铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一 实验目的一 实验目的 1 掌握循环伏安扫描法 2 学习测量峰电流和峰电位的方法 二 实验原理二 实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压 起始电压从 Ei 开始 沿 某一方向变化 当达到某设定的终止电压 Em 后 再反向回扫至某设定的起始电 压 形成一个三角波 电压扫描速率可以从每秒数毫伏到 1V 当溶液中存在氧化态物质 Ox 时 它在电极上可逆地还原生成还原态物质 即 Ox ne Red 反向回扫时 在电极表面生成的还原态 Red 则可逆地氧化成 Ox 即 Red Ox ne 由此可得循环伏安法极化曲线 在一定的溶液组成和实验条件下 峰电流与被测物质的浓度成正比 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流 Ipa 还原峰峰电流 Ipc 氧化峰 峰电位 pa和还原峰峰电位 pc 对于可逆体系 氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 Ipa Ipc 1 25 时 氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 pa pc 58 n mV 条件电位为 pa pc 2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性 三 仪器与试剂三 仪器与试剂 仪器 1 电化学分析仪 VA2020 2 玻碳电极 甘汞电极 铂电极 3 铁氰化钾标准溶液 4 氯化钾溶液 四 实验步骤四 实验步骤 1 溶液的配置 移取铁氰化钾标准溶液 10 3mol L 5ml 于 50mL 的塑料杯中 加入氯化钾溶 液 使溶液达到 30ML 2 调试 打开仪器 电脑 准备好玻璃电极 甘汞电极 和铂电极并清洗干净 双击桌面上的 VaLab 图标 3 选择实验方法 循环伏安法 设置参数 低电位 100mv 高电位 600 mv 初始电位 100mv 扫描速度 50mv s 取样间隔 2mv 静止时间 1S 扫描次数 1 量程 200 A 4 开始扫描 点击绿色的 三角形 5 将上述体系改变扫描速度分别为 10mv s 50mv s 100mv s 160mv s 200mv s 其他条件不变 作不同速度下 的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 其峰值电流与扫描速度的二分之一成正比关 系 五 数据记录与处理 1 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰 然后手动做切线 2 记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位 3 根据以上数据绘制峰电流和扫描速度的曲线 找出他们之间的对应关系 峰序号 1 峰电位 1 9210 e 1 V 峰 高 1 0040 e 6 A 峰面积 1 4131 e 7 VA 浓 度 峰序号 2 峰电位 2 4990 e 1 V 峰 高 9 0100 e 7 A 峰面积 1 2042 e 7 VA 浓 度 峰序号 1 峰电位 1 8210 e 1 V 峰 高 2 0590 e 6 A 峰面积 2 9995 e 7 VA 浓 度 峰序号 2 峰电位 2 6990 e 1 V 峰 高 1 9120 e 6 A 峰面积 2 6943 e 7 VA 浓 度 峰序号 1 峰电位 1 7410 e 1 V 峰 高 2 5110 e 6 A 峰面积 3 4643 e 7 VA 浓 度 峰序号 2 峰电位 2 6990 e 1 V 峰 高 2 3760 e 6 A 峰面积 3 2730 e 7 VA 浓 度 峰序号 1 峰电位 1 6570 e 1 V 峰 高 2 7370 e 6 A 峰面积 3 4113 e 7 VA 浓 度 峰序号 2 峰电位 2 8390 e 1 V 峰 高 2 7010 e 6 A 峰面积 3 6452 e 7 VA 浓 度 峰序号 1 峰电位 1 6410 e 1 V 峰 高 2 9600 e 6 A 峰面积 4 0426 e 7 VA 浓 度 峰序号 2 峰电位 2 8390 e 1 V 峰 高 2 8960 e 6 A 峰面积 4 1793 e 7 VA 浓 度 峰电流和扫描速度关系表 vIpa e 6AIpc e 6A 3 162 0 9011 004 7 071 1 9122 059 10 2 3762 511 12 649 2 7012 737 14 142 2 8962 96 0246810121416 4 3 2 1 0 1 2 3 4 ipa e 6 A ipc e 6 A Linear ipa e 6 A Linear ipc e 6 A 峰峰电电流流与与扫扫描描速速度度关关系系图图 V i A Ipc 0 1714 v 0 6424 10 6 i