教学实验报告——纤维素的水解

纤维素的水解 20 级化学一班 第 实验小组 一 实验目的 1 掌握演示实验中纤维素水解的操作步骤 2 初步学会纤维素水解实验的演示教学方法 二 实验原理 1 纤维素的水解 纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下 发生水解 最终生成葡萄糖 C6H10O5 n nH2O nC6H12O6 2 葡萄糖的检验 葡萄糖分子中含有醛基 故具有较强的还原性 在碱性条件下能将新制得 的氢氧化铜还原为红色的 Cu2O 沉淀 能和银氨溶液发生银镜反应 反应方程 式分别如下 C6H12O6 2Cu OH 2 CH2OH CHOH 4COOH Cu2O 2H2O C6H12O6 2Ag NH3 2OH CH2OH CHOH 4COONH4 2Ag 3NH3 H2O 三 仪器 材料与试剂 1 实验仪器及材料 烧杯 50mL 250mL 石棉网 三角架 试管 试管夹 酒精 灯 玻璃棒 滤纸或脱脂棉 2 实验试剂 浓 H2SO4 NaOH 固体 NaOH 溶液 5 pH 试纸 无 水 Na2CO3 AgNO3溶液 2 CuSO4溶液 5 氨水 2 蒸馏水 四 实验内容 1 纤维素的水解 1 操作过程 配制 H2SO4溶液 按浓 H2SO4与水 7 3 体积比 的比例配制 H2SO4溶 液 20mL 于 50mL 的小烧杯中 配制酸性纤维素溶液并加热水解 取圆形滤纸的一片的四分之一撕碎 加入装有 H2SO4溶液小烧杯中 边加边用玻璃棒搅拌 使其变成无色粘稠状液 体 然后将烧杯放入水浴 约 60 中加热约 10min 直到溶液变成棕色为止 调整纤维素水解溶液至碱性 取出小烧杯 冷却后倒入另一个盛有约 20mL 蒸馏水的烧杯中 用量筒量取 2mL 该溶液注入一支大试管中 用 NaOH 固体中和至 pH 3 再用提前配好的饱和 Na2CO3溶液调节溶液的 pH 至 9 催化剂 2 现象 纤维素水解液慢慢变为浅棕色 3 解释 纤维素水解 C6H10O5 n nH2O nC 6H12O6 溶液显棕色是因为纤 维素部分炭化的结果 4 注意事项 整个实验所用之水均为蒸馏水 以免引起副反应而干扰银镜反应 酸性水解所用 H2SO4的浓度过大 易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑 浓度过小 水解度又不够 实验证明 H2SO4溶液的质量分数以 70 为宜 加入碎纸片时 H2SO4溶液应稍微冷却 水解时要注意控制温度不能太 高 否则极易发生炭化 加入 NaOH 固体时 要一粒一粒加 2 银镜反应 1 操作过程 在一支已洗干净的小试管加入 7 8 滴 2 AgNO3溶液 然后逐滴加入 2 的 氨水 边加边振荡至溶液呈无色澄清 将上一步已调至碱性的水解液取 2 3mL 滴加到盛有银氨溶液的试管里 静置于 80 左右的水中水浴加热一段时间 2 现象 逐滴加入氨水时 刚开始看到白色沉淀生成并迅速消失 后出 现褐色沉淀 继续滴加氨水 沉淀消失 溶液变为无色澄清 水浴加热时 溶 液颜色慢慢加深 一段时间后有光亮的银镜附积于试管内壁 3 解释 滴加氨水首先析出白色 AgOH AgNO3 NH3 H2O AgOH NH4NO3 常温下 AgOH 极不稳定 分解为 Ag2O 褐色沉淀 2AgOH Ag2O H2O 继续滴 加氨水 沉淀溶解 Ag2O 4NH3 H2O 2Ag NH3 2OH 3H2O 银镜 C6H12O6 2Ag NH3 2OH CH2OH CHOH 4COONH4 2Ag 3NH3 H2O 4 注意事项 做银镜反应的试管可按下法洗涤 先用沸腾的碱液洗去油污 其次用沸 腾的酸液洗去无机盐 最后用蒸馏水冲洗干净备用 3 纤维素水解液与 Cu OH 2悬浊液的反应 1 操作过程 取一只洁净小试管 加入 1mL5 CuSO4溶液 而后滴加 5 NaOH 溶液 2mL 调节溶液的 pH 11 催化剂 取第一步中已调节至碱性的水解液 3mL 于新制的 Cu OH 2试管中 酒精 灯上加热一段时间 2 现象 滴加溶液出现蓝色絮状沉淀 酒精灯上加热一段时间 出现砖 红色沉淀 3 解释 配制 Cu OH 2悬浊液 2NaOH CuSO4 Cu OH 2 Na2SO4 加热后 C6H12O6 2Cu OH 2 CH2OH CHOH 4COOH Cu2O 2H2O 4 注意事项 新制 Cu OH 2悬浊液的 pH 11 是实验成功的保证 五 相关文献与重点文献综述 