GC112A气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 一 样品检测前准备工作一 样品检测前准备工作 1 打开氮气缸瓶 打开氮气缸瓶 打开氮气缸瓶阀 用打开氮气缸瓶阀 用 8 的扳手逆时针旋转的扳手逆时针旋转 4 5 下 下 打开蓝色减压阀 顺时针旋转 慢慢地调 使其压力值为打开蓝色减压阀 顺时针旋转 慢慢地调 使其压力值为 0 5MPa 注意 当指针 注意 当指针 对蓝色减压阀对蓝色减压阀 0 上第一小格时钢瓶要换气 上第一小格时钢瓶要换气 2 观察载气柱前压观察载气柱前压 B 载气调节面板 载气调节面板 3 4 小格为正常 不能超过小格为正常 不能超过 0 3Mpa 若调节若调节 B 柱前压的大小 看稳流阀的红字 顺时针调大 一般不用调柱前压的大小 看稳流阀的红字 顺时针调大 一般不用调 3 打开电源开关 当载气柱前压正常打开电源开关 当载气柱前压正常 1 2min 后 打开气象色谱仪右侧的绿色开关 此时后 打开气象色谱仪右侧的绿色开关 此时 仪器进行自检及初始化 正常显示仪器进行自检及初始化 正常显示 GC112A 仪器型号 仪器型号 此符号表示自检通过 可设 此符号表示自检通过 可设 置各温控参数 置各温控参数 4 开始升温 按控制面板上开始升温 按控制面板上 启动启动 键 进样器 柱箱 检测器 辅助器 热解析仪 开始键 进样器 柱箱 检测器 辅助器 热解析仪 开始 由室温上升至设置温度 由室温上升至设置温度 5 打开氢气发生器和空气泵开关 当进样器 柱箱 辅助器 热解析仪 达到设置温度 打开氢气发生器和空气泵开关 当进样器 柱箱 辅助器 热解析仪 达到设置温度 其中检测器温度上升的最慢 当检测器温度到达其中检测器温度上升的最慢 当检测器温度到达 100 0 以上时打开氢气发生器开关和空以上时打开氢气发生器开关和空 气泵开关 观察氢气及空气调节面板上是否显示数据 氢气发生器上流量显示稳定为气泵开关 观察氢气及空气调节面板上是否显示数据 氢气发生器上流量显示稳定为 40 50 ml min 时 再点火 氢气流量过小点不着火 时 再点火 氢气流量过小点不着火 6 按按 点火点火 长按 长按 5s 观察检测器观察检测器 A 中是否发红 中是否发红 7 打开电脑上的打开电脑上的 在线色谱工作站在线色谱工作站 选择选择 通道通道 1 最大化 点击 最大化 点击 采集数据采集数据 查看查看 基线 调节基线 调节 FID 微电流放大器面板上的调零旋钮 使基线在微电流放大器面板上的调零旋钮 使基线在 0 以上以上 10 左右 同时观左右 同时观 察基线是否漂移 基线是否上下起伏 察基线是否漂移 基线是否上下起伏 若漂移则老化色谱柱第 若漂移则老化色谱柱第 8 步 若不漂移则开始步 若不漂移则开始 样品检测 样品检测 8 色谱柱的老化 按仪器微机温度控制器面板上的色谱柱的老化 按仪器微机温度控制器面板上的 柱箱柱箱 初始温度初始温度 2 0 0 键入键入 此时柱箱温度设置为 此时柱箱温度设置为 200 200 接着按仪器微机温度控制器面板上的 接着按仪器微机温度控制器面板上的 换挡换挡 检测器检测器 2 5 0 键入键入 此时检测器设置为 此时检测器设置为 250 250 老化时 老化时 间为间为 30min30min 观察基线平稳 点击 观察基线平稳 点击 放弃采集放弃采集 老化时 老化时 气流控制气流控制 开关要开着 烧开关要开着 烧 杯中有气泡 杯中有气泡 在色谱柱老化时 管可以不放在解析仪上 老化后按仪器微机温度控制 在色谱柱老化时 管可以不放在解析仪上 老化后按仪器微机温度控制 器面板上的器面板上的 柱箱柱箱 初始温度初始温度 5 0 键入键入 柱箱初始温度降为 柱箱初始温度降为 50 50 二 二 检测现场采集的样品检测现场采集的样品 1 1 观察基线是否平稳 把解析管放到解析炉中 点击在线工作站中的观察基线是否平稳 把解析管放到解析炉中 点击在线工作站中的 采集数据采集数据 观察 观察 此时屏幕上为平稳的基线 在显示器上按此时屏幕上为平稳的基线 在显示器上按 放弃采集放弃采集 此时 此时 切换阀切换阀 在反吹状态 在反吹状态 