土壤理化性质测定方法

1 土壤 pH 的测定方法 电位法 称取 10g 通过 1mm 筛孔风干土样置 25mL 烧杯中 加蒸馏水 10mL 混匀 静置 30min 用校正过的 pH 计测定悬液的 pH 值 测定时将玻璃电极球部 或 底部 浸入悬液泥层中 并将甘汞电极侧孔上的塞子拔去 甘汞电极浸在悬液 上部清液中 读 pH 值 2 土壤含水率的测定方法 将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重 准确至 0 0001g 揭开盒盖 放在瓶底下 置于已预热至 105 2 的烘箱中烘烤 12h 取出 盖好 移入干燥 器内冷却至室温 约需 30min 立即称重 新鲜土样水分的测定做三份平行测 定 结果的计算 计算公式 水分 分析基 m1 m2 m1 m0 100 E1 水分 干基 m1 m2 m2 m0 100 E2 式中 mo 烘干空铝盒质量 g m1 烘干前铝盒及土样质量 g m2 烘干后铝盒及土样质量 g 平行测定的结果用算术平均值表示 保留小数点后一位 3 土壤容重的测定方法 环刀法 将环刀托放在已知重量的环刀上 环刀内壁稍擦上凡士林 将环刀刃口向 下垂直压入土中 直至环刀筒中充满土样为止 用修土刀切开环周围的土样 取出已充满土的环刀 细心削平和擦净环刀两端及外面多余的土 同时在同层 取样处 用铝盒采样 测定土壤含水量 把装有土样的环刀两端立即加盖 以 免水分蒸发 随即称重 精确到 0 01g 并记录 结果计算 b m V 1 m E3 式中 b 土壤容重 m 环刀内湿样质量 V 环刀容积 m 样品含水量 质量含水量 4 土壤速效磷的测定方法 0 5 mol L 1NaHCO3法 1 方法原理 石灰性土壤中的磷主要以 Ca P 磷酸钙盐 的形态存在 中性土壤中 Ca P A1 P 磷酸铝盐 Fe P 磷酸铁盐 都占有一定比例 由于浸提液 0 5M NaHCO3 提高了 CO32 离子的活性 使其与 Ca2 形成 CaCO3沉淀 从 而降低了 Ca2 的活性 因磷酸钙的溶解度 碳酸钙 故磷酸根的活性增加 同 时也可使比较活性的 Fe P 和 AI P 起水解作用而浸出 从而增加了碳酸氢钠提 取中性和石灰性土壤速效磷的能力 此法提取时受温度影响很大 以 20 为宜 2 试剂配制 0 5mol L NaHCO3溶液 称取 NaHCO3 42g 溶于 800mL 水 用 0 5mol L NaOH 调节 PH 至 8 5 洗入 1000mL 容量瓶 定容摇匀 贮于试剂瓶 无磷活性炭 为了除去活性炭中的磷 先用 0 5mol L NaHCO3浸泡过夜 然后在平板瓷漏斗上抽气过滤 再用 0 5mol L NaHCO3溶夜洗 2 3 次 最后用 水洗去 NaHCO3并检查到无磷为止 烘干后贮于瓶中备用 磷 P 标准液 称取 105 烘干 2 小时的 KH2PO4 AR 0 439g 于烧杯中 溶解 将溶液洗入 1000mL 容量瓶 加入 5mL 浓 H2SO4 定容摇匀即得 100mg kg 磷标准液 硫酸钼锑贮存液 取蒸馏水约 400mL 放入 1000mL 烧杯中 将烧杯浸在冷 水内 缓缓注入浓 H2SO4 AR 208 3mL 并不断搅拌 冷却至室温 另称取 钼酸铵 AR 20g 溶于约 60 的 200mL 蒸馏水中 冷却 将 H2SO4溶液徐徐 倒入钼酸铵溶液中 不断搅拌 再加入 100mL0 5 酒石酸锑钾溶液 洗入 1000mL 容量瓶定容摇匀 贮于棕色瓶中 3 需现测现配的试剂 5mg kg 磷标准液 吸取 2 5mL 100mg kg 磷标准液于 50mL 容量瓶中 定 容摇匀即得 5mg kg 磷标准液 硫酸钼锑抗混合显色剂 于 100mL 硫酸钼锑贮存液中 加入 旋光度 21 22 抗坏血酸 1 5g 搅拌溶液后使用 4 操作步骤 称取 1g 土样于 50mL 三角瓶中 加入 20mL 0 5mol L NaHCO3 加入 1 5 小勺无磷活性炭 加塞手摇 1 分钟 放置 20 分钟再摇 1 分钟 立即过滤 因仪 器浓度直读 只需配三个标准液 下限 校验 上限 分别吸取 5mg kg 磷标 准液 0 3 5mL 于三个 50mL 容量瓶中 再逐个加入 0 5mol NaHCO3 10mL 土壤滤液则需吸取 10mL 于另一个 50mL 容量瓶中 然后 对上述四个容量瓶 逐个加入显色剂 5mL 摇动容量瓶 排除 CO2加水定容摇匀 显色 30min 三 个标准液的浓度分别为 0 0 30 