水质检测方案

眉湖水质监测方案 指导老师 专业 组长 组员 1 眉湖简介及污染源状况 1 2 眉湖水质分析 3 2 1 水质采样 3 2 2 固定指标分析 4 2 3 附加指标 总氮的测定 5 3 质量控制方法 10 3 1 质量控制的意义及方式 10 3 2 加标回收法 10 3 3 测定率 11 3 4 注意事项 11 3 5 加标回收法的局限性 11 3 6 加标回收率公式 12 3 7 铬的加标回收 12 4 总结分析数据 13 4 1 基于模糊理论的贴近度综合评价法 13 4 2 计算公式 13 4 3 局限性 14 5 水质分类 15 5 1 国标标准 15 5 2 水的分类 15 5 3 分级参数 17 1 1 眉湖简介及污染源状况眉湖简介及污染源状况 眉湖是 2001 年郑州大学新校区内构筑的景观湖 宽度从窄处的 30 米到 宽处的 100 米左右 长度为 800 米左右 半包围核心教学楼的西半部 西临 厚德大道 东临湖滨路 呈长弧形 因其整体外形像眉 故取名为 眉湖 眉湖又名 博雅湖 此核心景观湖设计了一系列富有中原特色的人文景观 旨在展现中原文化的博大精深与高雅文明 寄予学子博采众长 雅趣共享 通过走访和调查 我们了解到 眉湖采用的是循环水系统 包括局部的 喷泉和上扬式曝气管的循环和整体的南北循环 供水的水源有地下水和雨水 两部分 其中地下水补给占主要部分 雨水来自处理过的贮存的雨水 贮存 池在校园侧边杨树林 供水水源头有两个 南端一个 北端一个 湖面较大 春夏秋蒸发量较大 在雨水较少的季节里 为保持湖面维持在一定的水位 后勤管理部门每三天会根据具体情况进行补水 由于湖中放有大量的观赏鱼 为保证湖水中有足够的溶解氧维持鱼类的生存 整个湖共设计了 11 个潜入 式曝气机 3 个上扬式曝气机 采用交叉方位安置 不仅有充氧的功能 还 能促进水的流动 防止湖水腐败 湖分北 中 南三段 中段较长且水流和 水质相对稳定 北端地势高 高 左右 相对比较封闭 南端因为设 计有高低阶 因此南段和中段流通性好于北端和中段的流通 近来我们发现眉湖湖水发绿 能见度低 有时还伴有异味 为此我们环 境监测自主小组决定对眉湖进行采样并检测其水质状况 了解眉湖水质现状 并分析其污染的原因 希望可以根据实验结果对学校相关部门提出建议 从 而更好的共同保护我们大家共同的眉湖 通过分析 我们发现眉湖的污染源主要来自以下几处 1 湖边绿化草皮和树的施肥 喷灌浇水过程 造成水体磷 氨氮含 量超标 引起水体富营养化 2 眉湖作为一个人工湖 水体更新速度较慢 水体流通不畅 易造 成水质腐败 水中微生物增多 进而导致溶解氧降低 3 个别同学及外来人员从岸边或桥上向湖中随意丢弃垃圾 4 北段眉湖岸边有一咖啡馆 时不时的见到他们在眉湖里洗拖把 可能造成了眉湖水质的污染 5 重金属污染 不过这种可能性很小 2 眉湖水质分析 眉湖水质分析 2 1 水质采样 2 1 1 采样方式 1 采水器 聚乙烯塑料桶 直立式采水器 该采水器由采水桶 采水器壳和溶解 氧采水瓶组成 有机玻璃采水器 该采水器由桶体 带輖的两个半圆 上盖和活动底板等组成 2 采样方法 水样一般采瞬时样 水桶适合于采表层水 在水流较急时 水桶应固定 在铁杆上 水下采样一般可用直立式采水器 有机玻璃采水器 当水深较急 时 则应配备相应的物件 采时间混合样 可用连续自动采水器 2 1 2 采样注意事项 采样时不搅动底部沉底物 采样时应保证采样点位置准确 洁净的容器在装入水样前 应先用该采样点水冲洗 3 次 然后装入水 样 并按要求加相应的固定剂 添写标签 待测溶解氧的水样应严格不接触空气 其他水样尽量少接触空气 认真填写水样采集记录 现场记录清晰 项目完整 应保证采样按时 准确 安全 2 1 3 采样点位置 频率 由于本组人员比较少 共四人 考虑到实际情况 故选取两个点 采样持续三天 位置如图所示 时间温度天气 2 2 固定指标分析 检测项目主要实验仪器保存方式保存期备注 PH 电导率数字酸度计12h尽快测定 COD微波闭式消解仪 加硫酸至 ph 248hG 总铬722 型分光光度计硝酸硫酸消解排 除干扰 尽快测定 