食品分析与检验综合实践

吉吉 林林 大大 学学 食品分析与检验综合实践食品分析与检验综合实践 实习报告实习报告 姓姓 名 名 学学 号 号 学学 院 食品科学与工程学院院 食品科学与工程学院 专专 业 食品质量与安全业 食品质量与安全 实习日期实习日期 2015 8 17 9 4 指导教师 徐艳阳指导教师 徐艳阳 宋艳翎宋艳翎 黄卉黄卉 项目平时出勤实习日记卫生纪律实习报告总分 20301050100 成绩 2015 年年 8 月月 1 绪论 我们这次的食品分析与检验综合实践要求我们每个人通过自己的喜好及兴 趣选择两种生活中常见的食品 在查找资料后确定三个理化指标进行检测 并 写出指标的检测方案 最终 我选择的食品是金丝肉松饼和双汇王中王火腿肠 三个检测指标分别是酸价 水分和亚硝酸盐 通过在实验室近一周的努力 所 有的指标都有了测定结果 1 1 酸价测定方法探究 提起酸价的测定 让我想起以前我们食品化学实验课程的检测方法 化学 滴定法 滴定法测酸价的操作方法并不难 但对实验前期的试剂的配制 以及 我们操作时滴定的精准度要求很高 因此我想通过查找资料 找出一种更为简 洁 准确的检测方法 通过查找资料我发现有一种速测卡法 其原理及操作方法如下 酸价速测 卡法 专利方法 属半定量检测 采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量 酸价检测范围 0 5 0mg KOH g 过氧化值检测范围 0 25mmol kg 2min 内获 得检测结果 不但加快了检测速度 降低了成本 而且解决了现场检测的问题 1 实验仪器 酸价速测试纸和色卡 山东维坊三水检验设备有限公司生产 2 实验原理 以纸片作为载体做成卡片形式 通过显色剂与游离脂肪酸进行 反应 其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸的含量成正比 以此达到酸价的半 定量 3 实验方法 将通过预处理的样品适量 约 5mL 于清洁 干燥容器中 将 温度调整至 25 5 将试纸端插入样品中并开始计时 试纸插入样品 1 2 秒立即取出 将试纸块面朝上平放 酸价测试纸的最佳反应时间为 5min 8min 内比色有效 但美中不足的是该测定方法仅于食用植物油及食用动物油的酸价快速测定 且价格在 150 元 盒 由于我所选用的待测样品为肉松饼 再加上实习经费有限 所以放弃该检测方法 最终选择国标中的检测方法 化学滴定法 1 2 水分测定方法探究 水分这个检测指标对于我们来说很熟悉 曾在食品分析的课上我们学习过 而且在食品分析的实验中也做过 到现在为止 我还记得当时我们测水分的样 品是面粉 在这次做食品分析与检验综合实践前 我翻开食品分析课本跟实验 讲义 将四种检测水分的方法找了出来 1 直接干燥法适用于在 101 105 下 不含或含其他挥发性物质甚微 的谷物及其制品 水产品 豆制品 乳制品 肉制品及卤菜制品等食品中水分 的测定 不适用于水分含量小于 0 5 g 100 g 的样品 2 减压干燥法适用于糖 味精等易分解的食品中水分的测定 不适用于添加 了其它原料的糖果 如奶糖 软糖等试样测定 同时该法不适用于水分含量小 于 0 5 g 100 g 的样品 3 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂 香辛料等水分的测定 不 适用于水分含量小于 1g 100 g 的样品 4 卡尔 费休法适用于食品中水分的测定 是一种迅速而又准确的水分测定 方法 被广泛应用于多种化工产品的水分测定 该法也常被作为水分特别是微 量水分的标准分析方法 适用于水分含量大于 1 0 10 3 g 100 g 的样品 