物理化学实验一、二、三、十二修改.doc

实验一 燃烧热的测定四、实验步骤1装样品。把氧弹盖放在架子上，然后将一段约10cm长的铁丝两端固定在两根电极上，铁丝弯成U型深入坩锅内，注意铁丝不能与坩锅壁相碰。用移液管取1ml乙醇放入坩埚中，保证铁丝能与乙醇接触。把弹盖放入氧弹套筒并拧紧。将氧弹置于充氧器底座上，使其进气口对准充氧器的出气口，按下充氧器手柄。充氧约2分钟后拉起充氧器手柄，然后将氧弹放入量热计内桶中，将电极插头插在氧弹两电极上。2调节水温。打开精密温度温差仪电源，将传感器插入外桶中，待水温读数基本稳定后记录外桶水温值。用塑料大量杯取约3500ml自来水，用冰调节使水温低于外桶水温约0.51.0度，之后用容量瓶准确取3000ml已调温的水注入内桶，盖上量热计盖子，将传感器插入内桶水中。3测定。打开量热计电源，开启搅拌开关，待水温读数基本稳定后开始记录温度，每隔30s记录一次，共记录10次。然后按“点火”按钮，每隔15s记录一次温度，记录20次，若温度明显升高说明点火成功，继续每30s记录一次，共记录10次即可。4停止实验。关闭量热计电源，将传感器放入外桶，取出氧弹，用放气阀放出氧弹内的余气，旋开氧弹盖查看。倒掉内桶中的水并擦干待下次用。五、数据记录与处理1记录数据。外桶水温： 表1 样品燃烧过程的温度变化前期(30s/次)主期(点火后，15s/次)后期(30s/次)时间(min:s)温度()时间(min:s)温度()时间(min:s)温度()时间(min:s)温度()0:305:157:4510:301:005:308:0011:001:305:458:1511:302:006:008:3012:002:306:158:4512:303:006:309:0013:003:306:459:1513:304:007:009:3014:004:307:159:4514:305:007:3010:0015:002按图1-1的方式作温度-时间图，并计算出温差值T。3根据式(1.2)计算样品的恒容燃烧热Qv 。4根据式(1.1)计算样品的恒压燃烧热Qp并与文献值比较。实验二 液体饱和蒸汽压的测定四、实验步骤1打开恒温水浴的搅拌、加热开关。打开恒温控制器设定“回差”为0.1，设定恒温温度为50，接通冷却水。 2打开压力计开关，打开平衡阀1，按“单位”键选kPa，按“采零”键显示为“0000”。3当恒温水浴达到设定温度后，关闭平衡阀1，打开平衡阀2和抽气阀，开启真空泵使系统减压至压力计读数约为75kPa时，液体沸腾有气泡自平衡管C管逸出，关闭平衡阀2再关闭抽气阀。气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜（若气泡逸出速度太快可微打开平衡阀1缓缓放入空气调节，若因系统漏气无气泡逸出时可微打开平衡阀2抽气调节），保持如此沸腾状态约3min。然后慢慢打开平衡阀1缓缓放入空气（不可太快，若放入空气过多，则打开平衡阀2抽气），当C管与B管中两液面齐平时，关闭平衡阀1，读取压力计读数（绝对值）。4然后将恒温温度依次升高为55、60、65、70，待液体再次沸腾后，同法调节并读取压力计读数，共测5个温度点。（饱和蒸汽压 = 大气压压力计读数）5实验完毕使系统恢复至大气压。关闭冷却水。实验三 凝固点降低法测定分子量三、仪器与试剂SWC-LGe自冷式凝固点测定仪、移液管25ml、天平（0.0001g）、蒸馏水、尿素（A.R.）四、实验步骤1. 打开制冷系统电源、制冷、循环开关，设定制冷温度为-7；同时打开凝固点测定仪电源开关与观察窗口。2. 用移液管准确移取25.00ml蒸馏水于干燥的样品管中，塞上样品管盖(带搅拌杆与传感器)。3. 将样品管放入空气套管中，调节搅拌杆位于传感器后方，将横连杆穿过搅拌杆挂钩。置搅拌开关于“慢”档。4. 打开电脑点击“凝固点实验数据采集处理系统”程序，点击“设置”菜单，第一选择“通讯口”为COM3，第二选“设置坐标系”纵坐标值设为-3.0-3.0，时间坐标值设为0到50min，第三“采样时间”设为10sec。5.当凝固点测定仪温度显示为5左右时，点按“锁定”键，令“基温选择”变为“锁定”，然后当凝固点测定仪温度显示为3时，点击“数据通讯”菜单，选择“开始通讯”，进行数据采集。