硫酸铵的测定

硫酸铵的测定硫酸铵的测定 一 一 技术条件技术条件 1 外观 工业硫酸铵为白色结晶 无可见机械杂质 农 外观 工业硫酸铵为白色结晶 无可见机械杂质 农 业业 用硫酸铵为白色或浅色的结晶 用硫酸铵为白色或浅色的结晶 2 硫酸铵应符合下表要求 硫酸铵应符合下表要求 农业品农业品指标名称指标名称工业品工业品 一级品一级品二级品二级品 氮含量 氮含量 N 以干基计 以干基计 21 021 020 8 水分 水分 H2O 含量 含量 0 20 501 0 游离酸 游离酸 H2SO4 含量 含量 0 050 080 20 铁 铁 Fe 含量 含量 0 007 砷 砷 As 含量 含量 0 0005 重金属 以重金属 以 Pb 计 含量 计 含量 0 005 水不溶物含量 水不溶物含量 0 05 二 氮含量的测定 蒸馏后滴定法 二 氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB4097 83 一 一 测定原理 测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨 用过量的硫酸标准液硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨 用过量的硫酸标准液 吸收 在指示剂存在下 用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸 吸收 在指示剂存在下 用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸 二 二 试剂和溶液 试剂和溶液 1 氢氧化钠 分析纯 氢氧化钠 分析纯 450g L 溶液 溶液 2 硫酸 分析纯 硫酸 分析纯 0 5N 标准溶液 标准溶液 3 氢氧化钠 分析纯 氢氧化钠 分析纯 0 5N 标准溶液 标准溶液 4 甲基红 甲基红 亚甲基蓝混合指示剂溶解亚甲基蓝混合指示剂溶解 0 1g 甲基红于甲基红于 50ml95 乙醇中 再加入乙醇中 再加入 0 05g 亚甲基蓝溶解后 用相同规格亚甲基蓝溶解后 用相同规格 的乙醇稀释到的乙醇稀释到 100ml 混匀 混匀 5 硅脂或其它不含氮的润滑脂 硅脂或其它不含氮的润滑脂 三 三 仪器 仪器 蒸馏装置 可用下述部件组装的仪器 也可用保证定量蒸馏装置 可用下述部件组装的仪器 也可用保证定量 蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器 仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器 仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶 皮管连接 或采用磨砂玻璃接口 皮管连接 或采用磨砂玻璃接口 1 蒸馏瓶 蒸馏瓶 A 1000m 带 带 29 号内接标准磨口 号内接标准磨口 2 防溅球管 防溅球管 B 与蒸筒瓶连接的一端带有 与蒸筒瓶连接的一端带有 29 号外接号外接 标准磨口 与冷凝器连接的一端标准磨口 与冷凝器连接的一端 29 号外接标准磨口 号外接标准磨口 3 滴液漏斗 滴液漏斗 C 容量为 容量为 50ml 4 直式冷凝管 直式冷凝管 D 有效长度约 有效长度约 400mm 进口为 进口为 19 号号 内接标准粉口 出口为内接标准粉口 出口为 29 号内接标准磨口 号内接标准磨口 5 吸收瓶 吸收瓶 E 500ml 磨口为 磨口为 29 号内接标准磨口 号内接标准磨口 瓶内连接双连球 瓶内连接双连球 四 四 测定步骤 测定步骤 1 试样溶液的制备 试样溶液的制备 称取称取 10g 试样 称准至试样 称准至 0 001g 溶于少量水中 转移 溶于少量水中 转移 至至 500ml 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 备用 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 备用 2 蒸馏 蒸馏 用移液管从容量瓶中移取用移液管从容量瓶中移取 50ml 试液于蒸馏瓶中 加入约试液于蒸馏瓶中 加入约 350ml 水和几粒玻璃珠或沸石 用滴定管加入水和几粒玻璃珠或沸石 用滴定管加入 40ml0 5N 硫酸标硫酸标 准溶液于吸收瓶中 并加入准溶液于吸收瓶中 并加入 80ml 水和水和 4 6 滴混合指示剂溶液 滴混合指示剂溶液 然后将装置按图连接 各连接处涂以硅脂并固定 以确保装置然后将装置按图连接 各连接处涂以硅脂并固定 以确保装置 的密封性 的密封性 通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠 20ml 注意滴定漏 注意滴定漏 斗中至少存留几毫升溶液 斗中至少存留几毫升溶液 加热蒸馏 直至吸收瓶中的收集量达到加热蒸馏 直至吸收瓶中的收集量达到 250ml 300ml 体体 积时停止加热 然后打开漏斗上的活塞 拆下防溅球管 仔细积时停止加热 然后打开漏斗上的活塞 