由于我选择测水分的样品为肉松饼 根据各种检测方法的适应条件 应选 择直接干燥法 1 3 亚硝酸盐测定方法探究 硝酸盐 亚硝酸盐是火腿肠加工中常用的发色剂和防腐剂 在食品加工过 程中 添加适量 可使制品具有良好的感官质量 但过量使用会对人体产生毒 害作用 硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性 如果摄取过多亚硝酸盐 可使血 红蛋白变成高铁血红蛋白 失去输氧能力 引起肠原性青紫症 中枢神经系统 缺氧而受损 呼吸困难 循环衰竭 并可造成血管扩张 血压下降 特别是亚 硝酸盐能被还原成亚硝酸胺 大量试验证明亚硝酸盐可与二级胺 仲胺 形成亚 硝胺 而亚硝胺是早己确认的致癌物质 因此 亚硝酸盐是火腿肠必测得指标 之一 目前世界上火腿肠中亚硝酸盐含量检测方法有分光光度法 传感器 发光 分析法 气相色谱法 电极法 电导法及简便的试剂或试纸法等 我国检测食 品中亚硝酸盐最常用的方法是比色法 而分光光度法以其设备简单 操作快捷 灵敏度高 结果直观等优点 深受欢迎 通过查阅食品安全国家标准 GB 5009 33 2010 亚硝酸盐有两种测定方法 第一法是离子色谱法 采用该法进行测定 简便 准确 可同时测定火腿 肠中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量 具有精密度高 操作简便 易于推广的特点 离子色谱法的实验原理 试样经沉淀蛋白质 除去脂肪后 采用相应的方 法提取和净化 以氢氧化钾溶液为淋洗液 阴离子交换柱分离 电导检测器检 测 以保留时间定性 外标法定量 另一种检测亚硝酸盐的检测方法是我们经常用的比色法 又称盐酸萘乙二 胺法 试样经沉淀蛋白质 除去脂肪后 在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺 酸重氮化后 再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料 外标法测得亚硝酸盐含 量 由于实验室中没有离子色谱仪 所以选择比色法 即盐酸萘乙二胺法检测 火腿肠中亚硝酸盐的含量 2 样品检测 2 1 肉松 肉松饼是一道美味可口的汉族名点 属于闽菜系 呈金黄色 以面粉 鸡 蛋 肉松制作而成 香甜可口 入口即溶 酥脆香口 样品产品信息 品名 金丝肉松饼 配料表 白砂糖 小麦粉 脱皮绿豆 精炼植物油 人造奶 油 肉松 麦芽糖浆 果葡糖浆 全脂乳粉 食品添加剂等 厂家 闽侯县茂发食品有限公司 生产日期 201505280615 保质期 六个月 2 1 1 检测指标 水分 一 实验方法 直接干燥法 二 实验原理 利用食品中水分的物理性质 在 101 3 kPa 一个大气压 温度 100 左右 直接干燥的情况下 所失去水分等物质的总量 直接干燥法 常压 减压 适 用于 95 105 温度下不含或含其它挥发性物质甚微少的食品 即水分是主要 挥发物质 其它挥发性物质可忽略不计 用重量法测定 三 实验仪器和设备 称量皿 常压电热烘箱 干燥器 精密天平 研钵 四 实验步骤 1 样品预处理 为使样品干燥完全 实验前特将待测肉松饼 取出 20 00g 放入研钵中 用镊子 药匙等撕成小薄片 研磨后保存备用 2 实验操作 取洗净的称量皿置于 95 105 干燥箱中 瓶盖斜支于瓶边 加热 0 5 小 时 取出盖好 至干燥器内冷却至室温称量 并反复干燥 称量至恒重 称取 一定量处理后的样品 放入此称量皿中 加盖 精确称量后置 95 105 干 燥箱中 瓶盖斜支于瓶边 干燥 2 4 小时后 取出 放入干燥器内冷却至室温 称量 然后再放入 95 105 干燥箱中干燥 1 小时左右 取出放入干燥器内 冷却到室温再称量 