煤的挥发分测定(国标)

煤的挥发分测定煤的挥发分测定 1 实验原理实验原理 称取一定质量的一般分析试验煤样 放在带盖的瓷坩埚中 在 900 10 下 隔绝空气加热 7min 以减少的质量占煤样质量的百分数 减去该煤样水分 含量作为煤样的挥发分 2 实验药品及仪器实验药品及仪器 挥发坩埚 带有配合严密盖的坩埚 坩埚总质量为 15 20 g 马弗炉 带有高温计和调温装置 能保持温度在 900 10 并有足够的 900 5 的恒温区 炉子的热容量为当起始温度为 920 时 放入室内温下的 坩埚架和若干坩埚 关闭炉门后 在 3min 内恢复到 900 10 炉后壁有 一个排气孔和插热电偶的小孔 小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在 坩埚底和炉底之间 距炉底 20 30 mm 处 坩埚架 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成 其规格尺寸能使所有的坩埚都 在马弗炉恒温区内 并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 电子天平 感量 0 1mg 压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机 能压制直径约 10mm 的煤饼 坩埚钳 秒表 三 实验装置图三 实验装置图 图 7 坩埚钳 图 1 挥发坩埚 图 2 马弗炉 图 3 干燥器 图 4 分析天平 图 5 坩埚架 图 6 秒表 四 实验步骤四 实验步骤 1 检查天平 a 天平开机前 应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环 的中央 否则通过天平的地脚螺栓调节 左旋升高 右旋下降 b 打开两侧玻璃门 空气流通 是天平室内达到空气干 燥状态 c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时 至少需要 30分钟的预热时间 d 上边 左右两侧玻璃门关好 2 检查煤样 看标签编号是否齐全 看煤样瓶 样量是否在 3 4 及瓶子密封情况 看粒度是否符合小于 0 2mm 3 坩埚 看坩埚盖能否盖严 取质量相近的坩埚进行试验 4 称取煤样 称量前将硅胶取出 看标签上制样日期 如果是最近制的样则用水平搅拌法 如果较早则转动法 水平搅拌法 瓶子与勺子方向相反转动 同时上下抽动 勺子 对煤样进行充分搅拌混合 1min 注意多点取样 取样时不要碰到容器壁及容器底部多点取样 取样时不要碰到容器壁及容器底部 称取煤样 1 0 01g 称准至 0 0002g 然后轻轻转动并 上下振动坩埚 使煤样摊平 盖上盖 褐煤和长焰煤应预先压饼 并切成约褐煤和长焰煤应预先压饼 并切成约 3mm 的小块 的小块 4 放置煤样 平行煤样 1 不同炉 2 对角线摆放 3 前后位置 5 煤样放入前 3 看 烟囱 通风口 炉门 15mm 缝隙 6 将马弗炉预先加热至 920 左右 打开炉门 迅速将放有坩埚的架子 送入恒温区 立即关上炉门并计时 准确加热 7min 坩埚及架子放入后 要求 炉温在 3min 内恢复至 900 10 此后保持在 900 10 否则此次实验 作废 加热时间包括温度恢复时间在内 7 从炉中取出坩埚 放在空气中冷却 5min 左右 移入干燥器中冷却至 室温 约 20min 后称量 8 a 开启干燥器时 左手按住下部 右手按住盖子上的圆顶 沿水平 方向向左前方推开器盖 盖子取下后应放在桌上安全的地方 注意要磨口向上 注意要磨口向上 圆顶朝下圆顶朝下 用左手放入或取出物体 并及时盖好干燥器盖 b 加盖时 也应当拿住盖子圆顶 沿水平方向推移盖好 c 当坩埚或称量瓶等放入干燥器时 应放在瓷板圆孔内 但称量瓶若 比圆孔小时则应放在瓷板上 五 分析计算五 分析计算 空气干燥煤样的挥发份按式 3 计算 1 adad M m m V 100 1 式中 Vad 空气干燥基的挥发份 单位为百分数 m 一般分析试验煤样的质量 单位为克 g m1 煤样加热后减少的质量 单位为克 g Mad 空气干燥煤样的水分 单位为百分数 六 挥发份测定的精密度六 挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如表 1 规定 表 1 挥发份测定的精确度 七 焦渣特征分类七 焦渣特征分类 1 粉状 全部是粉末 没有相互粘着的颗粒 2 粘着 用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末 其中较大的团块轻轻一 碰即成粉末 3 弱粘结 用手指轻压即成小块 4 不熔融粘结 以手指用力压才裂成小块 焦渣上表面无光泽 下表面 挥发分 重复性限 Vad 再现性临界差 Vd 40 000 801 50 稍有银白色光泽 5 不膨胀熔融粘结 焦渣形成扁平的块 煤粒的界线不易分清 焦渣上 表面有明显银白色金属光泽 下表面银白色光泽更明显 6 微膨胀熔融粘结 用手指压不碎 焦渣的上 下表面均有银白色金属 光泽 但焦渣表面具有较小的膨胀泡 或小气泡 7 膨胀熔融粘结