DO培养瓶 移液管加硫酸锰 碱性 碘化钾固定 避 光 充满容器 24h当场固定 G BOD5恒温培养箱 特 制玻璃搅拌棒 1 5 避光 6h取样充满 容器 G 铜含量原子吸收分光光1L 水加浓硝酸14dP 度计10ml 氨氮含量722 型分光光度计加硫酸至 ph 224h需使用无 氨水 2 3 附加指标 总氮的测定 2 3 1 实验目的 大量生活污水 农田排水或含氮止业废水排入水体 使水中有机氮和各 种无机氮化物含量增加 生物和微生物类的大量繁殖 消耗水中溶解氧 使 水体质量恶化 湖泊 水库中含有超标的氮 磷类物质时 造成浮游植物繁 殖旺盛 出现富营养化状态 因此 总氮是衡量水质的重要指标之一 2 3 2 方法选择 总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化 使有机氮和无机氮化合物转变为 硝酸盐后 再以紫外法 偶氮比色法 以及离子色谱法或气相分了吸收法进 行测定 2 3 3 样品保存 水样采集后 用硫酸酸化到 pH 2 在 24h 内进行测定 过硫酸钾氧化紫外分光光度法 GB 11849 89 2 3 4 方法原理 在 60 以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解 生成氢离子和氧 K2S2O8 H2O 2KHSO4 1 2O2 KHSO4 K 1 HSO4 HSO4 H SO42 加入氢氧化钠用以中和氢离子 使过硫酸钾分解完全 在 120 124 的碱性介质条件下 压过硫酸钾作氧化剂 不仅可将水样 中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐 同时将水样中大部分有机氮化合物氧 化为硝酸盐 而后 用紫外分光光度法分别于波长 220nm 与 275nm 处测定 其吸光度 按 A A220 2A275 计算硝酸盐氮的吸光度值 从而计算总氮的含 量 其摩尔吸光系数为 1 47 103L mol cm 2 3 5 干扰及消除 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时 可加入 5 盐酸羟胺溶液 1 2ml 以消除其对测定的影响 碘离子及溴离了对测定有干扰 测定 20ug 硝酸盐氮时 碘离子含量 相对于总氮含量的 0 2 倍时无干扰 溴离子含量相对于总氮含量的 3 4 倍时无 干扰 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响 在加入一定量的盐酸后可消除 硫酸盐及氯化物对测定无影响 方法的适用范围 该法主要适用于湖泊 水库 江河水中总氮的测定 方法检测下限为 0 05mg L 上限为 4mg L 2 3 6 仪器以及试剂的选择 紫外分光光度计 压力蒸汽消毒器或民用压力锅 压力为 1 1 1 3kg cm 相应温度为 120 124 25ml 具塞玻璃磨口比色管 无氨水 每升水中加入 0 1ml 浓硫酸 蒸馏 收集馏出液于玻璃容器中或 用新制备的去离子水 20 氢氧化钠溶液 称取 20g 氢氧化钠 溶于无氨水中 稀释至 100ml 碱性过硫酸钾溶液 称取 40g 过硫酸钾 K2S2O8 15g 氢氧 化钠 溶于无氨水中 稀释至 1000ml 溶液存放在聚乙烯瓶内 可贮存一 周 1 9 盐酸 硝酸钾标准溶液 标准贮备液 称取 0 7218g 经 105 一 110 烘干 4h 的优级纯硝酸钾 KNO3 溶于无氨水中 移至 1000ml 容量瓶中定容 此溶液每毫升含 100ug 硝酸盐氮 加入 2ml 三氯甲烷为保护剂至少可稳定 6 个月 硝酸钾标准使用液 将贮备液用无氨水稀释 10 倍而得 此溶液每毫升 含 10ug 硝酸盐氮 2 3 7 实验步骤 校准曲线的绘制 分别吸取 0 0 50 1 00 2 00 3 00 5 00 7 00 8 00ml 硝酸钾标 准使用溶液于 25ml 比色管中 用无氨水稀释至 10ml 标线 加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液 