实验铜盐中铜含量的间接碘量法ppt课件.ppt

铜盐中铜含量的测定 间接碘量法 1 实验目的 1 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法 2 了解间接碘量法测定铜的原理 3 了解淀粉指示剂的变色原理与应用 2 实验原理 在弱酸性溶液中 pH 3 4 Cu2 与过量的KI作用 生成CuI沉淀和I2 定量析出的I2可以淀粉为指示剂 用Na2S2O3标准溶液滴定 有关反应如下 2Cu2 4I 2CuI I2I2 2S2O32 2I S4O62 2Cu2 I2 2S2O32 3 沉淀表面吸附I2的问题但是 CuI沉淀强烈吸附I3 又会使结果偏低 通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐 将CuI Ksp 1 1 10 12 转化为溶解度更小的CuSCN沉淀 Ksp 4 8 10 15 在沉淀的转化过程中 吸附的碘被释放出来 从而被Na2S2O3溶液滴定 使分析结果的准确度得到提高 硫氰酸盐应在接近终点时加入 否则SCN 会还原大量存在的I2 致使测定结果偏低 另一方面 SCN 也有可能直接将Cu2 还原为Cu 致使计量关系变化 有关的反应式如下 CuI SCN CuSCN I 6Cu2 7SCN 4H2O 6CuSCN SO42 CN 8H 4 滴定酸度条件溶液的pH值应控制在3 0 4 0之间 酸度过低 Cu2 易水解 使反应不完全 结果偏低 且反应慢 终点拖长 酸度过高 则I 被空气中的氧氧化为I2 Cu2 催化此反应 使结果偏高 不含铁时 用硫酸或醋酸调节pH 不能用盐酸调节酸度 因为HCl易于和Cu2 形成CuCl42 络离子 不利于滴定反应 含有铁时 用NH4HF2控制酸度为pH3 0 4 0 同时可使共存的Fe3 转化成FeF63 已消除干扰 5 仪器试剂 仪器 50mL碱式滴定管一支 250mL锥形瓶三个 10mL 25mL移液管各一支 吸耳球一个 400mL烧杯一个 分析天平一台 6 试剂 K2Cr2O7标准溶液 0 02000mol L 1 Na2S2O3溶液 0 1mol L 1 待标定 H2SO4溶液 1mol L 1 KI溶液 2mol L 1 淀粉溶液 5 0g L 1 NH4SCN溶液 1mol L 1 NH4HF2 4mol L 1 蓝矾铜盐试样 7 实验步骤 1 Na2S2O3溶液的标定 准确移取25 00mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中 加入5mL6mol L 1HCl溶液 5mL2mol L 1KI溶液 摇匀 在暗处放置5min 让其反应完全 后 加入100mL蒸馏水 用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色 然后加入2mL5 0g L 1淀粉指示剂 继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点 平行标定三次 计算 8 2 铜盐中铜含量的测定准确称取五水合硫酸铜试样0 5 0 6g 置于250mL锥形瓶中 加入100mL水 滴加约1mL30 H2SO4 然后加入10mLNH4HF2缓冲溶液 10mLKI溶液 用0 1mol L 1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色 再加3mL5 0g L 1淀粉指示剂 滴定至浅蓝色后 加入10mLNH4SCN溶液 继续滴定至蓝色消失 平行测定三次 根据滴定所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu的含量 9 数据处理 10 注释 1 用重铬酸钾作基准物标定Na2S2O3溶液时 应使用碘量瓶 若无碘量瓶 可用锥形瓶 暗处放置时用表面皿盖好口 2 淀粉指示剂应近终点时加入 否则大量I2与淀粉结合生成蓝色加合物 加合物中的I2不易与Na2S2O3溶液迅速作用 3 加入NH4SCN溶液不能过早 加入后应剧烈摇动 有助于沉淀的转化并释放出I2 4 接近终点时标准溶液一定要一滴或半滴加入 11 问题讨论 1 碘量法测定铜时 为什么常加入NH4HF2 2 为什么临近终点时加入NH4SCN 或KSCN 3 已知为何本实验中Cu2 却能将I 离子