EDTA测定水的硬度

EDTA 测定水的硬度 摘要 本文介绍了通过 EDTA 测定水的硬度的方法 首先选用碳酸钙作为基准物 制成钙标 准溶液 选用钙指示剂 以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色 通过计算得到 其准确浓度为 本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法 镁硬由总 1 0 01044mol L 硬减去钙硬即可得到 首先以铬黒 T 为指示剂 控制溶液的酸度为 PH 10 以 EDTA 滴定水 样 实验测得该试样总硬度为 然后选用钙指示剂 以 EDTA 滴定水样 测得该试样11 43 钙硬为 由此 得到镁硬为 9 001 2 43 关键字 水样 硬度 EDTA 钙硬 镁硬 前言 前言 乙二胺四乙酸 简称 EDTA 常用 H4Y 表示 难溶于水 常温下其溶解度为 0 2g L 1 约 0 0007mol L 在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液 乙二胺四乙酸的溶解度为 120g L 1 可配成 0 3 mol L 以上的溶液 其水溶液的 pH 4 8 通常采用间接法配制 标准溶液 标定 EDTA 溶液常用的基准物有 Zn ZnO CaCO3 Bi Cu Ni 等 通常选用其中与 被测组分相同的物质作基准物 这样 滴定条件较一致 可减小误差 本实验 EDTA 用于测 定水样中的钙含量 则宜用 CaCO3为基准物 一般含有钙 镁盐类的水叫硬水 硬度有暂时硬度和永久硬度之分 暂时硬度指水中 含有钙 镁的酸式碳酸盐 遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度 永久硬度指水中含有钙 镁的硫酸盐 氯化物 硝酸盐 在加热时亦不沉淀 暂硬和永硬的总和称为 总硬 由镁离子形成的硬度称为 镁硬 由钙离子形成的 硬度称为 钙硬 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法 以度 计 1 硬度单位表示十万份水 中含一份 CaO 51000 10 CaO EDTAEDTA M cV V 水 硬度 1 1 实验部分实验部分 1 11 1 仪器及试剂仪器及试剂 仪器 50ml 酸式滴定管一支 容量瓶 250ml 一只 分析天平 锥形瓶 移液管 25ml 一支 玻塞细口瓶 量筒一支 试剂 乙二胺四乙酸二钠 固体 AR CaCO3 固体 AR 或 GR 1 1 NH3 H2O 1 1 HCl 钙指示剂 镁溶液 100g L 1NaOH 溶液 NH3 NH4Cl 缓冲溶液 铬黒 T 指示剂 1 21 2 实验方法实验方法 1 2 11 2 1 0 01mol L0 01mol L EDTAEDTA 溶液的配制溶液的配制 1 计算求得配置 500ml 0 01mol L EDTA 溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量 本实验约取 2 0g 2 将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中 倒入玻塞细口瓶中 加入 500ml 水 充分摇 匀 备用 1 2 21 2 2 EDTAEDTA 溶液的标定溶液的标定 0 01 mol L 标准钙溶液的配制 1 准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中 约 0 25 g 盖以表面皿 加水润湿从杯嘴边逐 滴加入数毫升 1 1 HCl 至完全溶解 用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中 加热近 沸 2 待溶液冷却后移入 250mL 容量瓶内 定容 标定 3 移取 25mL 标准钙溶液 置于锥形瓶中 加入约 25mL 水 2mL 镁溶液 5mL100g L 1NaOH 溶液及约 10mg 钙指示剂 摇匀 4 用正规操作 用 EDTA 溶液滴定 直至溶液由红色转变为蓝色 且 30s 内不褪色 记下 EDTA 溶液耗用量 5 平行滴定 6 次 计算 EDTA 浓度 1 2 31 2 3 样水中硬度的测定样水中硬度的测定 总硬的测定 1 取澄清的水样 100mL 倒入锥形瓶 加入 5mL NH3 NH4Cl 缓冲溶液 0 01g 铬黒 T 固体 指示剂 2 用正规操作 以 EDTA 标准溶液滴定 直至溶液由酒红转变为纯蓝 记下 EDTA 溶液耗 用量 3 平行滴定至少 6 次 计算总硬度 钙硬的测定 4 取澄清的水样 100mL 倒入锥形瓶 加入 4mL 100g L 1NaOH 溶液 0 01g 钙指示剂 5 用正规操作 以 EDTA 标准溶液滴定 直至溶液由淡红转变为纯蓝 记下 EDTA 溶液耗 用量 6 平行滴定至少 6 次 计算钙硬度 2 2 结果与讨论结果与讨论 2 12 1 EDTAEDTA 溶液的标定溶液的标定 表一 EDTA 滴定结果表 m 碳酸钙 g n 碳酸钙 mol 初读数 mL 终读数 mL V EDTA