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文档简介

硫酸盐电镀锡镀液铋的分析方法硫酸盐电镀锡镀液铋的分析方法 1 目的 及时准确的提供镀液中各成分的含量 确保满足 生产和工艺的要求 2 适用范围 使用与硫酸盐镀液中硫酸铋含量的测定 3 使用仪器 1ml 移液管 100ml 锥形瓶 50ml 滴定管 洗瓶 毛刷 烧杯 4 使用药品 标准浓度的 0 05N 硝酸铅溶液 0 05N 的 EDTA 溶液 六次甲基四胺 氟化铵 蒸馏水等 5 分析方法 5 1 用烧杯去试样 100 200ml 5 2 用移液管取 1ml 镀液 加入 100ml 锥形瓶中 加入 30ml 蒸馏水 5 3 加入过量双氧水 加热煮沸 5 4 趁热加入过量的 EDTA 溶液 直到沉淀不再生成为止 记下滴定 EDTA 体积数 V1 5 5 用六次甲基四胺调整溶液 PH 值 5 6 5 6 用滴入 2 滴二甲酚橙指示剂 2g L 5 7 用标准硝酸铅溶液滴定 滴定速度不宜过快 边滴定 边摇晃锥形瓶 直到颜色由紫红色变成亮黄色 记录下滴 定的硝酸铅体积数 V2 5 8 向锥形瓶中加入氟化铵 5 分钟后用标准硝酸铅滴定 边滴定边摇晃锥形瓶 直到颜色由紫红色变成亮黄色 记 录下滴定的硝酸铅体积数 V3 5 9 计算 铋的百分含量 g L N2 V1 N1 N2 N2 V2 N1 N2 V3 208 其中 N1为硝酸铅的当量浓度 N2为 EDTA 的当量浓度 V1为消耗 EDTA 的体积 V2为第一次滴定消耗的硝酸铅标液的体积 V3为第二次滴定消耗的硝酸铅标液的体积 6 标准液的配置和标定方法 6 1 0 05N 的 EDTA 标准液配置 6 1 1 配置 用分析天平准确称取 20g 的乙二胺四乙酸钠 加热溶解于 1000ml 的蒸馏水中 冷却 摇匀 6 1 2 标定 称取 1g 于 800 灼烧至恒重的基准氧化锌 称准至 0 0002g 用少量水湿润 加盐酸溶液 20 使样品溶 解 移入 250ml 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 取 30 35ml 加 入 70ml 的水 用氨水 10 中和至 PH 值 7 8 加入 10ml 氨 氯化铵缓冲液及 5 滴铬黑 T 指示剂 5g L 用配 置好的乙二胺四乙酸钠标准液滴定至溶液由紫色变为蓝色 同时做空白试验 乙二胺四乙酸钠溶液浓度按下式计算 m C EDTA V1 V2 0 08138 公式中 C EDTA 为乙二胺四乙酸钠的当量浓度 V1为乙二胺四乙酸钠的用量 V2 为空白试验乙二胺四乙酸钠的用量 M 为氧化锌的质量 6 2 0 05N 的硝酸铅标准液配置 6 2 1 配置 取 17g 硝酸铅 溶于 1000ml 的硝酸溶液中 摇匀 6 2 2 标定 量取 30 35ml 配置好的硝酸铅溶液 加 3ml 冰 乙酸和 5g 六次甲基四胺 加 70ml 水及两滴二甲酚指示剂 2g L 用乙二胺四乙酸钠标准溶液滴定至溶液出现亮黄 色 则硝酸铵标准液的浓度按照下式计算 C 硝酸铅 V1C1 V 其中 C
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