1产生红外吸收光谱必备的条件

1 1产生红外吸收光谱必备的条件 产生红外吸收光谱必备的条件 答 1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 2 分子振动有瞬间偶极 距变化 2 2过度过冷现象对溶液的影响 避免过度过冷现象的方法 过度过冷现象对溶液的影响 避免过度过冷现象的方法 溶液中析出固相的纯溶剂之后 剩余的溶液浓度增加 而在计算机中使用的却 是原始浓度 从而引入误差 所以要避免过度的过冷现象 避免过度过冷现象 的方法 加入少量的晶种作为晶核 增加搅拌速度 4 4 简答 红外区可分为哪几个区 简答 红外区可分为哪几个区 答 近红外区 中红外区或 基频红外区 远红外区 5 5简述红外光谱简述红外光谱 紫外光谱紫外光谱 核磁共振谱以及质谱各自的原理核磁共振谱以及质谱各自的原理 答 1 当分子振动引起分子偶极矩变化时 就能形成稳定的交变电场 其频率与分 子振动频率相同 可以和相同频率的红外辐射发生相互作用 使分子吸收红外辐 射的能量跃迁到高能态 从而产生红外吸收光谱 2 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的 当样品分子或原子吸收电子后外 层电子由基态跃迁到激发态 不同结构的样品分子其跃迁方式不同 而且吸收光 的波长范围不同 吸光的频率也不同 可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构 方面的差异 3 当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时 就发生能级跃迁 从而 产生核磁共振信号 4 质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行 成分和结构分析的一种方法 6 6 简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果答案 1 样品量 样品量少 样 品分辨率高 但灵敏度下降 一般根据样品热效应大小调节样品量 一般为 3 5mg 2 升温速度 一般升温速度范围在每分钟 5 20 度 3 气氛 一般使用 惰性气体 如 N2 Ar He 等 气流速度恒定 控制在 10ml min 否则会引起基 线波动 7 7 简述判断分子离子峰的方法简述判断分子离子峰的方法 第一 看质谱中质量最大的峰 多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子 峰 第二 最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理 第三 根 据氮规则判断第四 如果分子离子峰太弱 或经过判断后认为分子离子峰没有 出现 可通过改进实验技术测定相对分子质量 8 8 简要说明质谱分析的原理 特点 简要说明质谱分析的原理 特点 答案 质谱分析方法是通过样品离子的质 量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法 特点 1 应用范围广 可 以进行同位素分析 又可做有机结构分析 可以是气 固 液样品 2 灵敏度高 样品用量少 灵敏度高达 50pg50 10 12 用微克量级的样品 即可得到分析结 果 3 分析速度快 可实现多组分同时检测 4 但仪器结构复杂 价格昂贵 9 9 拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些 拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些 答 拉曼光谱 红外光谱 光谱范围 光谱范围 水不能作为溶剂 水能作为溶剂 样品可盛放于玻璃容器 不能玻璃容器盛放样品 样品表面可直接测定 测定时须研磨成 r 压片 1010 氢谱谱峰发生分裂 产生自旋氢谱谱峰发生分裂 产生自旋 自旋裂分现象的原因 自旋裂分现象的原因 答 这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰 通过成键电子之 间的传递 形成相邻质子之间的自旋 自旋耦合 而导致自旋 自旋裂分 1111 熔体破裂现象熔体破裂现象 不稳定流动不稳定流动 答案 高聚物熔体在挤出时 如果剪切速率超过某个极限值时 从口模处理的 挤出物不再是平滑的 而会出现表面粗糙 起伏不平 有螺纹状波纹甚至挤出 物破碎 这种现象称为熔体破裂现象 不稳定流动 1212 什么是互相排斥定则 试以对称性和极性来具体说明之 