观察温度显示值，其值下降至约-0.5过冷温度时，搅拌开关调为“快”档，然后当温度显示值稳定不变时，持续5min后，点击“数据通讯”菜单，选择“停止通讯”，并停止搅拌。6. 点击“数据处理”，选择“计算溶剂凝固点”，系统生成溶剂凝固点温度，记录该温度。7. 用称量纸在电子天平上准确称取尿素约0.3克。取出样品管，用手心唔热，使管内冰晶完全融化，将称量纸卷成纸槽向样品管中投入尿素，盖上盖子适当摇晃待其完全溶解后，再按步骤3，4，5，6重复实验。（注意：重复第6点时，点击“数据处理”，选择“计算溶液凝固点”，系统生成溶液凝固点温度，记录该温度。）8. 实验完毕，清洗样品管，整理试验台。五、数据处理计算尿素的分子量并与理论值比较。实验十二 循环伏安法研究硫酸体系二氧化锰的电化学性能三、 实验主要仪器设备和材料 1仪器： ZHDY智能恒电位仪，铂、石墨、钛合金为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。2. 试剂：硫酸水溶液，硫酸和硫酸锰组成的水溶液，试剂均为分析纯四、 实验方法、步骤1. 实验参数选择将恒电位仪的“辅助”、“参比”、“工作”接线头分别与辅助电极、参比饱和甘汞电极和工作电极相连接。打开电脑“ZHDY智能恒电位仪”程序，点击“设置”菜单中“实验设置”，选择“循环伏安法”，“初始电位”设为-0.3伏，第一转折电位为1.3伏，第二转折电位为-0.3伏，静止时间为1秒，扫描速率为0.01v/s,循环次数为2次，采样间隔为1mv，灵敏度为100uA/v，点击“确定”， 再点击“联机”菜单，点“确定”。2. 硫酸水溶液的循环伏安图在电解池中放入硫酸水溶液，插入工作电极、铂丝辅助电极和参比饱和甘汞电极。点击“开始”菜单，开始记录循环伏安图，结束后，点“停止”，保存图形。设定不同扫描速率0.01、0.02、0.05、0.75、0.10、0.125、0.150、0.175和0.20 Vs-1，分别记录扫描的循环伏安图。点击“图形处理”，可进行“波形对比”。3. 硫酸锰水溶液的循环伏安图 设定0.02 Vs-1的扫描速率，在电解池中分别放入1.0010-5、5.0010-5、1.0010-4、5.010-4、1.0010-3 molL-1硫酸锰溶液，点击“开始”菜单，分别记录扫描的循环伏安图。点击“图形处理”，可进行“波形对比”。五.数据处理1. 由循环伏安图测得不同扫描速度下的ipa、ipc和 Epa、Epc值。2. 分别以ipa和ipc对v1/2作图，说明扫描速率对Ip的影响和电极电流的性质。3. 分别以ipa和ipc对浓度作图，说明浓度与峰电流的关系。4. 求得标准式量电位。附录：循环伏安法Cyclic Voltammetry(CV)在循环伏安法中，极化电位由“初始电位”开始，以特定的“扫描速度”随时间向“第一转折电位”连续线性扫描；到达“第一转折电位”之后，反转扫描方向向“第二转折电位” 连续扫描；到达“第二转折电位”后再次反转扫描方向，以此类推，直到完成用户设定的扫描段数（扫描方向反转一次记为一段）并最终使极化电位扫描变化至“终止电位”，仪器同时记录极化电位扫描过程中电流与电位的关系曲线。极化电位波形如下图所示。第一转折电位初始电位时间（s）静止扫描速度电位（V）循环伏安法终止电位第二转折电位段数1段数2段数3段数4段数5循环伏安法的参数设置对话框如下图所示。实验参数设置范围及说明：参数单位范围参数描述初始电位伏-10 10扫描起始时的电极电位第一转折电位伏-10 10第一转折电位第二转折电位伏-10 10第二转折电位终止电位伏-10 10扫描结束时的电极电位静止时间秒11000电位扫描前静止时间扫描速度伏/秒10-6103电位变化的速率扫描段数1无2电位扫描段数灵敏度2安/伏10-100.1电流电压转换灵敏度1.电位扫描方向的切换形式因扫描段数不同而有所不同，有以下三种类型。（1）扫描段数=2时，切换形式为：初始电位第一转折电位终止电位；（2）扫描段数=3时，切换形式为：初始电位第一转折电位第二转折电位终止电位；（3）扫描段数4时，切换形式为：初始电位第一转折电位第二转折电