1 黄敦卓 纤维素水解实验的改进 J 化学教学 1996 12 25 评价 本篇文章提出了高中课本中纤维素的水解实验的实验方法存在着实 验时间长 水解液用碱中和的用量难以估计的弊病 并提出了以下的改进方法 a 直接利用稀释浓硫酸 98 时放出的热量制得纤维素水解液 b 利用酚酞指示剂 把好中和关 c 直接利用溶液的偏碱性制氢氧化铜 利用中和热促使氧化亚铜生成 改进后的实验的优点有 a 免去做实验时需水浴的复杂装置 缩短了演示时间 使课堂教学更为紧凑 改进后的实验仅用 1 2 分钟即可完成 b 实验使用了酚酞指 示剂 使酸碱中和的现象易于观察 易于把握酸碱中和的程度 c 节约药品 不 必再配制新的氢氧化铜溶液 d 实验效果明显 这对于我们以后的教学很有启发 2 王钏 纤维素水解的实验改进 J 教学仪器与实验 2005 21 06 29 评价 本篇文章写到了实验后面部分所常见的问题 并提出了改进的方法 即向亮棕色的溶液中加入 CuSO4溶液 再加入过量的 NaOH 溶液后 观察不到 蓝色 Cu OH 2沉淀 却看到黑褐色悬浊液 棕色和蓝色混合后成为黑褐色 现 象不明显 容易让学生产生误会 对该实验进行如下改进 向亮棕色的溶液 中加入过量 6mol L NaOH 溶液中和 使溶液的 pH 11 12 用蒸馏水将中和 后的溶液稀释至透明的浅棕色 向溶液中滴加几滴 2 CuSO4溶液 看到蓝 色的 Cu OH 2沉淀 加热煮沸后蓝色 Cu OH 2沉淀变成红色 Cu2O 沉淀 该实 验改进后 实验的每个步骤中现象都很明显 提醒我们要多注意反思 注重细 节 3 顾炳鸿 靳莹 霍爱新 纤维素水解实验最 佳 条件的比较与实验设计 J 化学教育 2000 07 6 7 评价 本篇文章试图运用正交设计的方法 对众多文献中纤维素水解的不 同操作条件作一横向比较 以达到好中选优 主要对以下 3 个因素进行探究 水解时酸的浓度 操作的顺序 搅磨方式 经过一系列对比实验得到了 最佳结果 水解时硫酸浓度为 70 采用在盛有脱脂棉的试管中先加水 再加 浓酸 然后用玻棒搅成糊状的操作顺序 4 陈少康 纤维素水解实验探讨 J 化学教学 1996 05 7 8 评价 本篇文章对影响纤维素的水解效果的因素进行了初步的探讨 旨在 提高实验的效率 节省时间 根据试验结果与分析 做好本实验要注意三个环 节 硫酸的浓度要讲究 掌握好水解的时间 注意中和及判断方法 这 样可以大大提高实验的效率 成功率高 操作简便 我们在课堂的演示实验要 做到快且现象明显 如何可以提高实验的效率尤为重要 5 万忠尧 突破纤维素水解的技术难点 J 化学教育 2001 11 38 评价 本篇文章提出了纤维素水解实验中的两个难点 一是水解时间过长 二是水解液的碱化终点不好判断 文中还提供了一种仅用 4min 就足以完成这一 包括水解 中和 检测 3 个环节的实验方法 具有明显的优点 有效地节省 了实验时间 药品用量少 操作简捷 水解产物的检测效果鲜明 6 龙兴钊 纤维素水解实验的改进 J 化学教学 1995 04 10 评价 本篇文章对教材中的纤维素的水解实验存在的普遍问题进行了分析 针对加热水解时间长 且用 NaOH 溶液中和酸难以估计这两点问题提出了比较 适宜的改进方案 在一干燥试管中放入几片碎滤纸 然后加入约 5ml 的浓硫酸 95 98 用玻璃棒将滤纸搅烂成粘稠液体 取 0 5ml 该液体于另一支试管 中 并滴入 3 滴 CuSO4溶液 然后沿试管内壁向此混合液中加入 25 的 NaOH 溶液 当出现沉淀时 振荡试管 若沉淀溶解 再继续加入 NaOH 溶液至产 生的沉淀不再溶解为止 振荡 即可看到红色的 Cu20 生成 实验改进后的特点 节省实验时间 且效果极为明显 整个实验过程不需用酒精灯加热 改进 后主要是利用浓硫酸稀释和加入 NaOH 溶液中和时放出大量热这一特性 变水 解反应加热方法为直接利用溶解热及中和热 六 实验安全与实验体会 1 实验安全 整个实验操作中要佩戴护目镜和手套 穿长衣裤和全封闭鞋 将浸湿抹布 使用后放回固定位置 长时间使用酒精灯后加热完后要熄灭时 第一次灯帽盖 灭 第二次再提起来放气 然后再放下灯帽 加热时 试管口不能对着同学 AgNO3溶液具有腐蚀性 避免沾在皮肤上 浓 H2SO4稀释时 要将浓 H2SO 向 H2O 中慢慢倾倒 边倒边用玻璃棒搅拌 2 实验体会 纤维素的水解实验操作步骤较少 但对实验者的综合要求很高 我们不仅 要对实验内容和过程非常熟悉 还要对实验有整体的把握 在进行演