什么是互相排斥定则 试以对称性和极性来具体说明之 凡具有对称中心的分子 它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的 谱带 这就是所谓的互相排斥定则 一般来说 分子对称性愈高 红外光谱与 拉曼光谱的区别就愈大 非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈 极性官能团 的红外谱带较为强烈 1313 什么是生色基 什么是助色基 什么是生色基 什么是助色基 答案 具有双键结构的基团对紫外线或可见 光有吸收作用 具有这种吸收作用的基团统称为生色基 另有一些基团虽然本 身不具有生色基作用 但与生色基相连时 通过非键电子的分配 扩展了生色 基的共轭效应 会影响生色基的吸收波长 增大吸收系数 这些基团统称为助 色基 1414 石墨炉原子化法的工作原理是什么 石墨炉原子化法的工作原理是什么 解 石墨炉原子化器是将一个石墨管固 定在两个电极之间而制成的 在惰性气体保护下以大电流通过石墨管 将石墨管 加热至高温而使样品原子化 1515 试对比普通光学显微镜试对比普通光学显微镜 简要说明磁透镜的工作原理简要说明磁透镜的工作原理 答 答 普通光学显微镜主 要通过凸透镜对光的会聚作用 以及凸透镜成像原理 对由待观测物反射来的 光进行会聚 放大 而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束 在磁场中运 动时 由于磁场的作用而产生会聚 放大作用 并通过改变电磁线圈的励磁电 压 调节电子束焦点位置 进而改变电子束在荧光屏上的成像大小 1616 试分析动态力学分析技术的应用有哪些 试分析动态力学分析技术的应用有哪些 答 研究聚合物的主转变和次级转变 研究聚合物的结晶和取向 研究均聚 物 共聚物及共混物的结构 研究聚合物的交联和固化 研究聚合物的耐寒性 耐热性 抗老化性和抗冲击性 研究聚合物的吸音或阻尼特性 1717 试简要阐述质谱分析方法的测试原理 试简要阐述质谱分析方法的测试原理 答 被分析的样品首先离子化 然后利用离子在电场或磁场中的运动性质 将 离子按质荷比 m e 分开并按质荷比大小排列成谱图形式 根据质谱图可确定样 品成分 结构和相对分子质量 1818 四大波谱是哪些 简述各自主要的测试范围四大波谱是哪些 简述各自主要的测试范围 答 核磁共振 NMR 物质粒子的质量谱 质谱 MS 振动光谱 红外 拉曼 IR Raman 电 子跃迁 紫外 UV 紫外 四个吸收带 产生 波长范围 吸光系数 红外 特征 峰 吸收峰影响因素 不同化合物图谱联系与区别 核磁 N 1 率 化学位移影响因素 各类化合物化学位移 质谱 特征离子 重 排 各化合物质谱特点如 有无分子离子峰等 1919 透射电镜的衬度有几个 分别是什么 透射电镜的衬度有几个 分别是什么 答 有三个 分别是散射衬度 衍射 衬度和相位衬度 2020 为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物 P50 P50 答 1 12 个氢完全相同 只有一个尖峰 2 屏蔽强烈 位移最大 与有机物的质子峰 不重叠 3 易溶于有机溶剂 沸点低 易回收 2121 为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场 E E 相互作用 产相互作用 产 生诱导偶极矩 生诱导偶极矩 答案 1 红外吸收要服从一定的选择定则 即分子振动时只有伴随分子偶极矩 发生变化的振动才能产生红外光谱 2 只有伴随分子极化度 发生变化的分子 振动模式才能具有拉曼活性 2222 为什么只有能引起分子偶极距变化的振动 才能产生红外吸收光谱 为什么只有能引起分子偶极距变化的振动 才能产生红外吸收光谱 答 当分子振动引起分子偶极距变化时 就能形成稳定的交变电场 其频率与 分子振动频率相同 可以和相同频率的红外辐射发生相互作用 使分子吸收红 外辐射的能量跃迁到高能态 从而产生红外吸收光谱 2323 旋转式流变仪具有不同的测量头系统 最常见的有哪三种形式 旋转式流变仪具有不同的测量头系统 最常见的有哪三种形式 1 同轴同筒 2 平行平板 3 锥形板式测量头系统 2424 旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统 答 它们主要是同轴圆筒式 平行平板式和锥板式 2525 影响化学位移的因素有哪些 影响化学位移的因素有哪些 答 诱导效应 共轭效应 立体效应 磁各向 异性效应和溶剂效应 2626 影响频率位移的因素有哪些 