至前后两次质量差不超过 1 3mg 即为恒重 5 结果计算 m1 20 160g m2 20 069g m3 19 389g 80 11 100 771 0 091 0 100 389 19 160 20 069 20 g160 20 100 m m m m 31 21 X 式中 X 样品水分含量 m1 称量皿和样品的质量 g m2 称量皿和样品干燥后的质量 g m3 称量皿的质量 g 因此 金丝肉松饼的水分含量为 11 80 经查阅资料 肉松饼的水分含量应该在 10 以上 所以金丝肉松饼的水分 含量符合国家标准 2 1 2 检测指标 酸价 一 实验方法 化学滴定法 二 实验原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应 从氢氧化钾标准溶液的消 耗量可计算出游离脂肪酸的含量 RCOOH KOH RCOOK H2O 酸价是指中和 1g 油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 三 实验试剂 1 10g L 酚酞乙醇溶液 2 丙酮 乙醇混合液 丙酮 乙醇按 1 1 混合 用 0 0450mol L 氢氧化钾溶 液中和至对酚酞指示液呈中性 3 0 0450mol L 氢氧化钾标准溶液 四 操作步骤 1 样品处理 称取 45g 样品 然后在玻璃乳钵中研碎 混合均匀后置于广口 瓶内保存 2 试样测定 准确称取上述样品 3 5g 置于 250ml 锥形瓶中 加入 50ml 中 性丙酮 乙醇混合液 振摇使油脂溶解 必要时可置于热水中温热使其溶解 再 冷却至室温 取出 10ml 后 加入 1 酚酞指示剂 2 3 滴 以 0 0450mol L 氢氧 化钾溶液滴定 至恰好显微红色 且 30s 内不退色即为终点 4 结果计算 实验数据 m 3 968g V1 1 6ml V2 2 2ml V3 1 5ml 由于 V2 与 V1 V3 差距过大 舍去 样品酸价的计算公式 单位 mg g 09 5 968 3 511 560450 06 1 511 56 1 1 m cV X 单位 mg g 77 4 968 3 511 560450 0 5 1 m 511 56c 3 3 V X 单位 mg g 93 4 2 77 4 09 5 2 31 XX X 其中 X 是式样的酸价 mg g V 样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积 ml C 氢氧化钾标定溶液的浓度 mol l m 试样质量 56 11 氢氧化钾的摩尔质量 mg mol 因此 金丝肉松饼酸价值为 4 93mg g 经查阅资料 肉松饼的酸价应 5 mg g 所以金丝肉松饼的酸价含量符 合国家标准 2 2 火腿肠 火腿肠是深受广大消费者欢迎的一种肉类食品 它是以畜禽肉为主要原料 辅以填充剂 淀粉 植物蛋白粉等 然后再加入调味品 食盐 糖 酒 味 精等 香辛料 葱 姜 蒜 豆蔻 砂仁 大料 胡椒等 品质改良剂 卡拉胶 Vc 等 护色剂 保水剂 防腐剂等物质 采用腌制 斩拌 或乳 化 高温蒸煮等加工工艺制成 它的特点是肉质细腻 鲜嫩爽口 携带方便 食用简单 保质期长 样品产品信息 品名 王中王火腿肠 配料表 猪肉 鸡肉 水 淀粉 白砂糖 大豆蛋白 食品 添加剂 乳酸钠 食用香精 三聚磷酸钠 山梨酸钾 红曲 红 亚硝酸钠瓜尔豆胶 食用盐 鸡精调味料 厂家 河南双汇投资发展股份有限公司 生产日期 201503150333 保质期 六个月 2 2 1 检测指标 亚硝酸盐 一 实验方法 盐酸萘乙二胺法 二 实验原理 样品经沉淀蛋白质除去脂肪后 