型分光光度计的使用

722 型光栅 752 型紫外分光光度计使用说明 一 722 型光栅分光光度计 1 构造原理 722 型分光光度计由光源室 单色器 试样室 光电管暗盒 电子系统及数字显示器等部件 组成 光源为钨卤素灯 波长范围为 330nm 800nm 单色器中的色散元件为光栅 可获得波 长范围狭窄的接近于一定波长的单色光 其外部结构如附图 9 所示 722 型分光光度计能在 可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析 其灵敏度 准确性和选择性都较高 因而在 教学 科研和生产上得到广泛使用 附件 您所在的用户组无法下载或查看附件 附图 9 722 型分光光度计 1 数字显示器 2 吸光度调零旋钮 3 选择开关 4 吸光度调斜率电位器 5 浓度旋钮 6 光源室 7 电源开关 8 波长手轮 9 波长刻度窗 10 试样架拉手 11 100 T 旋钮 12 0 T 旋钮 13 灵敏度调节旋钮 14 干燥器 2 使用方法 1 预热仪器 将选择开关置于 T 打开电源开关 使仪器预热 20 分钟 为了防止光电 管疲劳 不要连续光照 预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开 使光路切断 2 选定波长 根据实验要求 转动波长手轮 调至所需要的单色波长 3 固定灵敏度档 在能使空白溶液很好地调到 100 的情况下 尽可能采用灵敏度较 低的挡 使用时 首先调到 1 挡 灵敏度不够时再逐渐升高 但换挡改变灵敏度后 须 重新校正 0 和 100 选好的灵敏度 实验过程中不要再变动 4 调节 T 0 轻轻旋动 0 旋钮 使数字显示为 00 0 此时试样室是打开的 5 调节 T 100 将盛蒸馏水 或空白溶液 或纯溶剂 的比色皿放入比色皿座架中的第 一格内 并对准光路 把试样室盖子轻轻盖上 调节透过率 100 旋钮 使数字显示正好 为 100 0 6 吸光度的测定 将选择开关置于 A 盖上试样室盖子 将空白液置于光路中 调节 吸光度调节旋钮 使数字显示为 000 将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其 它格内 盖上试样室盖 轻轻拉动试样架拉手 使待测溶液进入光路 此时数字显示值即为 该待测溶液的吸光度值 读数后 打开试样室盖 切断光路 重复上述测定操作 1 2 次 读取相应的吸光度值 取平均值 7 浓度的测定 选择开关由 A 旋置 C 将已标定浓度的样品放入光路 调节浓度旋 钮 使得数字显示为标定值 将被测样品放入光路 此时数字显示值即为该待测溶液的浓度 值 8 关机 实验完毕 切断电源 将比色皿取出洗净 并将比色皿座架用软纸擦净 3 注意事项 1 为了防止光电管疲劳 不测定时必须将试样室盖打开 使光路切断 以延长光电管的 使用寿命 2 取拿比色皿时 手指只能捏住比色皿的毛玻璃面 而不能碰比色皿的光学表面 3 比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤 也不能用毛刷清洗 比色皿外壁附着 的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干 不要擦拭 以免损伤它的光学表面 二 752 型紫外光栅分光光度计 1 构造原理 752 型分光光度计在构造原理上与 722 型分光光度计非常相似 也是由光源室 单色器 试 样室 光电管暗盒 电子系统及数字显示器等部件组成 光源除了钨卤素灯外 还有氢弧灯 或氘灯 波长范围为 200nm 850nm 单色器中的色散元件同 722 型分光光度计一样都是 衍射光栅 其外部结构与 722 型几乎一样 只在电源开关的边上多了一个氢灯开关 可参阅 附图 9 752 型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析 应用 的范围比 722 型分光光度计更广 2 使用方法 1 预热仪器 将选择开关置于 T 按下 电源 开关 钨灯点亮 按下 氢灯 开关 氢灯电源接通 再按 氢灯触发 按钮 氢灯点亮 仪器预热 30 分钟 仪器背后有一只 钨灯 开关 如不需要用钨灯时可将它关闭 2 选定波长 根据实验要求 转动波长手轮 调至所需要的单色波长 3 固定灵敏度挡 首先调到 1 挡 灵敏度不够时再逐渐升高 但换挡改变灵敏度后 须重新校正 0 和 100 选好的灵敏度 实验过程中不要再变动 