影响频率位移的因素有哪些 1 外部因素 a 物理状态影响 b 溶剂的影响 c 粒度的影响 2 内部的影响主要是诱导效应 共轭效应 氢键效应和耦合效 应 2727 与红外光谱相比 拉曼散射光谱有那些优点 与红外光谱相比 拉曼散射光谱有那些优点 答 1 拉曼光谱是一个散射过程 因而任何尺寸 形状 透明度的样品 只要 能被激光照射到 就可直接用来测量 由于激光束的直径校小 且可进一步聚 焦 因而极微量样品都可以测量 2 水溶液样品可直接进行测量 这对生物大 分子样品就非常有利 玻璃可作为理想的窗口材料 3 对于聚合物及其他分子 拉曼散射的选择定则的限制较小 因而可得到更为丰富的谱带 2828 原子序数对散射强度的影响 原子序数对散射强度的影响 答 原子序数大的散射能力较强 在电镜图象上显示为较亮 原子序数小的散 射能力较弱 在图象上显示为较暗 2929 在解析谱图时可从哪几个方面加以判别 在解析谱图时可从哪几个方面加以判别 答 1 从谱带的分类 电子跃迁方式来判别 注意吸收带的波长范围吸收系数 以及是否有精细结构等 2 从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别 3 从溶 剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别 3030 在热重法分析测定中 对试样量有什么要求 为什么 在热重法分析测定中 对试样量有什么要求 为什么 答 热重法测定 试样量要求要少 一般为 3 5mg 一方面是因为仪器天平灵 敏度很高可达 0 1ug 另一方面如果试样量多 传质阻力越大 试样内部温度 梯度大 甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温 使 TG 曲线发生变化 粒度也是越细越好 尽可能将试样铺平 如粒度大 则会使反应移向高温 3131 在有机化合物的质谱图中在有机化合物的质谱图中 对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子 是是 B B A 碎片离子 B 分子离子 C 同位素离子 D 负离子 3232 怎样利用怎样利用 X X 射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态 射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态 答 在高聚物聚集态衍射谱图中若出现尖锐峰 则表明存在结晶 出现弥散隆 峰则表明样品中有非晶态 若出现既不尖锐以不弥散的峰 则表明结晶存在 但是很不完善 称之为仲晶或次晶 3333 质谱分析方法的特点 质谱分析方法的特点 答 1 应用范围广 2 灵敏度高 样品用量少 3 分 析速度快 可实现多组同时检测 4 但仪器结构复杂 价格昂贵 3434 质谱分析方法的特点 质谱分析方法的特点 1 应用范围广 2 灵敏度高 样品用量少 3 分析速度快 可实现多组分同时检测 3535 紫外光谱产生的原理是什么紫外光谱产生的原理是什么 有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式 有哪几种有哪几种 跃迁所需能量比较跃迁所需能量比较如何 答 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生 的 分为 n n 3737 影响红外频率位移的因素有哪些 影响红外频率位移的因素有哪些 答 a 外部因素有 1 物理状态的影 响 2 溶剂的影响 3 粒度的影响 B 内部因素有 由于分子结构上的原因 引起的变化 主要是诱导效应 共轭效应 氢键效应 耦合效应等影响 4 4 差热扫描量热仪有哪几种差热扫描量热仪有哪几种 各有何特点各有何特点 答 1 功率补偿型 在样品和 参比品始终保持相同温度的条件下 测定为满足此条件样品和参比品两端所需 的能量差 并直接作为信号 DQ 热量差 输出 2 热流型 在给予样品和参 比品相同的功率下 测定样品和参比品两端的温差 DT 然后根据热流方程 将 DT 温差 换算成 DQ 热量差 作为信号的输出 5 5 透射电镜的成像原理是什么透射电镜的成像原理是什么 答 透镜的成像作用可以分为两个过程 第一 个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱 即由物变换到 衍射谱的过程 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像 