药物分析-第二章-5

,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度，用表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质，以“”号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）称为左旋物质，以“”号表示。,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,影响旋光度的因素：1. 化合物结构；2. 偏振光通过供试品液层的厚度；3. 光的波长以及4. 测定温度。 中国药典（2010年版）规定：以钠光灯D线偏振光在20时，透过长1dm且每lml中含有旋光性物质1g的溶液，测得的旋光度称为该物质的比旋度，记为 ， 其中D代表钠光谱的D线（589. 3nm），20代表规定的温度20。,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,液体供试品：,固体供试品溶液：,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,测定比旋度（或旋光度）可以区别药物，或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定有旋光活性的药物的含量。,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,二、测定方法 除另有规定外，采用钠光谱的D线（589. 3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm，温度为20。旋光计读数至0.01，并经过检定。 测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，勿使发生气泡）,置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。计算比旋度,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,三、注意事项（1）应用标准石英旋光管检定旋光计，读数误差应符合规定。（2）每次测定前、后应以溶剂各做空白校正，以确定零点无 变动；（3）溶液温度均应调节至200.5（或规定的温度）。（4）供试液应为澄清透明的液体，不得有小颗粒或浑浊，否则 应过滤或离心除去；,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,（5）表示物质的比旋度时应注明光源、测定波长、溶剂、浓度 和温度等有关因素；（6）测定管两端的玻璃片为透光片，不能磨损；测定结束后， 测定管必须洗干净，晾干，不等带液放置时间太长；（7）旋光计的读数在左、右旋28之间；应平行测定2 份，两份结果测定的读数级差应在0.02以内，否则应重 新测定。,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,【实例分析】谷氨酸钾注射液（规格：20ml6.3g）的含量测定 精密量取本品15ml 2份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸10ml，用水稀释到刻度，摇匀，依法测定旋光度，旋光管的长度为2dm，测得第一份样品的3次旋光度平均值为4.84、第二份样品的3次旋光度平均值为4.85，两份样品各次的旋光度的级差为0.02。测定前，以溶剂为空白，校正读数为0.00；测定后，再次测定溶剂的旋光度， 仍为0.00。 求出谷氨酸钾注射液标示量的百分含量。已知谷氨酸的比旋度为31.532.5。,第二章 药物的物理常数测定,第五节 旋光度测定,分析：本法中， 盐酸的作用是将谷氨酸钾转变为谷氨酸。 两份样品的旋光度值级差 0.02，测定前后空白读 数均为0.00，故测定结果有效。 设供试品中谷氨酸钾的浓度为C（g/100ml）,第一章 药物分析基础知识,第五节 旋光度测定, C（4.854.84）/2 6.557 31.74