气流控制气流控制 开关关闭状态 烧杯中无气泡 开关关闭状态 烧杯中无气泡 仪器控制面板上的设置温度须在把解析 仪器控制面板上的设置温度须在把解析 管放到解析炉前核实是否为以下温度 管放到解析炉前核实是否为以下温度 TVOC TVOC 柱箱柱箱 50 50 进样器 进样器 250 250 检测器 检测器 250 250 辅助器 辅助器 280 280 苯 柱箱 苯 柱箱 60 60 进样器 进样器 250 250 检测器 检测器 250 250 辅助 辅助 器器 350 350 2 2 调出校准曲线 在在线色谱工作站中打开校准曲线 打开在线色谱工作站界面上的工具调出校准曲线 在在线色谱工作站中打开校准曲线 打开在线色谱工作站界面上的工具 条中条中 打开打开 出现对话框 双击样品文件夹 显示校准曲线 双击 出现对话框 双击样品文件夹 显示校准曲线 双击 3 3 检测检测 TVOCTVOC 样品样品 按微机温度控制器面板上的按微机温度控制器面板上的 计时计时 键 此时是加热 即使解析管中吸键 此时是加热 即使解析管中吸 附的气体汽化 附的气体汽化 此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间 当显示 此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间 当显示 30s 时 再按时 再按 计时计时 停止 停止 再依次动作为 将切换阀打到再依次动作为 将切换阀打到 解析解析 开始进样 按 开始进样 按 计时计时 此时微机温度控制器面 此时微机温度控制器面 板屏上显示计时 板屏上显示计时 遥控开关遥控开关 此时应观察显示器上原基线是否消失 原基线消失 此时应观察显示器上原基线是否消失 原基线消失 表表 示重新采集数据 示重新采集数据 启动启动 开始启动程序升温 开始启动程序升温 当微机温度控制器面板屏上显示计时 当微机温度控制器面板屏上显示计时 时间为时间为 60s 时按时按 计时计时 键停止计时 键停止计时 再依次动作为 切换阀打到再依次动作为 切换阀打到 反吹反吹 打开打开 气流控制气流控制 旋钮 此时烧杯中有气泡 此旋钮 此时烧杯中有气泡 此 时是为了把色谱柱内的重组分反向移动 以免污染或堵塞毛细管柱 时是为了把色谱柱内的重组分反向移动 以免污染或堵塞毛细管柱 保持保持 健连按健连按 两下 微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间 两下 微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间 53min 后 所有峰出完 按后 所有峰出完 按 停止停止 采样采样 此时程序升温结束 即开始自动降温 可把 此时程序升温结束 即开始自动降温 可把 Tenax TA 管从解析炉中拿出 而管从解析炉中拿出 而 仪器还在运行 将管冷却至室温后再进行老化 老化时间仪器还在运行 将管冷却至室温后再进行老化 老化时间 30min 具体操作详见三中 具体操作详见三中 采样管的老化 采样管的老化 4 4 检测苯样品 按微机温度控制器面板上的检测苯样品 按微机温度控制器面板上的 计时计时 键 此时是加热 即使解析管中吸附键 此时是加热 即使解析管中吸附 的气体汽化 的气体汽化 此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间 当显示 此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间 当显示 30s 时 再按时 再按 计计 时时 再依次动作为 切换阀打到再依次动作为 切换阀打到 解析解析 此时开始进样 此时开始进样 按按 计时计时 此时微机温度控制 此时微机温度控制 器面板屏上显示计时 器面板屏上显示计时 按按 遥控开关遥控开关 此时应观察显示器上原基线是否消失 原基 此时应观察显示器上原基线是否消失 原基 线消失表示重新采集数据 线消失表示重新采集数据 当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为 