点 即由衍射谱变换到像的过程 6 6 什么叫透射电镜的景深 焦长 什么叫透射电镜的景深 焦长 答 景深是指透镜对高低不平的试样各部 位能同时聚焦成像的一个能力范围 这个范围用一段距离来表示 焦长是指透 镜像平面所允许的轴向偏差 7 X7 X 射线的产生及工作原理射线的产生及工作原理 答 X 射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后 猝然减速 且与该物 质中的内层电子相互作用而产生的 X 射线的工作原理为 X 射线管中电 子枪产生电子并将电子束聚焦 钨丝绕成螺旋式 通以电流钨丝 烧热放 出自由电子 而电子靶则发射 X 射线 阳极靶通常由传热性好 熔点较 高 的金属材料制成 如 铜 钴 镍 铁 铝等 1 在对聚合物进行各种光谱分析时 红外光谱主要来源于分子振动 转动分子振动 转动能级 间的跃迁 紫外 可见光谱主要来源于分子的电子分子的电子能级间的跃迁 核磁共振谱主 要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁 它们实际上都是吸收光谱吸收光谱 2 SEM 和 TEM 的三要素是分辨率分辨率 放大倍数放大倍数 衬度衬度 2 在有机化合物中 解析谱图的三要素为谱峰的位置位置 形状形状和强度强度 2 苯 乙烯 乙炔 甲醛 其 1H 化学位移值最大的是甲醛甲醛 最小的是乙炔乙炔 13C 的化学位移值最大的是甲醛甲醛最小的是乙炔乙炔 3 紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团发色和助色基团的特性 而不是整个分子的特性 3差示扫描量热仪分功率补偿型功率补偿型 和热流型两种热流型两种 4产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距磁距产生 5当原子核处于外磁场中时 核外电子运动要产生感应磁场 核外电子对原 子核的这种作用就是屏蔽作用屏蔽作用 6分子振动可分为伸缩振动伸缩振动 弯曲振动弯曲振动 7傅里叶红外光声光谱英文简称为 FTIR PASFTIR PAS 8干涉仪由光源光源 定镜定镜 分束器分束器 检测器检测器等几个主要部分组成 9高聚物的力学性能主要是测定材料的强度强度和和模量模量以及变形 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法 11 光声探测器和红外光谱技术红外光谱技术结合即为红外声光谱技术 12 核磁共振普与红外 紫外一样 实际上都是吸收光谱吸收光谱 红外光谱来源于分分 子振动子振动 转动能级间的跃迁转动能级间的跃迁 紫外 可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃分子的电子能级间的跃 迁迁 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂 分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数相邻碳原子上的氢数决定的 若分裂峰数为 n 则邻碳原子氢数为 n 1n 1 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置 能对聚合物的化学性质化学性质 立体结构立体结构 构象 序态 取向等提供定性和定量的信息 P6 16 红外光谱中 波动的几个参数为波长波长 频率频率 波数波数和和光速光速 17 红外光谱中 在 1300 1400cm1300 1400cm 基团和频率的对应关系比较明确 这对确 定化合物中的官能团很有帮助 称为官能团区 18 红外活性振动能引起分子偶极矩分子偶极矩变化 19 红外区是电磁总谱中的一部分 波长在 0 7 10000 7 1000 之间 20 红外吸收光谱是直接直接地反映分子中振动能级的变化 而拉曼光谱是间接间接地 反映分子中振动能级的变化 21 记录 X 射线的方法有照相法照相法和计数器法计数器法 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度谱峰位置形状和强度 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质 在某一定波长下的 max max 处吸光度 A 的差异最大 所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法流延薄膜法 热压薄膜法热压薄膜法 