在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重 氮化 在与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料 与标准比较定量 三 实验仪器和材料 仪器 50mI 比色管 1000ml 容量瓶 250ml 容量瓶 200ml 容量瓶 棕色试剂瓶 试剂瓶 10ml 移液管 2ml 移液管 1ml 移液管 分光光度计 石英比色皿 电子天平 材料 106g 亚铁氰化钾 220g 乙酸锌 5g 硼酸钠 0 4g 对氨基苯磺酸 浓盐酸配制 成 100mL20 的盐酸溶液 0 2g 盐酸萘乙二胺 0 1000g 亚硝酸钠 30mL 冰乙 酸 四 实验试剂 1 亚铁氰化钾溶液 称取 106g 亚铁氰化钾 K2Fe CN 6 3H2O 溶于水 并稀释至 1000mL 2 乙酸锌溶液 称取 220g 乙酸锌 Zn CH3COO 2 2H20 加 30mL 冰乙酸溶于 水 并稀释至 1000ml 3 饱和硼砂溶液 称取 5g 硼酸钠 Na2BO7 10H2O 溶于 100mL 水中 冷却 后备用 4 0 4 对氨基苯磺酸溶液 称取 0 4g 对氨基苯磺酸 溶于 100mL20 的盐酸 中 避光保存 5 0 5 盐酸萘乙二胺溶液 称取 0 2g 盐酸萘乙二胺 溶于 100mL 水中 避光 保存 6 亚硝酸钠标准溶液 精密称取 0 1000g 于硅胶干燥器中干燥 24 小时的亚硝 酸钠 加水溶解移入 500mL 的容量瓶中 并稀释至刻度 此溶液每毫升相当于 200 微克亚硝酸钠 7 亚硝酸钠标准使用液 临用前 吸取亚硝酸钠标准溶液 5 00mL 置于 200mL 容量瓶中 加水稀释至刻度 此溶液每毫升相当于 5 微克亚硝酸钠 五 实验步骤 1 标准曲线的绘制 1 吸取 0 00 0 20 0 40 0 60 0 80 1 00 1 50 2 00 2 50 亚硝酸 钠标准液 相当于 0 1 2 3 4 5 7 5 10 12 5 微克亚硝酸钠 分别 置于 50mL 比色管中 2 于标准与样品管中分别加入 2mL0 4 对氨基苯磺酸溶液 混匀 静置 3 5 分钟 分别加入 1mL0 2 盐酸萘乙二胺溶液 加水至刻度 混匀 静置 15 分钟 3 用 2cm 比色杯 以零管调节零点 于波长 538nm 处测定各标准样的吸光度 绘制标准曲线 2 样品预处理 1 称取 2 5g 肉松饼中的肉松馅 用研钵研磨均匀 置于小烧杯中 加 6 25mL 硼砂饱和溶液 搅拌均匀 以 70 左右的水约 150mL 将样品全部洗入 250mL 的容量瓶中 2 置沸水浴中加热 15 分钟 取出后冷却至室温 边加入 2 5m1 亚铁氰化钾 溶液边摇匀 3 再加入 2 5mL 乙酸锌溶液以沉淀蛋白质 加水至刻度 混匀 放置 0 5 小 时 除去上层脂肪 上清液用滤纸过滤 弃去初滤液 30mL 滤液备用 3 样品测定 1 取 25mL 具塞比色管 2 只 1 为标准管 1 为样品管 2 吸取 20mL 上述滤液于 25mL 样品管中 标准管中加入 20mL 水 3 于标准与样品管中分别加入 1mL0 4 对氨基苯磺酸溶液 混匀 静置 3 5 分钟 4 各加入 0 5mL0 5 盐酸萘乙二胺溶液 加水至刻度 混匀 静置 15 分钟 5 用 2cm 比色杯 以零管调节零点 于波长 538nm 出测吸光度 六 结果计算 亚硝酸盐 含量 0 123457 51012 5 abs00 0160 0300 0330 0580 0590 0960 1200 157 标准曲线 y 0 0125x y 为吸光度 x 为亚硝酸钠含量 测得样品的两个吸光度值均为 0 027 代入上式 x 2 16 m 2 537 g 单位 mg k