多晶硅块检验标准

1 多晶硅锭 块 质量检验规范 编 制 审 核 批 准 年 月 日 发布 年 月 日正式实施 2 目目 录录 一一 适用范围适用范围 二二 引用标准引用标准 三三 检验项目检验项目 四四 检验工具检验工具 五五 实施细则实施细则 1 1 硅锭硅锭 块电性能检测块电性能检测 2 2 多晶硅块阴影检验多晶硅块阴影检验 3 3 硅块电性能阴影判定硅块电性能阴影判定 4 4 多晶硅块外观尺寸检验多晶硅块外观尺寸检验 附表附表 1 1 硅锭 硅锭 块性能检验标准块性能检验标准 附表附表 2 2 硅块外观尺寸检验标准 硅块外观尺寸检验标准 3 一一 适用范围适用范围 本细则规定了多晶硅锭 块的电性能 阴影杂质 外观尺寸的检验项目 测量器具 检测方法 操作步骤 判定依据 适用于正常生产的多晶硅锭 硅块的质量检验 2 引用标准引用标准 硅锭内控标准 Q BYL02 太阳能级多晶硅片 硅片切割工艺文件 三三 检验项目检验项目 电阻率 少子寿命 导电类型 氧 碳含量 外观 几何尺寸 硅块杂质 隐形裂 纹 四四 检验工具检验工具 四探针电阻率测试仪 导电类型测试仪 少子寿命测试仪 红外阴影扫描测试仪 游标卡尺 0 02mm 精度 万能角度尺 钢板尺 五五 实施细则实施细则 1 1 硅锭硅锭 块电性能检测块电性能检测 1 11 1 硅块测试取样及测试面的选取硅块测试取样及测试面的选取 16 块规格的硅块每锭抽测 A 块 B 块和 F 块三块 25 块规格的硅锭每锭抽测 A 块 B 块 G 块 M 块四块 若 测量样块 表面无法测试时可选用对称位置的其他硅块代 替 测量样块表面手感平整无明显 锯痕 台阶 等现象 测试时保证测试平面与 少子寿命测试仪测试头无摩擦 防止损伤 测试头 测试过程中 测试头 与测试平 面距离 2 1mm 基本保持一致 通常选择 测量样块 的第 2 或 3 面 硅块上箭头所指方向为第 1 面 顺时针依 次为 2 3 4 面 若 A 块第 2 或 3 面质量不符合测试要求 则选取 D 块第 3 4 面或 M 块第 1 2 面或 P 块第 1 4 面其中一面进行测试 B G F M 样块的测量出现质量 不符合测试要求的情况可按以上 A 块测量方式测量 并在记录中注明 1616 块规格块规格 2525 块规格块规格 ABCD EFGH IJKL MNOP ABCDE FGHIJ KLMNO PQRST UVWXY 4 注 注 电性能参数不影响 209mm 切割高度的生产锭 16 块规格 A 块代表该硅锭四角的硅块 硅块 A D M P 块 共 4 块 B 块代表四周 的硅块 B C E H I L N O 块 共 8 块 F 块代表该硅锭中间的硅块 硅块 F G J K 块 共 4 块 25 块规格 A 块代表该硅锭四周的硅块 硅块 A D M P 块 共 4 块 B 块代表四 周的硅块 B C D F J K O P T V W X 块 共 12 块 G M 块代表中间的 硅块 G H I L M N Q R S 块 共 9 块 电性能参数影响 209mm 切割高度的生产锭 根据实际情况进行测试 保证数据准确 并具有代表性 并在记录中注明 1 21 2 电阻率测试电阻率测试 用四探针电阻率测试仪对报检硅块首 中 尾三个部位进行电阻率测试 测试点 要求距底 10mm 左右 距顶 25mm 左右 距侧棱大于 7mm 电阻率测试采取 5 点取 5 0 5 0 平均值法测试并符合附表附表 1 1 要求 测试时 四个探针所在的平面平行于硅块底面 尽 可能在同一晶界内 对于表面电阻率分布有一级 二级 不合格区域之分的 测量样块 要将一级 二级 不合格区域划出分界线 此时样块不具备代表性 应逐块测量 并测量记录各 高度 1 31 3 导电类型测试导电类型测试 用导电类型测试仪测试样块各表面导电类型为 p 型 以样块导电类型判定其硅锭 导电类型 如有 反型现象 在 4 个面反型最低点作出标记线 如样块反型高度影响 有效切割高度时 样块不具备代表性 应逐块测量 并测量记录反型高度 1 41 4 少子寿命测试少子寿命测试 1 4 1 仪器的选定及校对 a 正常生产中的工序少子寿命检验 可使用 Semilab 公司生产的 WT 2000 和 GT 公司生产的 GT LSS 100 b 设备使用前需进行标准校对 通过标准块少子寿命曲线比对来确定仪器的准确性 c 当对测试仪测试的结果产生疑问时 应进行复测比对 1 4 2 测量前的准备 使用测试仪时 检验员先测试 查看存放的标准硅块的少子寿命 比较少子寿命图 的一致性 以确定测量仪器的准确性 每班至少一次 1 4 3 具体测试 用少子寿命测试仪测试 样块 少子寿命 将少子寿命曲线存入计算机 使用 Semilab WT 2000 设备时 记录少子寿命的平均值 指去除底部 14mm 以上剩余 的 209mm 高度内硅块少子寿命的平均值 1 51 5 合格判定合格判定 