方法确认报告(分光光度)

1 HMEM QP016 JL01 海门市环境监测站海门市环境监测站 方 法 确 认 报 告 编号 项目 土壤 总铬 方法 火焰原子吸收分光光度法 在符合确认情况的 内打勾 非标准方法 超出预定范围使用的标准方法 扩充和修改过的标准方法 说明 国家环境保护部发布土壤 总铬的测定 火焰原子吸 收分光光度法新方法 HJ491 2009 代替原来的 GB T17137 1997 参加确认人员及职称 施新花 工程师 报告编写 施新花 报告初审 报告审核 报告批准 日期 2 适用范围 适用于土壤中总铬的测定 使用仪器设备及编号 原子吸收分光光度计 AA 7003 编号 295 方法步骤及条件 1 土壤的制备 准确称取 0 2 0 5g 精确至 0 0002g 试样于 50ml 聚四氟乙烯坩 埚中 用水润湿后加入 10ml 盐酸 于通风橱内的电热板上低温加 热 使样品初步分解 待蒸发至约 3ml 左右时 取下稍冷 然后加 入 5ml 硝酸 5ml 氢氟酸 3ml 高氯酸 加盖后于电热板上中温加 热 1h 左右 然后开盖 电热板温度控制在 150 度 继续加热除硅 为了达到良好的飞硅效果 应经常摇动坩埚 当加热至冒浓厚白 烟时 加盖 使黑色有机碳化物分解 待坩埚壁上的黑色有机物消 失后 开盖 驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状 视消解情况 可补 加 3ml 硝酸 3ml 氢氟酸 1ml 高氯酸 重复以上消解过程 取下坩 埚稍冷 加入 3ml 盐酸 温热溶解可溶性残渣 全量转移至 50ml 容量瓶中 加入 5ml 氯化铵水溶液 冷却后用水定容至标线 摇匀 2 校准曲线 准确移取铬标准使用液 0 00 0 50 1 00 2 00 3 00 5 00ml 于 50ml 容量瓶中 然后分别加入 5ml 氯化铵水溶液 3ml 盐酸用水 定容至标线 摇匀 绘制校准曲线 3 空白试验 用去离子水代替试样 采用和试样制备相同的步骤和试剂 制 备全程序空白溶液 并按与 2 相同条件进行测定 4 计算 土壤样品中铬的含量 W mg kg 按下式计算 W CV m 1 f 3 式中 C 铬的浓度 mg l V 试液定容的体积 ml m 称取试样的重量 g f 试样中水分的含量 注意事项 1 铬易形成耐高温的氧化物 其原子化效率受火焰状态和燃 烧器高度的影响较大 需使用富燃烧性 还原性 火焰 2 加入氯化铵可以抑制铁 钴 镍 铝 铅等共存离子的干扰 五 项目环境标准与参考资料 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ491 2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 六 结论 精密度与准确度 方法检出限为5mg kg 精密度 0 1C 相对标准偏差为 0 15 0 5C 相对标准偏差为 0 24 加标回收率为 91 3 98 4 测定标准物质 土壤铬 编号ESS 1 ESS 2 ESS 3 测定结果在标准值 范围内 4 表 1 空白值测定及校准曲线的绘制 空白空白123456 含量 mg l0 000 000 501 002 003 005 00 吸光度00 0010 00780 01100 01630 02140 0326 吸光度 空 白 0 00780 01100 01630 02140 0326 标 准 曲 线 标准曲线 0 9998 y 0 0055x 0 0053 12345678910 空 白 测定结果 0 0010 0020 0010 0020 0000 002 0 001 0 002 0 0020 002 0 001 检出限 L 5mg kg 选用的计算公式 CL XL Xb S 其中S是校准曲线的斜率 Xb是全程序空白的平均 XL Xb KSb K 3 Sb为Xb的标准偏差 表 2 精密度测定 试样 平行号 0 1C0 5C0 9C备注 10 1010 5020 900 20 1020 4980 902 30 0990 4960 895 40 0980 5010 894 50 1010 5020 897 测 定 结 果 毫 克 升 60 1000 5010 896 平均值 毫克 升 x0 1000 5000 897 标准偏差 S0 00150 00240 0031 变异系数 CV 1 500 480 35 5 表 3 国家有证标准物质的测定 样品 平行号 ESS 1ESS 2ESS 3 157 674 197 1 256 975 396 8 357 374 398 6 457 574 697 5 557 875 996 5 样 品 测 定 结 果 mg k g 656 276 296 2 平均值 mg kg x57 275 197 1 标准偏差 S0 580 870 86 变异系数 CV 1 011 160 886 有证标准物质 标准值 mg kg 57 275 998 0 6 表 4 实际样品测定 样品 平行号 ABCD 154 110179 562 3 255 399 878 663 5 352 699 278 163 5 451 999 478 262 0 552 610279 662 5 样 品 测 定 结 果 mg k g 654 399 675 961 9 平均值 mg kg 53 510078 362 6 批内标准偏差 Swb1 301 101 340 717 变异系数 CV 2 431 1