溴化钾压片法溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是 荧光散射荧光散射 25 拉曼位移的大小与入射光的频率频率无关 只与分子的能级结构能级结构有关 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论体积排除理论 27 凝胶渗透色谱仪的组成 系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系 统统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学聚合物粘弹动力学性能有效 普遍 重要的方法 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移拉曼位移 30 温度由低到高时 高聚物历经三种状态 即玻璃态玻璃态 高弹态高弹态和和粘流态粘流态 31 现代热分析是指在程序控温程序控温之下 测量物质的物理性质随温度变化物理性质随温度变化的一类 技术 32 应用最多的热分析仪器是功率补偿型功率补偿型 热流式热流式 差热式差热式 热重热机械分析热重热机械分析 34 用核磁共振分析化合物结构时 化学位移化学位移和耦合常数耦合常数是很重要的两个信息 36 在原子分子中有多种震动形式 只有能引起分子偶极矩变化的震动引起分子偶极矩变化的震动才能产 生红外吸收光谱 37 只有具有重键重键和和芳香共轭体系芳香共轭体系的高分子才具有紫外活性 才可用紫外光谱 法测量 38 紫外光谱是分子分子中电子吸收的变化而产生的 39 紫外 可见光分光光度计所用的光源是氢灯氢灯和钨灯钨灯两种 40 最常见的动态力学仪器有自由振动 强迫振动强迫振动和非共振式强迫振动非共振式强迫振动 41 在高分子常用的研究方法和分析仪器中 IR 是指红外光谱红外光谱分析 NMR 是指核核 磁共振谱磁共振谱分析 SAXS 是指小角小角 X X 射线射线分析 GC MS 是指 1 1 仪 DSC 是指差示扫差示扫 描量热描量热仪 TG 是指热重热重分析 DMA 是指动态粘弹谱动态粘弹谱仪 SEM 是指扫描电镜扫描电镜分析 TEM 是指透射电镜透射电镜分析 1 1产生红外吸收光谱必备的条件 产生红外吸收光谱必备的条件 答 1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 2 分子振动有瞬间偶极 距变化 2 2过度过冷现象对溶液的影响 避免过度过冷现象的方法 过度过冷现象对溶液的影响 避免过度过冷现象的方法 溶液中析出固相的纯溶剂之后 剩余的溶液浓度增加 而在计算机中使用的却 是原始浓度 从而引入误差 所以要避免过度的过冷现象 避免过度过冷现象 的方法 加入少量的晶种作为晶核 增加搅拌速度 4 4 简答 红外区可分为哪几个区 简答 红外区可分为哪几个区 答 近红外区 中红外区或 基频红外区 远红外区 5 5简述红外光谱简述红外光谱 紫外光谱紫外光谱 核磁共振谱以及质谱各自的原理核磁共振谱以及质谱各自的原理 答 1 当分子振动引起分子偶极矩变化时 就能形成稳定的交变电场 其频率与分 子振动频率相同 可以和相同频率的红外辐射发生相互作用 使分子吸收红外辐 射的能量跃迁到高能态 从而产生红外吸收光谱 3 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的 当样品分子或原子吸收电子后外 层电子由基态跃迁到激发态 不同结构的样品分子其跃迁方式不同 而且吸收光 的波长范围不同 吸光的频率也不同 可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构 方面的差异 3 当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时 就发生能级跃迁 从而 产生核磁共振信号 4 质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行 成分和结构分析的一种方法 6 6 简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果答案 1 样品量 样品量少 样 品分辨率高 但灵敏度下降 一般根据样品热效应大小调节样品量 一般为 3 5mg 2 升温速度 一般升温速度范围在每分钟 5 20 度 3 气氛 一般使用 惰性气体 如 N2 Ar He 等 气流速度恒定 控制在 10ml min 否则会引起基 线波动 7 7 简述判断分子离子峰的方法简述判断分子离子峰的方法 第一 