根据 硅锭的内控标准 电阻率 平均少子寿命有一项以上符合二级品等级的硅 块或硅块相应区域 判定为二级品或二级区域 有一项以上存在不合格等级的硅块或 硅块相应区域 判定为不合格品或不合格区域 1 61 6 记录记录 a 根据硅块的一级品高度 二级品高度 不合格高度 填写 硅锭质量检验记录表 计算该锭一 二等级高度 不合格高度及最终结果 5 b 对于少子寿命的测量 在指定文件夹内保存测试结果图 文件名命名规则 锭 号 硅块规格 电阻率值 面号 2 2 多晶硅块阴影检验多晶硅块阴影检验 2 12 1 阴影的分类阴影的分类 2 1 1 形状 水平带状 珊瑚状 圆斑状 分散点状 单独点状 竖直条状 2 1 2 位置 顶部 中部 底部 6 2 1 3 颜色 深黑 浅黑 2 22 2 判定方法判定方法 2 2 1 杂质一般存在顶部 底部 局部团聚 较硬 分散细点状 较软 中部圆形 顶底花形 颜色较黑 1 硅块杂质的判定 a 自顶部开始向下连续延伸的直接沿下边缘去除 并查看切割断面是否有杂 质未去除完全 b 自底部向上延伸的珊瑚状阴影直接沿上边缘去除 并查看切割断面是否有 杂质未去除完全 7 特例 特例 特例 底部向上延伸的杂质中 存在颜色较浅阴影 一般类似带状 竖状 阴影比较平滑 颜色均匀无需去除 c 圆斑在实验切割过程中没有断线 但切出的硅片表面存在明显的因杂质导 致锯痕或黑色点状杂质 只是杂质没有形成大面积 10mm2 团聚 此类杂 质一般存在硅块中下部 颜色较淡 无需去除 d 分散 独立点状杂质一般存在硅块中上部 一般破锭过程中会产生锯痕 此 类杂质硬度较大 需要直接去除 并查看切割断面是否有杂质未去除完全 e 阴影中的核状 核状阴影或竖状的阴影 杂质一般存在于微晶或带有生长 缺陷的硅块 实验切出来的硅片带有黑点儿状并伴随亮线 中间部位正常切 割 顶底部位的去除 8 2 2 2 微晶 集中同一水平面 带状 阴影线平行于锯痕 颜色较深的多为微晶 颜 色较浅的多为正常块 1 硅块不合格微晶判定 a 表面有可视微晶 只要有一个面微晶的横向贯穿长度大于 80mm 判为微晶块 b 表面有可视微晶 相邻两面微晶的横断面积大于 30mmx30mm 判为微晶块 c 表面有可视微晶 分布在三个面以上 横向长度之和大于 50mm 判为微晶块 9 注注 以上阴影不作为判定依据 图例阴影仅作为可视微晶形状参考 d 表面无可视微晶 阴影扫描后在四个面上都显示明显且颜色较浓阴影的 判为 微晶块 e 阴影在距底部 2 5 100mm 区域内的除外 2 处理方法 a 去除微晶不合格高度后 如果剩余有效切割高度 包括可能产生 B2 的区域 大于等于 175mm 的硅块 直接切片 b 去除微晶不合格高度后 如果剩余有效切割高度 包括可能产生 B2 的区域 小于 175mm 的硅块 整块回收 c 出现其它状况的 由质检部和技术部共同商讨判定 2 32 3 记录记录 1 用钢板尺测量记录杂质 裂纹的不合格高度 2 认真填写记录表格 3 在指定文件夹内保存测试结果图 文件名命名规则 锭号 硅块 面号 附 硅块电性能阴影判定附 硅块电性能阴影判定 10 a 在红外硅块扫描过程中 会发现有些硅块顶部存在较亮线型区域 经试验证明这 部分亮线区域为反型区 对于硅块检验样块以外的硅块反型 线型区域 影响切割 高度的 需使用导电型号测试仪进行复测 如图 椭圆圈中部分 b 硅块阴影扫描过程中 出现下图所示图形较暗的情况 一般为电阻率较低硅块 需在电阻率测试过程中注意 3 3 多晶硅块外观尺寸检验多晶硅块外观尺寸检验 3 13 1 表面外观表面外观 目测 应符合 附表 2 标准要求 3 23 2 侧面宽度侧面宽度 用游标卡尺测量侧面宽度符合 附表 2 检验标准相关要求 对于侧面宽度存在一 级 二级区域的硅块报检时应分区做出标记 如未做出标记的则视为一次报检不 合格 3 33 3 角度角度 用万能角度尺测量直角度符合 附表 2 中相关要求 3 43 4 倒角倒角 用游标卡测量倒角符合 附表 2 中相关要求 注 125 125mm 尺寸规格硅块应满足技术要求或根据实际生产要求进行检验 注意事项注意事项 1 对车间报检的硅块外观和几何尺寸进行测量 核实硅块实际长度 对于报检硅块 进行全检 2 对于硅块报检标记不完整 标记清晰 标记错误的硅块 要求报检人重新标记后 再报检 一次报检不合格 检验员作出不合格记录 返修自检后 二次报检 11 3 对正常生产锭因电性能 裂纹 尺寸小影响有效切割长度或整块回收的 应在报 检时注明原因 4 硅块标记侧面宽度与实际值超过 0 2mm 时 检验员在质量跟踪单标注实际长度 并盖章 3 53 5 记录记录 附表附表 1 1 硅锭 硅锭 块性能检验标准块性能检验标准 性能检验标准 序号项目一级品二级品 导电类型P 型P 型 电阻率 cm 0 7 2 cm2 4 少子寿命 s 2 1 2 氧含量 1 1018atoms cm3 1 1018atom