红外光谱法推测化合物结构

1 实实 验验 报报 告告 课程名称 仪器分析实验 实验项目 红外光谱法推测化合物结构 实验类型 验证 设计 综合 实验时间 2010 年 3 月 24 日 实验指导老师 实验评分 一 实验目的一 实验目的 1 了解鉴定未知化合物的一般过程 2 掌握用标准谱图库进行化合物鉴定的方法 二 实验原理二 实验原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱 它反映分析化学键的特征吸收 可用于 化合物的结构分析和定量测定 红外光谱定性分析常用方法用已知物对照法和标准谱图查对法 在 相同的至阳和测定条件下 被分析样品和标准纯化合物的红外光谱吸收峰的数目及其相对强度 弱 吸收峰的未知等完全一致时 可认为两者是同一个化合物 三 仪器与试剂三 仪器与试剂 1 主要仪器 PerkinElmer instrument Spectrum One 型红外光谱仪 油压机 压片模具 玛瑙 研钵 干燥器 样品架 分析天平 2 试剂 KBr A R 无水乙醇 脱脂棉 苯甲酸 四 实验步骤四 实验步骤 1 将所有的膜具擦拭干净 在红外灯下烘烤 2 在红外灯下研钵中加入 KBr 进行研磨到颗粒粒度在 2 m 左右 3 将 KBr 装入膜具 在压片机上压片 压力上升至 15Mpa 左右 不要超过 15Mpa 稳定半 分钟左右 4 打开红外光谱仪 将压好的薄片装机 设置背景的各项参数之后 进行测试 得到背景的 扫描谱图 5 取 1 3mg 苯甲酸 200mg 干燥的 KBr 粉末放入玛瑙研钵中研磨混匀 压片 然后重复上述 步骤得到试样的薄片 6 将样品的薄片固定好 装入红外光谱仪 设置样品测试的各项参数后进行测试 得到苯甲 酸的红外谱图 7 然后删掉背景谱图 对样品谱图进行简单的编辑和修饰 并标注出吸收峰值 保存样品的 2 红外谱图 五 实验数据及结果分析五 实验数据及结果分析 1 实验所得的样品红外谱图 4000 03600320028002400200018001600140012001000800600450 0 10 0 5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 69 8 cm 1 T 3660 93 3071 41 3009 99 2834 75 2725 55 2673 63 2605 17 2559 38 2088 59 1989 59 1971 06 1914 99 1788 14 1686 61 1618 12 1601 96 1583 13 1496 26 1453 82 1423 57 1324 03 1293 71 1179 87 1127 89 1100 47 1072 75 1026 80 999 88 934 74 855 86 809 96 704 36 683 90 667 44 616 97 552 14 2 苯甲酸的标准红外谱图 3 谱图解析 由于苯甲酸的用量过多 导致吸收过强 基线透过率较底 较大的吸收峰都成了平头峰 虽然 此谱图不符合基本要求 但是由于时间问题 没有重复实验 与标准红外图谱比较 吸收峰基本一致 3 1 官能团区 在 1605cm 1 1580cm 1 1500cm 1 1490cm 1 1450 cm 1 1430cm 1内出现四指峰 这是苯环 的单核芳烃 C C 骨架伸缩振动的吸收峰 在 2000cm 1 1700cm 1之间有锯齿状的倍频吸收峰 此为单取代苯 C H 面外弯曲振动的泛频 峰 3071cm 1的吸收峰是苯环的 C H 的伸缩振动产生 在 1686cm 1存在强吸收峰 这是羧酸中羧基的伸缩振动产生的 在 3200cm 1 2500cm 1区域有宽吸收峰 这是羧酸的 O H 键伸缩振动产生的 在 1423cm 1 935cm 1存在的吸收峰是 O H 的弯曲振动产生的吸收峰 2 指纹区 1300cm 1 1200cm 1存在强吸收峰 此为 C O 的伸缩振动产生的吸收峰 700cm 1左右的 704cm 1和 667cm 1为单取代苯 C H 变形振动的特征吸收峰 六 实验总结六 实验总结 1 薄片的厚度要适当 在样品的研磨和放置的过程中要特别注意干燥 2 一定要用镊子从压片模具中取出压好的薄片 以免玷污薄片 3 取样量应使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于 10 80 范围内 取样量太多 会使谱 图基线偏低 最大吸收峰变为平峰 去量太少 会导致一些弱的吸收峰不能在谱图中显示 七 思考题七 思考题 1 如何利用红外光谱鉴定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置 答 根据红外光谱中出现的吸收谱带的位置 强度和形状 利用基团振动频率与分子结构的关 系 来确定吸收谱带的归属 确认化合物中所含的基团 根据基团的特征振动频率的位置 谱带强 度和形状的改变来确定基团在分子中的相对位置 2 用压片法制样时有哪些注意事项 答 1 压片法适用于固体样品 且稳定的化合物 如果化合物容易发生分解 异构化 升华 等 则不宜采用压片法进行制样 2 制样过程中要尽量避免样品吸湿 水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗 还会产生水 分本身在红外区的吸收 使测得的光谱图变形 3 样品浓度和样品层厚度应当适当 浓度太小 样品层太薄 会使一些弱的吸收峰和光 谱的细微部分不能显示出来 浓度太高 样品层太厚