看质谱中质量最大的峰 多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子 峰 第二 最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理 第三 根 据氮规则判断第四 如果分子离子峰太弱 或经过判断后认为分子离子峰没有 出现 可通过改进实验技术测定相对分子质量 8 8 简要说明质谱分析的原理 特点 简要说明质谱分析的原理 特点 答案 质谱分析方法是通过样品离子的质 量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法 特点 1 应用范围广 可 以进行同位素分析 又可做有机结构分析 可以是气 固 液样品 2 灵敏度高 样品用量少 灵敏度高达 50pg50 10 12 用微克量级的样品 即可得到分析结 果 3 分析速度快 可实现多组分同时检测 4 但仪器结构复杂 价格昂贵 9 9 拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些 拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些 答 拉曼光谱 红外光谱 光谱范围 光谱范围 水不能作为溶剂 水能作为溶剂 样品可盛放于玻璃容器 不能玻璃容器盛放样品 样品表面可直接测定 测定时须研磨成 r 压片 1010 氢谱谱峰发生分裂 产生自旋氢谱谱峰发生分裂 产生自旋 自旋裂分现象的原因 自旋裂分现象的原因 答 这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰 通过成键电子之 间的传递 形成相邻质子之间的自旋 自旋耦合 而导致自旋 自旋裂分 1111 熔体破裂现象熔体破裂现象 不稳定流动不稳定流动 答案 高聚物熔体在挤出时 如果剪切速率超过某个极限值时 从口模处理的 挤出物不再是平滑的 而会出现表面粗糙 起伏不平 有螺纹状波纹甚至挤出 物破碎 这种现象称为熔体破裂现象 不稳定流动 1212 什么是互相排斥定则 试以对称性和极性来具体说明之 什么是互相排斥定则 试以对称性和极性来具体说明之 凡具有对称中心的分子 它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的 谱带 这就是所谓的互相排斥定则 一般来说 分子对称性愈高 红外光谱与 拉曼光谱的区别就愈大 非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈 极性官能团 的红外谱带较为强烈 1313 什么是生色基 什么是助色基 什么是生色基 什么是助色基 答案 具有双键结构的基团对紫外线或可见 光有吸收作用 具有这种吸收作用的基团统称为生色基 另有一些基团虽然本 身不具有生色基作用 但与生色基相连时 通过非键电子的分配 扩展了生色 基的共轭效应 会影响生色基的吸收波长 增大吸收系数 这些基团统称为助 色基 1414 石墨炉原子化法的工作原理是什么 石墨炉原子化法的工作原理是什么 解 石墨炉原子化器是将一个石墨管固 定在两个电极之间而制成的 在惰性气体保护下以大电流通过石墨管 将石墨管 加热至高温而使样品原子化 1515 试对比普通光学显微镜试对比普通光学显微镜 简要说明磁透镜的工作原理简要说明磁透镜的工作原理 答 答 普通光学显微镜主 要通过凸透镜对光的会聚作用 以及凸透镜成像原理 对由待观测物反射来的 光进行会聚 放大 而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束 在磁场中运 动时 由于磁场的作用而产生会聚 放大作用 并通过改变电磁线圈的励磁电 压 调节电子束焦点位置 进而改变电子束在荧光屏上的成像大小 1616 试分析动态力学分析技术的应用有哪些 试分析动态力学分析技术的应用有哪些 答 研究聚合物的主转变和次级转变 研究聚合物的结晶和取向 研究均聚 物 共聚物及共混物的结构 研究聚合物的交联和固化 研究聚合物的耐寒性 耐热性 抗老化性和抗冲击性 研究聚合物的吸音或阻尼特性 1717 试简要阐述质谱分析方法的测试原理 试简要阐述质谱分析方法的测试原理 答 被分析的样品首先离子化 然后利用离子在电场或磁场中的运动性质 将 离子按质荷比 m e 分开并按质荷比大小排列成谱图形式 根据质谱图可确定样 品成分 结构和相对分子质量 1818 四大波谱是哪些 简述各自主要的测试范围四大波谱是哪些 简述各自主要的测试范围 答 核磁共振 NMR 物质粒子的质量谱 质谱 MS 