磷酸含量的测定

一 磷酸含量的测定一 磷酸含量的测定 容量法 容量法 1 原理 原理 根据磷酸性质 以百里香酚酞为指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴 定 以确定磷酸含量 2 仪器 仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个 滴定管 碱式 一支 3 试剂 试剂和材料和材料 氢氧化钠标准滴定溶液 c Na OH 0 5mol L 百里香酚酞指示剂 1g L 超纯水 25 在线电阻率不小于18 2M cm 4 测定步骤 测定步骤 称取约1g试样 精确至0 0002g 移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中 用80 ml的超纯水稀释 加入0 5ml百里香酚酞指示剂 用0 5mol L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点 用同样方法同时做一空白和一平行样 5 计算 计算 磷酸 H3PO4 质量分数 x1 按下式计算 x1 100 式中 c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 单位为摩尔每升 mol L V c 49 0 0 m 1000 V 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 单位为毫升 ml m 试样的质量 单位为克 g 49 00 磷酸的摩尔质量 M 1 2H3PO4 单位为克每摩尔 g mol 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大 于0 2 二 二 磷酸含量的测定 重量法或仲裁法 磷酸含量的测定 重量法或仲裁法 1 方法原理方法原理 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀 经过滤 洗涤 烘干及称重后 确定磷酸含量 2 仪器 仪器 玻璃砂坩埚 滤板孔径5 Km 15 pm 电烘箱 温度能控制在180 士5 或250 士100 100ml烧杯2个 500ml容量瓶1个 3 试剂 试剂 1 盐酸 2 喹钼柠酮溶液配置 a 称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中 此溶液为溶液A b 称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中 此溶液为 溶液B c 在搅拌下将溶液A倒入溶液B中 此溶液为溶液C d 在100ml水中加入35ml硝酸 再加入5ml喹啉 此溶液为溶液D e 将溶液D倒入溶液C中 混匀 放置12h后 用玻璃砂坩埚过滤 再加入 280ml丙酮 用水稀释至1000ml 混匀 贮存于聚乙烯瓶中 4 分析步骤分析步骤 1 实验溶液的制备 称取1g试样 精确至0 0002g 置于100ml烧杯中 加5ml盐酸及适量的水 盖上表面皿 煮沸10min 冷却后移入500ml容量瓶中 加10ml盐酸 用水稀 释至刻度 摇匀 2 空白实验溶液的制备 在制备实验溶液的同时 除不加试样外 其他操作和加入的试剂量与实验 溶液同时同样处理 3 测定 用移液管移取10ml实验溶液 空白实验溶液分别置于250ml烧杯中 加水 至总体积约100ml 加50ml喹钼柠酮溶液 盖上表面皿 在水域中加热至烧杯 内物质达75 5 保温30s 在加试剂和加热过程中不得使用明火 不得搅 拌 以免结成块 取出并冷却至室温 冷却过程中搅拌3次 4次 用预先在1 80 5 或250 10 下恒重过的玻璃砂坩埚过滤 先将上层清液过滤 以 倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次 每次用水约30ml 最后将沉淀移入玻璃砂坩埚内过 滤 再用水洗涤沉淀4次 将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中 从温度稳定时 开始计时 温度控制在180 5 放置45min 或250 10 放置15min取出 置于干燥器中冷却至室温 称重 5 数据处理 数据处理 磷酸 H3PO4 含量的质量分数W 数值以 表示 按下式计算 W 100 0 04428 m1 m2 m 10 500 式中 m1 测定实验溶液的沉淀质量的数值 单位为克 g m2 测定空白实验溶液的沉淀质量的数值 单位为克