主菜单下的 COPY 子菜单 含有复制讯息的命令 VIEW 主菜单含有开启非可编辑的对话框的命令 以便来观看自动进样内容的细节 以及观看当前 OQ 和 PQ 结果 其余略 4 4 开始开始 4 4 1 1 简单火焰分析简单火焰分析 本部分指导设定和执行 Cu 的简单的火焰分析 精品文档 15欢迎下载 保证 AA 系统已经安装好并测试过 要执行单火焰分析 必须设定方法 安装空心阴极灯 点燃火焰 优化燃烧头和雾 化器碰撞球位置 然后才能分析 观看结果以及最终打印结果报告 要分析 Cu 需要 铜的空心阴极灯 三个铜的标准溶液 含有 1 00 2 50 5 00mg L 的铜 0 1 的硝酸中 样品溶液 空白溶液 去离子水 4 4 1 1 1 1 开始之前开始之前 略 4 4 1 1 2 2 设定方法设定方法 显示方法特征界面来设定方法 1 点击 METHOD 方法按键来开启 METHOD 方法特征界面 接下来的部分讲述怎样设定每 个界面的参数 总体方法参数 要设定总体分析方法参数 选择 NEW 新建按键来建立新的方法 ELEMENT 元素对话框会弹出来 然后在周期表中选择 Cu 确认 TECHNIQUE 技术设定为 FLAME 火焰 点 OK 关闭对话框 返回 GENERAL 概述方法界面 输入方法名称 METHOD NAME 如需要编辑操作者 OPERATOR 在 DESCRIPTION 描述场中输入分析的描述 设定其余控制为以下数值 SEGMENTED FLOW INJECTION 分段流动注射 UNCHECKED 不选择 AUTOSAMPLER 自动 精品文档 16欢迎下载 进样器 NONE 无 RACK CODE 架子编码 DISABLED 无效 FLAME DILUTION 火焰稀释 NONE 无 SHARED STANDARDS 共享标准 UNCHECKED 不选择 序列方法参数 点 SEQUENCE 来显示 SEQUENCE METHOD 特征界面 其余略 SPECTROMETER METHOD PARAMETERS 光谱仪方法参数 1 点 SPECTROMETER 光谱仪来显示 确认 MEASUREMENT MODE 测量方式设定为 ABSORPTION 吸收 然后其他设定为默认数 值 点 COOKBOOK 菜谱来显示帮助 FLAME METHOD PARAMETERS 火焰方法参数 点 FLAME 火焰显示 精品文档 17欢迎下载 检查默认参数 不用改变任何数值 至此已经完成火焰参数界面必要的工作 下一步设定校正参数 CALIBRATION METHOD PARAMETERS 校正方法参数 点 CALIBRATION 校正来显示 确认校正方法 METHOD 设定为 NORMAL SEGMENTED CURVE FIT 一般分段曲线拟合 确认浓度单位 CONCENTRATION UNITS 设定为 mg L 设定 NUMBER OF STANDARDS 标准溶液数目为 3 设定标准溶液浓度 按次序输入标准溶液浓度数值 确认其他校正参数设定为默认数值 至此已经完成了火焰分析所有的工作 不包括任何 QC 测试动作 4 4 1 1 3 3 保存和使用方法保存和使用方法 已经定义好的方法会保留作为当前的方法 直到被编辑或者安装一个已有的方法 或者建立一个新方法 要保存方法 精品文档 18欢迎下载 1 点 General 概述 来显示 General 概述特征界面 点击 save 保存 系统会询问确定要以该名字保存方法否 点 yes 是来保存方法 关闭对话框燃回到 General method 概述方法特征界面 点 ok 确定来关闭 method 特征界面 安装空心阴极灯 1 检查 status bar 状态栏 确认数据工作站和光谱仪连接 如果状态栏显示 off line 点击在 action 动作菜单中的 communications 通讯来 connect 连接 2 点 lamps 按键或者在 Edit 编辑主菜单中的 lamp configuration and status 对话 框 选择 carousel position 旋转盘位置 保证 automatic lamp