振动光谱 红外 拉曼 IR Raman 电 子跃迁 紫外 UV 紫外 四个吸收带 产生 波长范围 吸光系数 红外 特征 峰 吸收峰影响因素 不同化合物图谱联系与区别 核磁 N 1 率 化学位移影响因素 各类化合物化学位移 质谱 特征离子 重 排 各化合物质谱特点如 有无分子离子峰等 1919 透射电镜的衬度有几个 分别是什么 透射电镜的衬度有几个 分别是什么 答 有三个 分别是散射衬度 衍射 衬度和相位衬度 2020 为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物 P50 P50 答 1 12 个氢完全相同 只有一个尖峰 2 屏蔽强烈 位移最大 与有机物的质子峰 不重叠 3 易溶于有机溶剂 沸点低 易回收 2121 为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场 E E 相互作用 产相互作用 产 生诱导偶极矩 生诱导偶极矩 答案 1 红外吸收要服从一定的选择定则 即分子振动时只有伴随分子偶极矩 发生变化的振动才能产生红外光谱 2 只有伴随分子极化度 发生变化的分子 振动模式才能具有拉曼活性 2222 为什么只有能引起分子偶极距变化的振动 才能产生红外吸收光谱 为什么只有能引起分子偶极距变化的振动 才能产生红外吸收光谱 答 当分子振动引起分子偶极距变化时 就能形成稳定的交变电场 其频率与 分子振动频率相同 可以和相同频率的红外辐射发生相互作用 使分子吸收红 外辐射的能量跃迁到高能态 从而产生红外吸收光谱 2323 旋转式流变仪具有不同的测量头系统 最常见的有哪三种形式 旋转式流变仪具有不同的测量头系统 最常见的有哪三种形式 1 同轴同筒 2 平行平板 3 锥形板式测量头系统 2424 旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统 答 它们主要是同轴圆筒式 平行平板式和锥板式 2525 影响化学位移的因素有哪些 影响化学位移的因素有哪些 答 诱导效应 共轭效应 立体效应 磁各向 异性效应和溶剂效应 2626 影响频率位移的因素有哪些 影响频率位移的因素有哪些 1 外部因素 a 物理状态影响 b 溶剂的影响 c 粒度的影响 2 内部的影响主要是诱导效应 共轭效应 氢键效应和耦合效 应 2727 与红外光谱相比 拉曼散射光谱有那些优点 与红外光谱相比 拉曼散射光谱有那些优点 答 1 拉曼光谱是一个散射过程 因而任何尺寸 形状 透明度的样品 只要 能被激光照射到 就可直接用来测量 由于激光束的直径校小 且可进一步聚 焦 因而极微量样品都可以测量 2 水溶液样品可直接进行测量 这对生物大 分子样品就非常有利 玻璃可作为理想的窗口材料 3 对于聚合物及其他分子 拉曼散射的选择定则的限制较小 因而可得到更为丰富的谱带 2828 原子序数对散射强度的影响 原子序数对散射强度的影响 答 原子序数大的散射能力较强 在电镜图象上显示为较亮 原子序数小的散 射能力较弱 在图象上显示为较暗 2929 在解析谱图时可从哪几个方面加以判别 在解析谱图时可从哪几个方面加以判别 答 1 从谱带的分类 电子跃迁方式来判别 注意吸收带的波长范围吸收系数 以及是否有精细结构等 2 从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别 3 从溶 剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别 3030 在热重法分析测定中 对试样量有什么要求 为什么 在热重法分析测定中 对试样量有什么要求 为什么 答 热重法测定 试样量要求要少 一般为 3 5mg 一方面是因为仪器天平灵 敏度很高可达 0 1ug 另一方面如果试样量多 传质阻力越大 试样内部温度 梯度大 甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温 使 TG 曲线发生变化 粒度也是越细越好 尽可能将试样铺平 如粒度大 则会使反应移向高温 3131 在有机化合物的质谱图中在有机化合物的质谱图中 对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子 是是 B B A 碎片离子 B 分子离子 C 同位素离子 D 负离子 3232 怎样利用怎样利用 X X 射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态 射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态 