0 50mg kg 然后按仪器操作规程测定土壤样 品中磷浓度 记录表头读数 5 结果计算 土壤速效磷 P mg kg E4 10 50 5 100 表头读数100 表头读数 5 土壤有机质的测定 重铬酸钾容量法 稀释热法 1 实验试剂 1mol L 1 1 6 K2Cr2O7 溶液 准确称取K2Cr2O7 分析纯 105 烘干 49 04g 溶于水中 稀释至1L 0 4mol L 1 1 6 K2Cr2O7 的基准溶液 准确称取 K2Cr2O7 分析纯 在 130 烘 3h 19 6132g 于 250mL 烧杯中 以少量水溶解 将全部洗入 1000mL 容量瓶中 加入浓 H2SO4约 70mL 冷却后用水定容至刻度 充分摇匀备用 其 中含硫酸浓度约为 2 5mol L 1 1 2H2SO4 0 5mol L 1FeSO4溶液 称取 FeSO4 7H2O 140g 溶于水中 加入浓 H2SO4 15mL 冷却稀释至 1L 此溶液的准确浓度以 0 4mol L 1 1 6K2Cr2O7 的基准溶 液标定之 即准确分别吸取 3 份 0 4mol L 1 1 6K2Cr2O7 的基准溶液各 25mL 于 150mL 三角瓶中 加入邻啡罗啉指示剂 2 3 滴 或加 2 羧基代二苯胺 12 15 滴 然后用 0 5mol L 1FeSO4溶液滴定至终点 并计算出的准 FeSO4确浓度 硫酸亚铁 FeSO4 溶液在空气中易被氧化 需新鲜配制或以标准的 K2Cr2O7溶 液每天标定之 邻啡罗啉指示剂 称取邻啡罗啉 分析纯 1 485g 与 FeSO4 7H2O0 695g 溶于 100mL 水中 2 实验步骤 准确称取 0 5000g 土壤样品于 500mL 的三角瓶中 然后准确加入 1mol L 1 1 6K2Cr2O7 溶液 10mL 于土壤样品中 转动瓶子使之混合均匀 然后加浓 H2SO420mL 将三角瓶缓缓转动 1min 促使混合以保证试剂与土壤充分作用 并在石棉板上放置约 30min 加水稀释至 150mL 加 3 4 滴邻菲罗啉指示剂 用 0 5mol LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色 逐渐加 入 FeSO4直至生成砖红色为止 结果计算 土壤有机碳 g kg C V0 V 10 3 3 0 1 33 烘干土重 1000 E5 土壤有机质 g kg 土壤有机碳 g kg 1 724 E6 式中 1 33 为氧化校正系数 C 为 0 5mol L FeSO4标准溶液的浓度 V0 空白滴定用去 FeSO4体积 mL V 样品滴定用去 FeSO4体积 mL 6 土壤总氮测定方法 1 实验试剂 分析纯硫酸 比重 1 84 NaOH 溶液 400g L 400g NaOH 溶于 1000mLH2O 中 2 H3BO3 20g H2BO3 化学纯 溶于 1L 水中 0 1mol L HCl 8 3mL 37 浓盐酸 密度为 1 19 催化剂 硒 硫酸铜 1 1000 0 1g 硒与 100g 硫酸铜混合均匀 指示剂 0 1 甲基红 0 5 溴甲酚绿 1 1 溶液 1 称取 0 1g 溴甲酚绿 溶于乙醇 95 用乙醇 95 稀释至 100mL 溶液 2 称取 0 2g 甲基红 溶于乙醇 95 用乙醇 95 稀释至 100mL 取 30mL 溶液 1 10mL 溶液 2 混匀即可 2 实验步骤 土样消煮 称取经粉碎通过 40 60 目 寸 0 5000g 土样无损地置入已洗涤烘干的消化管 中加催化剂 5g 左右和 10mL 左右硫酸 将消化管分别放入消化架各个孔内 然 后置于消化炉上 然后开启抽气三通上自来水龙头 使抽气三通处于吸气状态 接通电源 在加热初始阶段防止样品飞溅 消化 40 分钟左右 200 15 分钟 400 25 分钟 氨的蒸馏 连好仪器管路 在选用手动工作模式时 按一下启动按钮 再打开自来水 龙头 这时夹紧侧面排水夹子 按仪器提示操作 待蒸汽稳定 关闭右侧蒸汽 开关 放上消化冷却好的样品 右边托盘放上 250mL 的接收瓶 根据顺序按各 个按键分别加入碱 NaOH 50mL 蒸馏水 15mL 硼酸 50mL 完成好后 马 上打开右侧蒸汽开关 再按启动按键 液晶屏提示报警定时器时间 数值减为 0 时发出蜂鸣声 可观察接收液数量是否达到 一般加原硼酸量要达到 150mL 以上 接着移下接收瓶 这时关闭右侧蒸汽开关 取下样品待滴定用 滴定 在冷却的接受瓶中 加入指示剂混合液 5mL 用 0 1m