塞紧磨口塞 用纱布及纱绳裹紧管塞 以防迸溅出 将比色终置于压力蒸汽消毒器中 加热 0 5h 放气使压力 指针回零 然后升温至 120 124 开始计时 或将比色管置于民用压力锅中 加热至顶压溉吹气开始计时 使比色管在过热水蒸气中加热 0 5h 自然冷却 开阀放气 移去外盖 取出比色管并冷至室温 加入 1 9 盐酸 1 ml 用无氨水稀释至 25ml 标线 在紫外分光光度计上 以无氨水作参比 用 10mm 石英比色皿分别在 220nm 及 275nm 波长处测定吸光度 用校正的吸光度绘制校准曲线 2 样品测定步骤 取 10ml 水样 或取适量水样 使氮含量为 20 80ug 按校准曲线绘制 步骤 至 操作 然后按校正吸光度 在校准曲线上查出相应的总氮量 再用下列公式计算总氮含量 总氮 mg L 式中 m 从校准曲线上查得的含氮量 ug V 一所取水样体积 ml 2 3 8 精密度和准确度 21 个实验室对二种含总氮 1 15 2 64mg L 的统一样品进行了测定 室内相对标准偏差为 1 6 2 5 空间相对标准偏差为 1 9 4 9 21 个实验室 共测定 64 种水样 水库 湖水 河水等地表水 55 种 井水两种 废水七种 每种水样重复测定六次 相对标准偏差一般小于 5 最大为 7 平均回收率在 95 一 105 之间 仅两种水样回收率为 90 2 3 9 注意事项 考吸光度比值 A275 A220 100 大于 20 时 应予鉴别 参见硝酸盐 氮测定中的 四 紫外分光光度法 玻璃具塞比色管的密合性应良好 使用压力蒸汽消毒器时 冷却后放 气要缓慢 使用民用压力锅时 要充分冷却方可揭开锅盖 以免比色管塞蹦 出 玻璃器皿可用 10 盐酸浸洗 用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗 使用高压蒸汽消毒器时 应定期校核压力表 使用民用压力锅时 应 检查橡胶密封圈 使不致漏气而减压 测定悬浮物较多的水样时 在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀 遇此情 况 可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定 3 质量控制方法 质量控制方法 3 1 质量控制的意义及方式 环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作 质量保证和质量控制 是一种保证监测数据准确可靠的方法 也是科学 管理实验室和监测系统的有效措施 它可以保证数据质量 使环境监测建立 在可靠的基础之上 实验室设施 检验场地及能源 照明 采暖 和通风等应便于检验工作 的正常运行 检验方法符合标准 所用试剂 试液符合实际需要 合理使用 相应规格试剂 妥善保存 为保证实验过程的准确性 可适当采用多次测量 平行测定 空白试 验或加标法 以检验所测结果的准确性 本实验采用 加标回收 法 即在 样品中加入标准物质 测定其回收率 以确定准确度 次回收试验还可发现 方法的系统误差 这是目前常用而方便的方法 加标回收率测定 3 2 加标回收法 1 密码加标 由专职人员在随机抽取的常规样品中加入适量标准物 质 或标准溶液 与样品同时交付分析人员进行分析 其编号与加标量为 分析者未知 测量结果有专职人员计算加标回收率 以控制结果的精密度与 准确度 2 明码加标 分析人员在分取测定样品的同时 另取一份 加入已 知量的标准物质 或标准溶液 由测定结果计算加标回收率 样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定 保证实验条件一致 为 提高准确度 样品和加标样分别进行平行测试 以平均值带入计算 3 3 测定率 可以和平行样的测定率相同 在一批样品中 随机抽取 10 20 的样 品进行加标回收率测定 当样品数较少不足 10 时 适当增加测定比率 3 4 注意事项 加标物质的形态应该和待测物的形态相同 加标样中原始样品的所取体 积 稀释倍数及测试体积 尽可能与样品测试时一致 