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文档简介
,第二章 药物的物理常数测定,第三节 熔点测定,一、原理 熔点系指一种物质按照规定的方法测定,由固体熔化成液体的温度,或熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔经历的一段温度范围(熔程)。 测定熔点可以判断药物的真伪、检查药物的纯度。 熔融同时发分解是指某一药物在一定温度产生气泡、上升变色等现象。,二、测定方法(一)第一法 测定易粉碎的固体药品(二)第二法(测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)(三)第三法(测定凡士林或其他类似物质) 在未注明采用何法测定熔点时,应采用第一法,故本节重点介绍该法。,第三节 熔点测定,第二章 药物的物理常数测定,第三节 熔点测定,(一)第一法 测定易粉碎的固体药品仪器:(1)加热用容器(2)搅拌器(3)温度计:分浸型,最小刻度0.5,应经熔点标准品进行校正(4)毛细管:中性硬质玻璃管,内径为0.91.1mm,壁厚为0.1 0.15mm,长9cm以上,一端熔封(5)传温液的选择:mp 80,用水;mp在 80 200之间,用黏度不小于50mm2/s的硅油;熔点髙于200者,用黏度不小于100mm2/s的硅油),第二章 药物的物理常数测定,第三节 熔点测定,测定法(1)供试品是干燥的细粉状,装入毛细管的供试品高度为 3mm;(2)温度计汞球底部距容器的底部2.5cm以上;传温液受热 后的液面应在温度计分浸线处;(3)加热至熔点低限约低10时,将装有供试品的毛细管贴 附在温度计上,毛细管的内容物适在温度计汞球中部;(4)继续加热,升温速率控制在每分钟上升1.01.5,传 温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温 度,重复测定3次,取其平均值,即得。,第二章 药物的物理常数测定,注意事项:(1)温度计必须符合规定,经常用“熔点标准品”校正。(2)升温速度,毛细管内径、壁厚以及洁净程度,供试品的 高度、紧密程度等都影响熔点的准确测定,须按规定严 格操作。(3)“发毛”、 “收缩”、“软化”及“出汗”等现象,均 不作初熔判断。(4)供试
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