原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量

实验七实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙 镁的含量原子吸收光谱法测定自来水中钙 镁的含量 标准曲线法标准曲线法 一 实验目的 1 学习原子吸收光谱分析法的基本原理 2 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构 并掌握其使用方法 3 掌握以标准曲线法测定自来水中钙 镁含量的方法 二 实验原理 1 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法 AAS 是基于 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱 线的光 当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时 原子蒸汽对这一波长的光产生吸收 未被 吸收的特征谱线的光经单色器分光后 照射到光电检测器上被检测 根据该特征谱线光强度被 吸收的程度 即可测得试样中待测元素的含量 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能 使试样中待测元素转化为基态原子的方法 常用 的火焰为空气 乙炔火焰 其绝对分析灵敏度可达 10 9g 可用于常见的 30 多种元素的分析 应用最为广泛 2 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内 被测元素的浓度 c 入射光强 I0 和透射光强 I 符合 Lambert Beer 定律 I I0 10 abc 式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数 b 为光经过的火焰的长 度 根据上述关系 配制已知浓度的标准溶液系列 在一定的仪器条件下 依次测定其吸光 度 以加入的标准溶液的浓度为横坐标 相应的吸光度为纵坐标 绘制标准曲线 试样经适当 处理后 在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度 在标准曲线上即可查出试 样溶液中被测元素的含量 再换算成原始试样中被测元素的含量 三 仪器与试剂 1 仪器 设备 TAS 990 型原子吸收分光光度计 钙 镁空心阴极灯 无油空气压缩机 乙炔钢瓶 容量 瓶 移液管等 2 试剂 碳酸镁 无水碳酸钙 1mol L 1盐酸溶液 蒸馏水 3 标准溶液配制 1 钙标准贮备液 1000 g mL 1 准确称取已在 110 下烘干 2h 的无水碳酸钙 0 6250g 于 100mL 烧杯中 用少量蒸馏水润湿 盖上表面皿 滴加 1mol L 1盐酸溶液 至完全溶解 将溶 液于 250mL 容量瓶中定容 摇匀备用 4 光谱仪 特点特点 1 采用锐线光源采用锐线光源 2 单色器在火焰与检测器之间单色器在火焰与检测器之间 3 原子化系统原子化系统 5 流程 流程 原子吸收光谱仪 6 空心阴极灯 空心阴极灯 光源光源 1 能发射待测元素的共振线 能发射待测元素的共振线 2 能发射锐线 能发射锐线 3 辐射光强度大 稳定性好 辐射光强度大 稳定性好 7 灯座 灯座 8 原子化系原子化系 将试样中离子转变成原子蒸气将试样中离子转变成原子蒸气 2 钙标准使用液 50 g mL 1 准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容 摇匀备用 3 镁标准贮备液 1000 g mL 1 准确称取已在 110 下烘干 2h 的无水碳酸钙 0 8750g 于 100mL 烧杯中 盖上表面皿 滴加 5mL 1mol L 1盐酸溶液使之溶解 将溶液于 250mL 容量瓶 中定容 摇匀备用 2 镁标准使用液 25 g mL 1 准确吸取 2 5mL 上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定 容 摇匀备用 四 实验条件 钙镁 吸收线波长 nm 422 7 285 2 空心阴极灯电流 mA 32 燃烧器高度 mm 66 气体流量 mL min 1700 1500 五 实验步骤 1 配制标准溶液系列 1 钙标准溶液系列 准确吸取 1mL 2mL 3mL 4mL 5mL 钙标准使用液 50 g mL 1 分别置于 5 只 25mL 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀备用 该标准系列钙质量浓度一次 为 2 0 g mL 1 4 0 g mL 1 6 0 g mL 1 8 0 g mL 1 10 0 g mL 1 2 镁标准溶液系列 准确吸取 0mL 0 5mL 1mL 1 5mL 2mL 镁标准使用液 25 g mL 1 分别置于 5 只 25mL 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀备用 该标准系列镁质量浓度 一次为 0 g mL 1 0 5 g mL 1 1 0 g mL 1 1 5 g mL 1 2 0 g mL 1 2 自来水水样准备 将自来水置于 25mL 容量瓶中待用 3 吸光度的测定 1 开机 将主机排水管槽加满水 开启电脑 开启主机电源 稳定 30min 2 实验条件设定 双击电脑桌面上 AAwin 控制软件 进入仪器 自动初始化窗口 待 仪器自检结束 按提示依次进行 工作灯 和 预热灯 的选择 寻峰 扫描 过程 工 作灯设定完成后 进入 设置 并根据实验条件 测量参数 根据标准液类型 浓度和待测 样品类型等已知信息 设置 样品测量向导 相关信息 完成 后测量窗口中显示出实验 过程提示信息 注意 此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一 待测元素改变需要重新选择 工作灯 3 仪器点火 检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态 打开无油空气压缩机工作开关和风机开关 调节压力表为 0 2 0 25MPa 打开乙炔钢瓶调节压力至 0 07MPa 点击控制软件界面上 点火 注意 空压机使用 1h 需按下排水阀排水 点火及实验过程中要远离燃烧器 其上避免遮盖 4 制作标准曲线并测定自来水样品 在设定实验条件下 以蒸馏水为空白样品 校零 再依次由稀到浓测定所配制的标准溶 液 自来水样品吸光度值 最后打印测定数据 绘制标准曲线 计算水样中钙 镁含量 注 意 待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致 5 实验完毕 吸取蒸馏水 5min 以上 关闭乙炔 火灭后退出测量程序 关闭主机 电脑和 空压机电源 按下空压机排水阀 六 数据处理 1 根据钙 镁标准液系列吸光度值 以吸光度为纵坐标 质量浓度为横坐标 利用计算机绘 制标准曲线 作出回归方程 计算出相关系数 2 根据自来水样吸光度值 依据标