加标样品和样品所含 的待测物浓度应控制在精密度相等的范围内 一般情况下规定 加标量应尽 量与样品中待测无含量相等或相近 注意对样品容积的影响 加入标准物质 或标准溶液 的浓度宜较高 体积应很小 一般不超过原样品体积的 1 用以简化计算方法 当样品中待测物含量接近方法检出限时 加标量 应控制在校准曲线的低浓度范围 加标量不宜过大 一般为样品中待测物含 量的 2 倍 任何情况下加标量均不得大于待测物含量的 3 倍 且加 标后的总含量不得超过该分析方法的监测上限 加标后的测定值不应超出方 法的测定测定上线的 90 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时 加标量应控制在待测物浓度的半量 3 5 加标回收法的局限性 由于加标样与样品的分析条件完全相同 其中干扰物质和不正确操作等 因素所致的效果相等 当以其测定结果的减差计算回收率时 常不能确切反 应样品测定结果的实际差错 如样品中待测物质的浓度和加入标准物质的浓 度对回收率的影响 加入的标准物质和样品中的待测物质的形态及价态未必 一致 基体亦有差异 样品中某些干扰物质对待测物质产生的正干扰或负干 扰 有时不能为回收率实验所发现 3 6 加标回收率公式 100 回收率 加标试样测定值 试样测定值 加标率 100 式中 P 百分回收率 X 加标后分析结果 浓度 B 加标前 背景 样品浓度 V 样品体积 V 加标体积 T 加标的已知浓度 3 7 铬的加标回收 依据上述方法 进行加标回收 计算加标回收率 检查结果的准确度 4 总结分析数据 总结分析数据 4 1 基于模糊理论的贴近度综合评价法 水环境质量评价实际上是依据水体污染物浓度的分级标准 比较待评价 的水体各污染物实测值与某级标准浓度最接近 则它就被认为符合该级水环 境质量 因此水环境质量综合评价实际上是一个多指标的模式识别问题 但 是水环境质量的好坏和评定等级的划分 其界限是模糊的 没有一个确定的 等级边界 因此用基于模糊理论的贴近度来进行综合评价 能够得到接近客 观实际的结果 4 2 计算公式 水环境质量贴近度综合评价的步骤如下 1 选择参评因子 假设选定了 n 个因子 i 1 2 n 并计算 各参评因子各级标准值 水环境质量标准级数 j 1 2 m 的隶属度 以下式计算 2 m j ij ij iA SH S uj 1 2 计算各因子实测值的隶属度 以下式计算 3 m j ij i iB SH C uj 1 上述 2 3 两式中 Sij为第 i 因子的第 j 级标准值 Ci为 i 因子的 实测值 H 为一正整数 并且需要满足 Ci H Sij 1 3 计算各级标准下 A 与 B 的贴近度 以下式计算 2 n 1i max min iBiA iBiA uu uu BA 4 下标 i 的意义同上 对于 m 个级别的水环境质量标准 总共可以计算出 m 个贴近度 根据贴近度评价的择近原则 取 m 个贴近度中最大的贴近度 所属的水质类别作为评价水体的总体水质类别 4 3 局限性 这种基于模糊理论的评价方法概念比较清晰 虽然公式看上去较复杂 但实际计算较简单 因此使用也较广 不过 这种方法也没有考虑各因子的 权重 5 水质分类 水质分类 国家规定的各种用水在物理性质 化学性质和生物性质方面的要求 根 据供水目的的不同 存在着饮用水水质标准 农用灌溉水水质标准等 各种 工业生产对水质要求的标准也各不相同 农田灌溉用水的水质一般需考虑 pH 值 含盐量 盐分组成 钠离子与其他阴离子的相对比例 硼和其他有 益或有毒元素的浓度等指标 5 1 国标标准 水资源保护和水体污染控制要从两方面着手 一方面制订水体的环境质 量标准 保证水体质量和水域使用目的 另一方面要制订污水排放标准 对 必须排放的工业废水和生活污水进行必要而适当的处理 对水质要求最基本 的是 地表水环境质量标准 由国家环保总局发布 GB3838 2002 GB 表示 国标 3838 表示标准号 2002 表示发布年代 5 2 水的分类 依照 地表水环境质量标准 GB3838 2002 中规定 地面水使用目 的和保护目标 中国地面水分五大类 类