当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为 20s 时按时按 计计 时时 再依次动作为 切换阀打到再依次动作为 切换阀打到 反吹反吹 打开打开 气流控制气流控制 旋钮 此时烧杯中有气泡 此旋钮 此时烧杯中有气泡 此 时是为了把色谱柱内的重组分反向移动 以免污染或堵塞毛细管柱 时是为了把色谱柱内的重组分反向移动 以免污染或堵塞毛细管柱 15min 后 所有峰出完 按后 所有峰出完 按 停止采样停止采样 将柱箱初始温度设置为 将柱箱初始温度设置为 50 仪器开始自动 仪器开始自动 降温 可把活性炭管拿出炉中 而仪器还在运行 将管冷却至室温后在进行老化 老化降温 可把活性炭管拿出炉中 而仪器还在运行 将管冷却至室温后在进行老化 老化 时间时间 15min 具体操作详见三中采样管的老化 具体操作详见三中采样管的老化 在采集数据过程中可以按 在采集数据过程中可以按 预览预览 观观 察 若有两个同名峰 则按察 若有两个同名峰 则按 方法方法 组分表组分表 改变时间宽度改变时间宽度 采用采用 提交提交 预览 预览 此时变为一个峰 此时变为一个峰 5 实验结束后 将柱箱温度降为实验结束后 将柱箱温度降为 50 辅助器降为 辅助器降为 280 280 或 或 300 300 若若 280 280 和和 300 300 出出 峰差不多则选用峰差不多则选用 280 280 注意 关机时柱箱温度必须降到 注意 关机时柱箱温度必须降到 50 50 6 关机程序关机程序 1 柱箱温度必须降到柱箱温度必须降到 50 0 后才可关机后才可关机 2 首先关气象色谱仪上的开关首先关气象色谱仪上的开关 3 再关掉发生器的两个开关再关掉发生器的两个开关 4 最后关氮气钢瓶 最后关氮气钢瓶 1 用 用 80 扳手顺时 慢慢 针旋转 全部关死知道压力阀显示压力扳手顺时 慢慢 针旋转 全部关死知道压力阀显示压力 为为 0 再关减压阀 再关减压阀 2 先顺时针把减压阀打开是指针大于 先顺时针把减压阀打开是指针大于 0 5 再逆时针关上 全部松 再逆时针关上 全部松 开 开 但此时由于管道内有余气 减压阀并不显示为 但此时由于管道内有余气 减压阀并不显示为 0 两个减压阀一个是控制氮气流 两个减压阀一个是控制氮气流 量的 一个是控制仪器的压力表量的 一个是控制仪器的压力表 三 采样管的老化 检测前 后均做管的老化 三 采样管的老化 检测前 后均做管的老化 1 Tenax TA 管老化具体操作管老化具体操作 1 设置温度 设置温度 柱箱温度 按仪器微机温度控制器面板上的柱箱温度 按仪器微机温度控制器面板上的 柱箱柱箱 初始温度初始温度 2 5 0 键入键入 此时柱箱温度设置为 此时柱箱温度设置为 250 250 接着按仪器微机温度控制器面板上的 接着按仪器微机温度控制器面板上的 换挡换挡 检测器检测器 2 9 0 键入键入 此时检测器设置为 此时检测器设置为 290 290 按仪器微机温度控 按仪器微机温度控 制器面板上的制器面板上的 进样器进样器 2 5 0 键入键入 此时进样器温度设置为 此时进样器温度设置为 250 250 接 接 着按仪器微机温度控制器面板上的着按仪器微机温度控制器面板上的 换挡换挡 辅助器辅助器 3 1 0 键入键入 此 此 时辅助器设置为时辅助器设置为 310 310 老化时间为 老化时间为 30min30min 老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中 老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中 采样前再用纯氮气吹采样前再用纯氮气吹 30min 2 活性炭吸附管老化具体操作活性炭吸附管老化具体操作 1 设置温度 设置温度 柱箱温度 按仪器微机温度控制器面板上的柱箱温度 按仪器微机温度控制器面板上的 柱箱柱箱 初始温度初始温度 8 0 键入键入 此时柱箱温度设置为 此时柱箱温度设置为 80 80 接着按仪器微机温度控制器面板上的 接着按仪器微机温度控制器面板上的 换挡换挡 检测器检测器 2 9 0 键入键入 此时检测器设置为 此时检测器设