alignment 被检查 如果已经有空心阴极灯安装 且其状态 state 为 on 开启 那么选择 state 状态栏来 关闭他们 off 参考硬件手册 拆下已经安装的空心阴极灯 精品文档 19欢迎下载 安装新的元素灯 使用未编码的灯 需要定义其特征 要详细的定义 点击 on line 帮助内容窗口来观看 SOLAAR how to work with lamps to install hollow cathode lamps 确认元素灯内的元素显示在 element 栏中 Type 类型场显示 coded 或者 uncoded Max Current 显示灯标记的最大电流 SOLAAR 可以监控并记录元素灯的使用情况 要做到这一点 需要编码元素灯的序列 号在灯资料库中 以便 SOLAAR 软件能够正在使用哪一盏灯 选择 lamp usage 来显示 lamp usage 元素灯使用情况 点击 add lamp 来显示 add lamp serial number 增加元素灯序列号码 点击 Elements 元素对话框来显示 lamp elements 对话框 精品文档 20欢迎下载 在周期表中间选择元素灯的元素 可以选择多个元素 点击 ok 来关闭对话框 返回 add lamp serial number 增加元素灯序列号码 输入元素灯的序列号码 点击 add 来关闭 add lamp serial number 返回 lamp usage 对话框 4 4 1 1 5 5 设定元素灯设定元素灯 所有热电的原子吸收光谱仪提供自动元素校准功能 在设定元素灯之前 检查光谱 仪样品室来确认光学路径是没有阻碍的 建议取下任何样品室附件再来校准空心阴极灯 1 使用默认参数设定 Cu 方法或者安装以前保存的方法 2 选择 lamp 元素灯按扭或者点击在 EDIT 主菜单中的 LAMPS 来开启 LAMP CONFIGURATION AND STATUS 元素灯配置和状态对话框 确认 AUTOMATIC LAMP ALIGNMENT 检查对话框 3 选择 OPTICAL SETUP 按扭 确认 SYSTEM STATUS 系统状态变换为 BUSY 在光学系统设定完成后 SYSTEM STATUS 系统状态会返回 ON LINE 现在元素灯已经校准好并可以使用了 4 4 1 1 6 6 点燃火焰 优化燃烧头位置和雾化器碰撞球点燃火焰 优化燃烧头位置和雾化器碰撞球 在每次开始分析之前优化燃烧头位置和雾化器碰撞球是很重要的 但因为服务工程 师已经完成 所以这一点并非必须 最好的程序是 点燃火焰 然后吸取测试溶液 监视吸光度讯号同时调整燃烧头的 位置以及碰撞球的控制来取得最大可能的讯号 在点燃火焰之前 需要检查 正确的气体连接到光谱仪 设定好正确的压力 排水管良好 燃烧头干净且正确安 装 光谱仪样品室门已经装上并且关闭 参考硬件手册来了解怎样执行这些检查 注意相关安全警告 要点燃火焰 1 使用默认参数设定测定 Cu 的方法 2 开启 FLAME STATUS 火焰状态窗 确认燃烧头状态是 PRESENT 以及显示了正确 BURNER TYPE 燃烧头类型 确认气压 GAS PRESSURE OK 精品文档 21欢迎下载 确认 IGNITE 点火开关闪烁 按住 IGNITE 点火开关来点燃火焰 确认火焰状态窗显示 UPDATED 更新 点击 FLAME SETUP 火焰设定按扭来设定方法中规定的火焰参数 至此 火焰已点燃 吸取去离子水 将雾化器毛细管嘴放入含有去离子水的容器中 允许燃烧头加热并稳定 再来分析测试 校准程序需要过几分钟后才能执行 需要 浓度为 COOKBOOK 菜谱中给定的特征浓度 25 200 倍的测试溶液 5 00MG LCu 标准溶液比较合适 不要在燃烧 NO 化物支持的火焰时使用 Cu 设定燃烧头和雾化器 1 使用默认参数设定火焰分析 Cu 的方法 如上所述的设定光学系统和点燃火焰 2 开启 spectrometer status 光谱仪状态栏 确认吸光度讯号实时显示 3 吸取去离子水 4 点击 autozero 按扭自动归零 确认吸收率显示为 0 000 0 002 5 吸取测试溶液 6 