4 调节 T 0 轻轻旋动零旋钮 使数字显示为 00 0 此时试样室是打开的 5 调节 T 100 将盛蒸馏水 或空白溶液 或纯溶剂 的比色皿放入比色皿座架中的第 一格内 波长在 360nm 以上时 可以用玻璃比色皿 波长在 360nm 以下时 需用石英比色皿 并对准光路 把试样室盖子轻轻盖上 调节透过率 100 旋钮 使数字显示正好为 100 0 如果显示不到 100 0 则可适当增加灵敏度的档数 再重新调节 0 点与 100 6 吸光度的测定 将选择开关置于 A 盖上试样室盖子 将空白液置于光路中 调节 吸光度调节旋钮 使数字显示为 000 将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其 它格内 盖上试样室盖 轻轻拉动试样架拉手 使待测溶液进入光路 此时数字显示值即为 该待测溶液的吸光度值 读数后 打开试样室盖 切断光路 7 关机 实验完毕 切断电源 将比色皿取出洗净 并将比色皿座架用软纸擦净 3 注意事项 4 1 2 9 透光率示值重复性 0 5 4 1 2 10 透光率电位器精度 0 3 4 1 2 11 狭缝宽度 0 2mm 4 1 2 12 狭缝宽度示值 在 0 0 1mm 内 0 01mm 格 在 0 1 2 0mm 内 0 02mm 格 4 1 2 13 使用环境 空气温度 5 35 b 相对湿度 85 14 使用电源 交流 220V 10 频率 50 周 4 2 使用方法 仪器按说明书安装 调校正常后 使用时操作步骤如下 4 2 1 操作前准备 4 2 1 1 检查并将所有的开关放在 关 上 4 2 1 2 从吸收池室 15 取出变色硅胶干燥剂 4 2 2 使用操作 4 2 2 1 开电子管稳定器 附加装置 调电压于 220V 处 4 2 2 2 开电源总开关 20 4 2 2 3 按供试品要求选择用灯 波长为 200 320nm 用氢灯 波长为 320 1000nm 用钨灯 仪器通电预热 10 20 分钟 确保仪器稳定工作 4 2 2 4 将选择开关 7 扳在 校正 或 1 上 4 2 2 5 将波长选择钮 旋至所需要的波长上 4 2 2 6 选定适应波长的光电管 光电管选择手柄 17 推入为蓝敏光电管 用于 200 625nm 波长 手柄拉出为红敏光电管 625 1000nm 根据需要可以将相应的滤色片 11 推入光 路以减少杂散光 通常情况下可以不必要 4 2 2 7 根据波长可以选配吸收池 对于 360nm 以上的波长 可用玻璃吸收池 对于 360nm 以下 一定根用石英吸收池 将吸收池方向一致 有的吸收池毛面刻有 记号 放入托 架内 其中一个盛空白溶液放在外侧 一个为供试品溶液放于内侧 盖好盖子 4 2 2 8 在正常情况下 灵敏度 8 一般调节在按顺时针方向转动约 3 5 圈 此时读数盘转 动 1 透光率电表指针可偏转约三小格 4 2 2 9 调节暗电流 9 使电表指针到零 为了得到较高的正确度 每测量一次暗电流应随时 进行校正 4 2 2 10 移动试样选择手柄 13 把空白溶液到光路之中 注意滑板是否处在定位槽中 4 2 2 11 测量读数盘放在透光率 100 上 4 2 2 12 把选择 7 扳到 1 上 4 2 2 13 拉开暗电流闸门 光门手柄 16 使单色光进入供试品溶液后 射到光电管上 4 2 2 14 调节缝宽选择钮 10 大致使电表指针到零上 而后再用灵敏度旋钮 8 细致调节 使电表指针正确的指在零上 狭缝大小 氢灯一般在 0 1 0 3 左右 钨灯在 0 01 0 03 左右 4 2 2 15 拉动式样选择手柄 13 将供试品溶液置于光路中 注意滑板是否处在定位槽中 这时电表 5 指针偏离 零 位 4 2 2 16 旋转读数钮 4 重新使电表指针移到零位上 此时从测量读数盘 3 上即能读取透光 率或相应的吸收值 依次更换供试品溶液 旋动读数盘 使电表指针重新平衡后 可分别得 到各相应的数据 4 2 2 17 在开启供试品室盖 14 或暂停测试时 注意把暗电流闸门光门手柄 16 关上 以使 保护光电管 勿使受光过强或时间过久而损坏 4 2 2 18 读取透光率或相应的吸收值时 当选择开关 7 放在 1 时 透光率范围是从 0 100 相应的吸收值范围 0 当透光率小于 10 时 则可把选择开关放在 0 1 的位置 用此量程变换档可提高测量读数的精确度 此时所读出的透光率值 应 以 10 除之 可相应地对于所读出的吸收值应加上 1 0