答 在高聚物聚集态衍射谱图中若出现尖锐峰 则表明存在结晶 出现弥散隆 峰则表明样品中有非晶态 若出现既不尖锐以不弥散的峰 则表明结晶存在 但是很不完善 称之为仲晶或次晶 3333 质谱分析方法的特点 质谱分析方法的特点 答 1 应用范围广 2 灵敏度高 样品用量少 3 分 析速度快 可实现多组同时检测 4 但仪器结构复杂 价格昂贵 3434 质谱分析方法的特点 质谱分析方法的特点 1 应用范围广 2 灵敏度高 样品用量少 3 分析速度快 可实现多组分同时检测 3535 紫外光谱产生的原理是什么紫外光谱产生的原理是什么 有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式 有哪几种有哪几种 跃迁所需能量比较跃迁所需能量比较如何 答 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生 的 分为 n n 3737 影响红外频率位移的因素有哪些 影响红外频率位移的因素有哪些 答 a 外部因素有 1 物理状态的影 响 2 溶剂的影响 3 粒度的影响 B 内部因素有 由于分子结构上的原因 引起的变化 主要是诱导效应 共轭效应 氢键效应 耦合效应等影响 4 4 差热扫描量热仪有哪几种差热扫描量热仪有哪几种 各有何特点各有何特点 答 1 功率补偿型 在样品和 参比品始终保持相同温度的条件下 测定为满足此条件样品和参比品两端所需 的能量差 并直接作为信号 DQ 热量差 输出 2 热流型 在给予样品和参 比品相同的功率下 测定样品和参比品两端的温差 DT 然后根据热流方程 将 DT 温差 换算成 DQ 热量差 作为信号的输出 5 5 透射电镜的成像原理是什么透射电镜的成像原理是什么 答 透镜的成像作用可以分为两个过程 第一 个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱 即由物变换到 衍射谱的过程 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像 点 即由衍射谱变换到像的过程 6 6 什么叫透射电镜的景深 焦长 什么叫透射电镜的景深 焦长 答 景深是指透镜对高低不平的试样各部 位能同时聚焦成像的一个能力范围 这个范围用一段距离来表示 焦长是指透 镜像平面所允许的轴向偏差 7 X7 X 射线的产生及工作原理射线的产生及工作原理 答 X 射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后 猝然减速 且与该物 质中的内层电子相互作用而产生的 X 射线的工作原理为 X 射线管中电 子枪产生电子并将电子束聚焦 钨丝绕成螺旋式 通以电流钨丝 烧热放 出自由电子 而电子靶则发射 X 射线 阳极靶通常由传热性好 熔点较 高 的金属材料制成 如 铜 钴 镍 铁 铝等 1 在对聚合物进行各种光谱分析时 红外光谱主要来源于分子振动 转动分子振动 转动能级 间的跃迁 紫外 可见光谱主要来源于分子的电子分子的电子能级间的跃迁 核磁共振谱主 要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁 它们实际上都是吸收光谱吸收光谱 2 SEM 和 TEM 的三要素是分辨率分辨率 放大倍数放大倍数 衬度衬度 2 在有机化合物中 解析谱图的三要素为谱峰的位置位置 形状形状和强度强度 2 苯 乙烯 乙炔 甲醛 其 1H 化学位移值最大的是甲醛甲醛 最小的是乙炔乙炔 13C 的化学位移值最大的是甲醛甲醛最小的是乙炔乙炔 3 紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团发色和助色基团的特性 而不是整个分子的特性 3差示扫描量热仪分功率补偿型功率补偿型 和热流型两种热流型两种 4产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距磁距产生 5当原子核处于外磁场中时 核外电子运动要产生感应磁场 核外电子对原 子核的这种作用就是屏蔽作用屏蔽作用 6分子振动可分为伸缩振动伸缩振动 弯曲振动弯曲振动 7傅里叶红外光声光谱英文简称为 FTIR PASFTIR PAS 8干涉仪由光源光源 定镜定镜 分束器分束器 检测器检测器等几个主要部分组成 9高聚物的力学性能主要是测定材料的强度强度和和模量模量以及变形 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法 11