参考硬件手册 开启样品室门 定位燃烧头位置调节控制 调节燃烧头的角度和横 向位置取得测试溶液的最大的吸收率讯号 每次调整后 吸取空白溶液和自动归零仪器 定位碰撞球调节控制 调整控制来移动碰撞球往后朝着雾化器 吸光度讯号会降低 仔细 调整控制来移动碰撞球位置远离雾化器直到讯号达到最大 关闭燃烧头室门 7 点击在 action 菜单上的 optimize 优化子菜单中的 burner height 燃烧头高度来自 动优化燃烧头的高度 Burner height graph 燃烧头高度曲线窗口会显示出优化的结果 至此 燃烧头和雾化器已经正确的调节好 光谱仪可以开始测试样品 关闭火焰 4 4 1 1 7 7 运行分析运行分析 在分析之前 必须安装和校准元素灯 设定并优化燃烧头和雾化器 分析会使用当前的方法 Current method 要运行火焰分析 1 开启 results 结果窗以便观看测试结果 开启 calibration 校正窗口来观看校正点 2 点击 analyse 分析按扭来显示开始分析 start analysis 开始分析对话框 精品文档 22欢迎下载 3 输入 analysis name 分析名字 4 如有需求 编辑操作员名字在 operator 操作员处 5 输入任何备注在 analysis notes 处 6 点击 analyse 分析来开始分析并确认 系统状态 system status 改为 busy 7 随分析进行 系统会提示吸入每个阶段需要的溶液 例如 或者对于样品 吸取对应溶液 然后点击 ok 确定 溶液测试完毕后 结果会显示在 results 结果窗内 7 当测试完所有溶液的时候 提示规定下步动作 选择 stop 来停止 8 显示提示确认分析完成 精品文档 23欢迎下载 点 ok 确定 至此 火焰分析已经完成 4 4 1 1 8 8 观看结果观看结果 在分析的时候结果会自动保存在结果数据库中 可以观看任何或者所有储存在数据 库中的分析结果 但是如果在运行分析的时候 SOLAAR 自动限制显示的结果指示当前分析 的结果 要观看分析结果 1 开启 results 结果窗 每个溶液的平均结果显示在上表 2 开启 calibration 窗口 确认上面显示的校正曲线 以及在下部显示的校正曲线的 细节 精品文档 24欢迎下载 4 4 1 1 9 9 打印结果打印结果 在打印结果之前 确认打印机正确安装在 windows 中 并且已经开启和装有纸张 保证打印机准备接收数据 可以在任何时候打印结果 即使是在分析另一个样品的时候 要打印结果报告 1 点击 file 文件主菜单中的 print setup 打印设定 然后 a 进行可能必要的改变 b 点击 ok 来关闭打印机对话框 2 点击在文件 file 主菜单中的 print options 打印选项 显示 report printing options 报告打印选项 3 选择使用的选项 然后 ok 关闭 4 或者 a 点击 file 文件主菜单中的 results print preview 主菜单来预览报告 b 点击 print 直接打印 4 4 2 2 单石墨炉分析单石墨炉分析 本部分讲述设定和执行石墨炉分析 有许多地方和火焰分析的设定相同 因此建议 首先阅读 4 1 部分 要进行石墨炉分析 需要 设定方法 安装和校准空心阴极灯 安装和校准石墨炉 安装和校准石墨炉自动进样器 安装样品溶液进入自动进样器 然后才能进行分析 保存结果和打印结果报告 要进行试验需要 Mn 空心阴极灯 三个 Mn 的标准溶液 浓度在 1 0 5 0 和 10 0ug L 溶解在 0 1 v v 硝酸中 样品溶液 空白溶液 石墨炉用的石墨管 建议使用自动进样器 精品文档 25欢迎下载 4 4 2 2 1 1 开始之前开始之前 检察原子吸收光谱仪系统 石墨炉附件以及石墨炉自动进样器正确安装 必要的附 件已经正确安装并调试到正常操作位置 石墨炉原子吸收光谱仪本质上讲是一个安全的程 序 因为不使用易燃性或者爆炸性气体 但是仍然必须阅读硬件手册然后确保了解可能含 有的危险 同时采取必要的预防措施 4 4 2 2 2 2 设定方法设定方法 点击 Method 