拆下防溅球管 仔细 冲洗冷凝管 并将洗液收集在吸收瓶中 拆下吸收瓶 冲洗冷凝管 并将洗液收集在吸收瓶中 拆下吸收瓶 3 滴定 滴定 将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀 用将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀 用 0 5N 氢氧化钠氢氧化钠 标准溶液回滴过量的标准溶液回滴过量的 0 5N 硫酸标准溶液 直至溶液呈灰绿色 硫酸标准溶液 直至溶液呈灰绿色 即为终点 即为终点 4 空白试验 空白试验 按上述手续进行试验 除不加试样外 操作手续和应用按上述手续进行试验 除不加试样外 操作手续和应用 的试剂均与测定时间相同 的试剂均与测定时间相同 五 五 结果计算 结果计算 硫酸铵中的氮 硫酸铵中的氮 N 含量 以干基计 含量 以干基计 以质量 以质量 表 表 示 按下式计算 示 按下式计算 V1 V2 N 0 01401 100 50 500 m 100 x 100 V1 V2 N 1401 m 100 x 式中 式中 V1 测定时用氢氧化钠标准溶液的体积 测定时用氢氧化钠标准溶液的体积 ml V2 测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积 测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积 ml N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 m 试样的质量 试样的质量 g x 试样中水分的白分含量 试样中水分的白分含量 0 01401 每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数 每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数 六 六 精密度 精密度 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 2 平行测定结果的绝对差值不大于 平行测定结果的绝对差值不大于 0 06 3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0 12 三 氮含量的测定 甲醛法 三 氮含量的测定 甲醛法 GB4097 3 83 一 一 原理 原理 在中性溶液中 铵盐与甲醛作用 生成六次甲基四胺和在中性溶液中 铵盐与甲醛作用 生成六次甲基四胺和 相当于铵盐含量的酸 在指示剂存在下 用氢氧化钠标准溶液相当于铵盐含量的酸 在指示剂存在下 用氢氧化钠标准溶液 滴定 滴定 二 二 试剂和溶液 试剂和溶液 1 氢氧化钠 分析纯 氢氧化钠 分析纯 0 1N 及及 0 5N 标准溶液 标准溶液 2 酚酞乙醇溶液 酚酞乙醇溶液 3 甲基红 甲基红 1 乙醇溶液 乙醇溶液 4 氨水 氨水 5 多聚甲醛 多聚甲醛 6 甲醛 甲醛 7 25 甲醛溶液 甲醛溶液 用多聚甲醛配制用多聚甲醛配制 称取称取 280g 多聚甲醛 加约多聚甲醛 加约 700ml 水和水和 35ml 氨水 加热氨水 加热 溶解后趁热 过滤或静置两天后取上层清夜 按照下述方法溶解后趁热 过滤或静置两天后取上层清夜 按照下述方法 测定甲醛含量 再配制成测定甲醛含量 再配制成 25 的甲醛溶液 的甲醛溶液 用试剂甲醛配制用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中 缓慢加热至将甲醛置于蒸馏瓶中 缓慢加热至 96 左右 蒸馏至甲左右 蒸馏至甲 醛中的含量约醛中的含量约 1 后 蒸馏至体积约后 蒸馏至体积约 1 2 停止加热 将剩余 停止加热 将剩余 溶液加水稀释至约溶液加水稀释至约 25 的甲醛溶液 然后按下述规定的试验方的甲醛溶液 然后按下述规定的试验方 法测定其甲醛含量 法测定其甲醛含量 甲醛含量的测定方法甲醛含量的测定方法 取取 50ml1N 亚硫酸钠溶液 称取亚硫酸钠溶液 称取 126g 无水亚硫酸钠溶于无水亚硫酸钠溶于 水中 稀释至水中 稀释至 100ml 于 于 250ml 锥形瓶中 加锥形瓶中 加 2 滴酚酞指示剂滴酚酞指示剂 溶液 用溶液 用 1N 硫酸标准溶液滴定至浅红色 用移液管加入硫酸标准溶液滴定至浅红色 用移液管加入 3ml 甲醛溶液甲醛溶液 或或 用 用 1N 硫酸标准溶液滴定至浅红色 经硫酸标准溶液滴定至浅红色 经 2min 不消失即为终点 不消失即为终点 甲醛含量 甲醛含量 质量 质量 体积 按下式计算 体积 按下式计算 N V 0 03003 V1 100 式中 式中 N 硫酸标准溶液的当量浓度 硫酸标准溶液的当量浓度 V 滴定时消耗硫酸标准溶液的体积 滴定时消耗硫酸标准溶液的体积 ml V1 甲醛溶液体积 甲醛溶液体积 ml 0 03003 每毫升当量硫酸相当甲醛的克数 每毫升当量硫酸相当甲醛的克数 配制的配制的 25 甲醛溶液 使用时应以酚酞为指示剂 用甲醛溶液 使用时应以酚酞为指示剂 用 0 5N 