高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定ppt课件.ppt

高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量 一 实验目的二 实验原理三 试剂及仪器四 实验步骤五 注意事项六 数据处理七 注意事项八 思考题九 视频 1 一 实验目的 掌握KMnO4标准溶液的配制方法 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理 操作方法和计算 掌握过氧化氢试样的称量方法 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理 操作方法和计算 2 二 实验原理 过氧化氢在工业 生物 医药等方面应用很广泛 利用H2O2的氧化性漂白毛 丝织物 医药上常用于消毒和杀菌剂 纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等 3 KMnO4溶液的标定市售的高锰酸钾常含有杂质 不能用直接法配制准确浓度的溶液 通常将配制的高锰酸钾溶液 避光保存 待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后 除去沉淀 然后标定出溶液的准确浓度 在酸度为0 5 1mol L的H2SO4酸性溶液中 以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液 以KMnO4自身为指示剂 反应式为 2MnO4 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O 4 H2O2含量的测定在酸性溶液中H2O2是强氧化剂 但遇到强氧化剂KMnO4时 又表现为还原剂 因此 可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量 以KMnO4自身为指示剂 反应式为 5H2O2 2MnO4 6H 2Mn2 5O2 8H2O根据M 1 2H2O2 和C 1 5KMnO4 以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量 5 注意 1 加硫酸5mL 此反应在强酸性条件下进行 2 不能加热 H2O2不稳定 易分解 3 不用加指示剂 KMnO4自身是指示剂 4 开始滴定要慢 Mn2 是催化剂 2MnO4 5H2O2 6H 2Mn2 5O2 8H2O 紫色 无色 2 10 6mol LMnO4 滴定终点 淡红色 滴定原理 6 三 试剂及仪器 试剂 KMnO4固体 Na2C2O4基准物质 在105 110 烘干至恒重 C H2SO4 3mol L的H2SO4溶液 30 H2O2试样 7 仪器 分析天平 干燥器 称量瓶 锥形瓶 酸式滴定管 容量瓶 移液管 洗瓶 量筒等 8 四 实验步骤 C 1 5KMnO4 0 2mol L的KMnO4溶液配制500ml称取1 4g固体KMnO4于500ml烧杯中 加500ml水使之溶解 加热至沸 缓缓煮沸15min 冷却 暗处静置数天 至少2 3天 后 P16玻璃砂芯漏斗过滤 除去MnO2等杂质 贮存棕色试剂瓶中 待标定 500mL蒸馏水 9 KMnO4溶液的标定准确称取0 15 0 20g基准物质Na2C2O4 置于250mL锥形瓶中 加入30mL水使之溶解 再加入10ml3mol LH2SO4溶液 在电炉上加热到75 85 趁热用高锰酸钾溶液滴定 注意滴定速度 开始滴定时反应速度慢 应在加入的一滴褪色后 在加下一滴 溶液中产生了Mn2 后 滴定速度可加快 滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点 记录消耗KMnO4溶液的体积 平行测定四次 同时做空白实验 10 至微红色 加热至70 80 30s不褪色为终点 平行三次 准确称取Na2C2O40 15 0 20g3份 11 H2O2含量的测定准确称取1 5克30 过氧化氢试样 如何称 注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中 平摇一次 稀释至刻度 充分摇匀 用移液管准确移取上述试液25 00ml 放于250ml锥形瓶中 加3mol L的H2SO4溶液20ml 用0 1mol L的KMnO4标准溶液滴定 注意滴定速度 至溶液微红色保持30s不褪色即为终点 记录消耗KMnO4标准溶液的体积 平行测定3次 同时做空白实验 待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴 12 13 五 注意事项 H2O2及浓硫酸对皮肤有腐蚀性 使用时应注意安全 分析天平的正确使用 有色溶液液面的观察与正确读数 以上限为准 滴定速度的控制 先慢 中间快 后慢 2H2O2 2H2O O2 4MnO4 4H 4MnO2 3O2 2H2O自身指示剂终点颜色的观察 水浴锅温度的控制 滴定完成后 滴定管立即用清水冲洗 打开活塞倒置 14 六 数据处理 KMnO4溶液浓度的标定 H2O2含量的测定 M Na2C2O4 134 00g mol 15 KMnO4溶液的标定 16 H2O2含量的测定 17 七 注意事项 1 标定KMnO4溶液时要注意 三度一点 分别是 温度 酸度 滴定速度和滴定终点 2 KMnO4与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢 随着Mn2 生成而加速 可先加入少量Mn2 为催化剂 3 准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数 4 测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化 5 H2O2具有强氧化性 对环境无污染 使用时避免接触皮肤 6 H2O2受热易分解 滴定时不需加热 7 若H2O2中含有机物质 后者会消耗KMnO4 使测定结果偏高 这时 应改用碘量法或铈量法测定H2O2 18 八 思考题 在滴定时 KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中 KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤 问能否用定量滤纸过滤 为什么 配制KMnO4溶液时 为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些 为什么用硫酸溶液调节酸度 KMnO4滴定法如何确定滴定终点 用KMnO4法测定H2O2