mL c EDTA mol L 1 1 0 03 24 00 23 97 0 01045 20 08 24 10 24 02 0 01043 30 05 24 00 23 95 0 01046 40 00 24 00 24 00 0 01044 50 08 24 10 24 02 0 01043 6 0 2507 0 00025 05 0 10 24 10 24 00 0 01044 2 2 12 2 1 EDTAEDTA 浓度平均值浓度平均值及方差及方差的计算的计算xs 6 1 i i xx 1 0 01044xmol L 6 2 1 x 6 1 i i x s 0 00001s 2 1 22 1 2 相对标准偏差的计算相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下 表二 EDTA 浓度偏差表 平行测定123456 c EDTA 0 01856 0 01860 0 01858 0 01860 0 01860 0 01862 偏差 0 00003 0 00001 0 00000 0 00000 0 00003 0 1 r s s x 2 1 32 1 3 置信区间的计算置信区间的计算 通过 6 组数据 可计算平均值的置信区间 在置信度为 95 时 查表得 0 05 6 2 45t 由 f s xt n 得 1 0 0000 0 011044 mol L 即测得的 EDTA 浓度为 1 0 0000 0 011044 mol L 2 22 2 水样的硬度测定水样的硬度测定 2 2 12 2 1 总硬的测定总硬的测定 根据水的硬度计算公式 51000 10 CaO EDTAEDTA M cV V 水 硬度 计算六组水的总硬 表三 水样总硬度表 V 水样 初读数 mL 终读数 mL V EDTA mL 水样总硬 度 10 0219 5019 4811 40 20 0119 5519 5411 44 30 0019 5619 5611 45 40 0419 5319 4911 41 5 100mL 0 0919 6019 5111 42 2 2 1 12 2 1 1 水样总硬平均值水样总硬平均值及方差及方差的计算的计算xs 5 1 i i xx 11 43x 5 2 1 x 5 1 i i x s 0 02s 2 2 1 22 2 1 2 相对标准偏差的计算相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下 表四 总硬度偏差表 平行测定 12345 c EDTA 11 40 11 44 11 45 11 41 11 42 偏差 0 02 0 01 0 03 0 02 0 00 0 2 r s s x 2 2 1 32 2 1 3 置信区间的计算置信区间的计算 通过 5 组数据 可计算平均值的置信区间 在置信度为 95 时 查表得 0 05 5 2 57t 由 f s xt n 得 11 430 02 即测得的水样总硬度为 11 430 02 2 2 22 2 2 钙硬的测定钙硬的测定 根据水的硬度计算公式 51000 10 CaO EDTAEDTA M cV V 水 硬度 计算六组水的钙硬 表五 水样钙硬度表 V 水样 初读数 mL 终读数V EDTA 水样总硬 mL mL 度 10 01 15 40 15 39 9 010 20 02 15 40 15 38 9 004 30 03 15 41 15 38 9 004 40 01 15 40 15 39 9 010 5 100mL 0 02 15 35 15 33 8 975 2 2 2 12 2 2 1 水样总硬平均值水样总硬平均值及方差及方差的计算的计算xs 5 1 i i xx 9 001x 5 2 1 x 5 1 i i x s 0 015s 2 2 2 22 2 2 2 相对标准偏差的计算相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下 表六 钙硬偏差表 平行测定 12345 c EDTA 11 40 11 44 11 45 11 41 11 42 偏差 0 02 0 01 0 03 0 02 0 00 0 16 r s s x 2 2 2 32 2 2 3 置信区间的计算置信区间的计算 通过 5 组数据 可计算平均值的置信区间 在置信度为 95 时 查表得 0 05 5 2 57t 由 f s xt n 得 9 0017 0 01 即测得的水样钙硬为 9 0017 0 01 2 2 32 2 3 镁硬的计算镁硬的计算 镁硬总硬 钙硬 2 43 镁硬 2 32 3 实验方法的总结与改进实验方法的总结与改进 2 3 12 3 1 水样中干扰物质的消除水样中干扰物质的消除 在测定水的总硬实验中 发现某些滴定达到终点时 蓝色会消失 溶液再次变为紫红 色 即终点回头 查阅相关资料 发现此现象是由钙 镁盐类的悬浮性颗粒所致 存在 这 种情况 可将水样用盐酸酸化 煮沸 便可除去碱度 冷却后用氢氧化钠溶液中和 再加入缓 冲溶液和指示剂滴定 终点会更加敏锐 1 2 3 22 3 2 反应时间的影响反应时间的影响 在测定水的总