氢氧化钠中和至浅红色 氢氧化钠中和至浅红色 三 三 测定步骤 测定步骤 1 试液的制备 试液的制备 称取称取 1g 试样 试样 称准至 称准至 0 0002g 置于 置于 250ml 锥形瓶中 锥形瓶中 用用 100 120ml 水溶解 加水溶解 加 1 滴甲基红指示剂溶液 用滴甲基红指示剂溶液 用 0 1N 氢氢 氧化钠溶液调节至溶液呈橙色 氧化钠溶液调节至溶液呈橙色 2 滴定 滴定 加入加入 15ml25 甲醛溶液至试液中 再加入甲醛溶液至试液中 再加入 3 4 滴酚酞滴酚酞 指示剂溶液 混匀 静置指示剂溶液 混匀 静置 5min 用 用 0 5N 氢氧化钠标准溶液滴氢氧化钠标准溶液滴 定至浅红色 经定至浅红色 经 1min 不消失为终点 不消失为终点 或滴定至 或滴定至 pH 至至 8 5 3 空白试验 空白试验 按上述操作进行空白试验 除不加试样外操作手续和应按上述操作进行空白试验 除不加试样外操作手续和应 用的试剂均与测定时相同 用的试剂均与测定时相同 四 四 结果计算 结果计算 硫酸铵中的氮 硫酸铵中的氮 N 含量 以干基计 含量 以干基计 以质量 以质量 表示 按下式计算 表示 按下式计算 V1 V2 N 0 01401 m 100 x 100 V1 V2 N 140 1 m 100 x 式中 式中 V1 测定时用氢氧化钠标准溶液的体积 测定时用氢氧化钠标准溶液的体积 ml V2 测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积 测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积 ml N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 m 试样的质量 试样的质量 g x 试样中水分的白分含量 试样中水分的白分含量 0 01401 每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数 每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数 五 五 精密度 精密度 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 2 平行测定结果的绝对差值不大于 平行测定结果的绝对差值不大于 0 06 3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0 12 水分含量的测定 重量法 水分含量的测定 重量法 GB4097 3 83 一 原理一 原理 试样在试样在 105 5 烘箱中干燥 用称量来测定其损失量 烘箱中干燥 用称量来测定其损失量 二 仪器二 仪器 1 一般实验室仪器 一般实验室仪器 2 电热恒温箱 电热恒温箱 3 带磨口塞称量瓶 直径 带磨口塞称量瓶 直径 50mm 高 高 30mm 三 测定步骤三 测定步骤 在预先干燥并恒重的称量中 称取 在预先干燥并恒重的称量中 称取 g 硫酸铵试样 称硫酸铵试样 称 准至准至 0 0002g 置于置于 105 5 电热恒温箱中干燥半小时以上后电热恒温箱中干燥半小时以上后 取出取出 在干燥器中冷却至室温后称重在干燥器中冷却至室温后称重 重复操作重复操作 直到连续两次称直到连续两次称 量之差不大于量之差不大于 0 0003g 四 结果计算四 结果计算 水分 水分 H2O 含量 以质量百分数 含量 以质量百分数 表示 按下式计 表示 按下式计 算 算 m m1 m 100 式中 式中 m 干燥前试样的质量 干燥前试样的质量 g m1 干燥后试样的质量 干燥后试样的质量 g 五 精密度五 精密度 1 取平行测定的结果的算术平均值为结果 取平行测定的结果的算术平均值为结果 2 平均测定结果的绝对值差不大于 平均测定结果的绝对值差不大于 0 05 游离酸含量的测定游离酸含量的测定 一 原理一 原理 试样溶液中的游离酸 在指示剂存在下 用氢氧化钠标准试样溶液中的游离酸 在指示剂存在下 用氢氧化钠标准 溶液滴定 溶液滴定 二 试剂和溶液二 试剂和溶液 1 氢氧化钠 氢氧化钠 0 1N 标准溶液 标准溶液 2 甲基红 甲基红 亚甲基蓝混合指示剂溶液 溶解亚甲基蓝混合指示剂溶液 溶解 0 1g 甲基甲基 红于红于 50ml95 乙醇中 再加入乙醇中 再加入 0 05g 亚甲基蓝 溶解后 用相亚甲基蓝 溶解后 用相 同规格的乙醇稀释至同规格的乙醇稀释至 100ml 混匀 混匀 3 盐酸 盐酸 0 1N 溶液 溶液 4 蒸馏水和相应纯度的水 蒸馏水和相应纯度的水 在在 1000ml 水中 加几滴甲基红水中 加几滴甲基红 亚甲基蓝混合指示剂 亚甲基蓝混合指示剂 如有必要时 用如有必要时 用 1 0N 氢氧化钠标准溶液或氢氧化钠标准溶液或 0 1N 盐酸溶液调节盐酸溶液调节 水的水的 pH5 4 5 6 三 仪器三 仪器 一般实验室仪器和一般实验室仪器和 5ml 微量滴定管 微量滴定管 四 测定步骤四 测定步骤 1 称取 称取 10g 试样 称准至试样 称准至 0 0