方法按扭来开启 Method 方法特征界面 以下部分讲述怎样来设定在方 法特征界面上的参数 General method parameters 概述分析参数 1 如果 general method 概述方法特征界面没有开启 那么点击 general 该书 2 设定 technique 技术为 furnace 石墨炉 3 输入 method name 方法名称 4 如有需求 编辑 operator 操作者名称 5 输入方法描述文字 description 6 设定其余的参数如下数值 autosampler 自动进样器 FS95 97 rack code 架子编码 在 autosampler 自动进样器设定为 FS95 97 的时候为 disabled shared standards 共享标准 checked 选择 Sequence method parameters 序列方法参数 在此界面点击动作 可以插入分析动 作 包括试样 校正 试样空白 重新调节 重做空白 重做 标准 自动调零 QC 检查 等 对应输入试样数目 以及标准数目 或者选择每隔几个试样执行其他动作 在此过程 中注意输入样品详细信息 试剂详细信息 也可以改变元素或者增加元素 Spectrometer method parameters 光谱仪方法参数 1 点击 spectrometer 光谱仪按扭来显示 spectrometer 光谱仪特征界面 精品文档 26欢迎下载 3 确认其他设定为默认值 4 点 cookbook 菜谱来显示帮助窗口 观看 Mn 的讯息 Furnace method parameters 石墨炉方法参数 1 点击 furnace 石墨炉按扭来显示 furnace 石墨炉特征界面 2 检查默认参数 本试验中不做任何改动 Calibration method parameters 校正方法参数 1 选择 calibration 校正按钮来显示 calibration 校正特征界面 2 确认校正方法设定为 normal segmented Curve fit 一般分段曲线模式 3 确认 concentration units 浓度单位为 ug L 精品文档 27欢迎下载 4 设定 number of standards 标准数目为 3 5 设定标准的浓度值 6 设定 master standard conc 主标准浓度 为上标准的浓度 7 确认其余校正参数设定为默认数值 Sampling method parameters 进样方法参数 1 点击 sampling 进样按扭来显示 sampling 进样特征界面 2 设定 working volume 工作体积为 10 0uL 3 确认其余采样参数为默认数值 4 4 2 2 3 3 安装和校准元素灯安装和校准元素灯 略 4 4 2 2 4 4 安装和校准石墨炉安装和校准石墨炉 略 4 4 2 2 5 5 校准石墨炉自动进样器校准石墨炉自动进样器 1 检查 status line 状态栏 确认 system status 系统状态为 on line 在线 2 参考硬件手册 安装自动进样器到光谱仪上 定位校准控制 确认毛细管嘴安装正 确 没有弯折 确认电气连接正确 确认自动进样器冲洗池满 3 点击 methods 按扭来开启 method 方法特征界面 在 general 通用界面确认 autosampler 自动进样器设定为 FS95 97 关闭方法特征界面 4 点击 align capillary tip 校准毛细管嘴按扭来移动自动进样器臂到在石墨炉头上 方的位置 5 调节自动进样器的位置直到毛细管嘴进入石墨管注射孔 6 调节毛细管嘴的高度直到器刚好在石墨管边缘 或者定位牙医镜子在石墨炉头的右 边 观看毛细管嘴在石墨管内部的反射镜像 或者点击 GFTV 按扭来显示 GFTV 对话框 选 择 camera mode 相机模式为 analysis 分析 ok 来显示 GFTV 像 要严格工作的画 最终 优化毛细管嘴的高度可以通过加入样品注射以及调整高度来取得平滑的 完全的沉积 至此石墨炉自动进样器已经调节好 精品文档 28欢迎下载 要驱动自动进样器 点击 autosampler