MM_FS_CNJ_0014 出口粮谷中对硫磷残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0014出口 粮谷 对硫磷 残留量 气相色谱法 内标法定量MM_FS_CNJ_0014 出口粮谷中对硫磷残留量检验方法1.适用范围 本方法适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验。2.原理概要 试样中加入适量的内标物及活性碳、氧化铝、然后用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用丙酮溶解。用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 二氯甲烷：分析纯，重蒸馏； 丙酮：分析纯，重蒸馏； 中性氧化铝：层析用，650灼烧4h，贮于干燥器中备用，用前在120烘2h； 活性碳：层析用，研成粉末，经酸洗，丙酮洗涤后，于200烘1h备用； 对硫磷和内标物(二嗪磷)标准品：纯度99%以上(如果试样中存在二嗪磷，可选择其他内标物)； 对硫磷和内标物的标准溶液：均以丙酮为溶剂配成0.100mg/mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液； 对硫磷和内标物混合标准工作溶液：对硫磷与二嗪磷标准溶液按适当比例混合，用丙酮稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。3.2.仪器 气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片)； 微量注射器：10L； 旋转蒸发器：24号口； 蒸发瓶：24号口、250mL； 锥形瓶(具塞)：250mL。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 抽样以检验批为单位，每检验批最多不超过1500件。同一检验批内商品应具有同一的特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。4.2.样本大小50件及以下抽取5件；51100件抽取10件；101500件抽取42件；5011000件抽取72件；1000以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。4.3.抽样工具和方法 从堆垛不同部位按规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的一角，依斜对角方向插入，抽取等量样品。各包抽取的样品混匀作为原始样品。原始样品的总量不得少于4kg，然后缩分出1kg的实验室样品，送交实验室。4.4.试样的制备 将实验室样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目。用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)作为试样。试样应密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或使样品发生任何变化。5.过程简述5.1.提取及净化 称取20.0g于250mL锥形瓶中，加入2g中性氧化铝、1g活性碳、40mL二氯甲烷。振荡30min，过滤于蒸发瓶中，残渣用60mL二氯甲烷分10次洗涤。洗涤液并入上述蒸发瓶内，然后用旋转蒸发器将二氯甲烷蒸发近干，用约1mL丙酮溶解后，供色谱测定。5.2.测定5.2.1.色谱条件 色谱柱：玻璃柱，1m2.6mm(内径)，填充物为涂有3%(m/m)OV-17的Chromosorb W AW DMCS(80100筛目)；柱温：190；进样口温度：240；检测器温度：240；载气：高纯氮，纯度99.99%，100mL/min；氢气：100mL/min；空气：50mL/min。 色谱柱：玻璃柱，2m2mm(内径)，填充物为涂有2.5%(m/m)OV-173.3%(m/m)QF-1的Chromosorb W AW DMCS(80100筛目)；柱温：185；进样口温度：220；检测器温度：250；载气：高纯氮，纯度99.99%，70mL/min；氢气：60mL/min；空气：80mL/min。5.2.2.色谱测定 取适量样液及其有相近农药浓度的混合标准工作溶液，进行色谱测定。5.3.空白试验：按上述步骤进行试剂空白试验。6.结果计算 用色谱数据处理机或按下式计算：x(h/h)(h1/h1)(c/c1)(m1/m)式中：x对硫磷残留量，mg/kg；h样液中对硫磷峰高，mm；h标准工作溶液中对硫磷峰高，mm；h1标准工作溶液中内标物峰高，mm；h1样液中内标物峰高，mm；c标准工作溶液中