purge 自动进样器驱动按钮 大约需要两分 钟来驱动自动进样器 系统状态显示 busy 驱动完成后变为 on line 4 4 2 2 6 6 安装样品溶液进入自动进样器安装样品溶液进入自动进样器 在定义好方法后 SOLAAR 测定自动进样器测定溶液的最佳位置 可以使用 autosampler loading guide 自动进样器安装指导来使用的参数 通常缩写在 ASLG 要进行 简单的分析 例如本试验 不同溶液的位置当然不相同 要找到自动进样器安装向导 在 view 主菜单点击 ASLG 解释 也可以通过点击 Method 特征界面上的 sequence 特征界面来开启 ASLG 和 autosampler loading guide 自动安装指导 打印自动进样器安装指导 autosampler loading guide 点击在 file 文件主菜单上 的 print 打印命令 然后点击 autosampler loading guide 自动进样器指导 参考自动进 样器指导 将样品杯里面的溶液正确放置在自动进样器旋转上 然后更换自动进样器旋转 盘 4 4 2 2 7 7 运行分析运行分析 在开始分析之前 要安装和校准元素灯 石墨炉以及石墨炉自动进样器 分析回使 用当前的方法 开始之前 1 开启元素灯和允许仪器稳定至少 10 分钟 2 确认溶液已经正确的安装到自动进样器内 3 执行自动进样器冲洗以及石墨管清洁 然后点击 autosampler wash 自动进样器冲 洗按扭和石墨管清洁 Cuvette clean 运行石墨炉分析 1 开启结果窗 看结果 2 开启讯号窗来监视吸收率讯号 3 如果安装有 GFTV 附件 那么点击 GFTV 按扭来开启 GFTV 对话框 设定 camera 精品文档 29欢迎下载 mode 来分析 点击 ok 来显示 GFTV 图像以便监视样品注射 4 点击 analyse 按扭来开始分析 5 分析完成后 提示确认分析完毕 点击 ok 来完成 4 4 2 2 8 8 观看和打印结果观看和打印结果 略 4 4 2 2 9 9 观看吸收率讯号观看吸收率讯号 略 调整讯号显示 1 右击讯号窗的显示区域 来显示讯号窗 2 点击 options 命令来开启讯号选项 signal options 对话框 3 设定索要使用的选项 然后点击 ok 来调整讯号窗显示 4 4 3 3 简单蒸汽分析简单蒸汽分析 本部分指导设定和执行蒸汽分析 蒸汽分析可以使用火焰或者电加热来完成 共分 析可以不用加热或者使用汞冷蒸汽附件来完成 使用火焰加热执行简单的蒸汽分析 需要 安装和校准空心阴极灯 安装和校准 VP90 或者 FI90 蒸汽附件 设定方法 如果需要选择电加热 那么需要 安装和校准 EC90 电加热原子池 然后就可以分析 保存结果和打印结果报告 要执行分析下面的试验 需要 As 的空心阴极灯 两个 As 的标准溶液 含有 10 0 和 20 0ug L 的 As 在 0 5 v v 盐酸中 样品溶液 空白溶液 至少 500mL 的 NaBH4 还原剂 浓度为 0 5 0 1 的 NaOH 中 间 至少 1L 的酸空白试剂 4 4 3 3 1 1 开始之前开始之前 略 4 4 3 3 2 2 设定方法设定方法 要设定蒸汽分析方法 点击 methods 按扭来开启 method 方法特征界面 General method parameters 通用方法参数 1 点击 general 按扭来显示通用方法特征界面 精品文档 30欢迎下载 2 设定 technique 技术为 vapour 蒸汽 3 输入方法名称 method name 在 analysis method 4 如有需求 编辑 operator 操作员名称 5 输入描述 description 6 设定余下控制为以下默认数值 segmented flow injection unchecked autosampler none rack code 在 autosampler 设定为 none 的时候显示为 disabled vapour dilution none shared standards uncheck