药物分析-第五章-1

高职高专系列教材配套电子教案,药物分析,高等教育出版社,高等教育电子音像出版社,主编 张骏 方应权,（第2版）,第五章 芳酸及其酯类药物的分析,了解苯甲酸类药物、水杨酸类药物的结构特征 理解苯甲酸钠、阿司匹林、对氨基水杨酸钠的构性关系和 质量分析方法 掌握阿司匹林、苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠鉴别试验、杂 质检查方法和含量测定方法,知 识 目 标,第五章 芳酸药物的分析,本章目录,概述 第一节 苯甲酸类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析,第五章 芳酸及其酯类药物的分析,羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药物的结构特点是： 结构中有羧基、酯键和苯环； 有些药物有酚羟基、芳伯氨基,概 述,第五章 芳酸及其酯类药物的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,苯甲酸及其钠盐,结构,理化性质,鉴 别,检 查,含量测定,第五章 芳酸药物的分析,一、苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法二、苯甲酸及其钠盐的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,第五章 芳酸药物的分析,2.羧基,4.苯环,3.芳酸,1.在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中微溶，在沸水中溶解；其钠盐在水中易溶，乙醇中略溶,2.酸性，用于定量,3.三氯化铁呈色反应,4.共轭双键，紫外吸收,1.溶解性,苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法,第一节 苯甲酸类药物的分析,返 回,第五章 芳酸药物的分析,二、苯甲酸及其钠盐分析（一）鉴别试验 1. 三氯化铁反应 在碱性溶液和苯甲酸钠在中性溶液，苯甲酸与三氯化铁试液生成沉淀。,第一节 苯甲酸类药物的分析,第五章 芳酸药物的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,2.分解产物的反应 苯甲酸钠升华试验：苯甲酸钠固体，加硫酸，加热，可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。 此反应收载于中国药典（2005年版）附录“一般鉴别试验”中。3.红外光谱法 供试品红外光吸收图谱与对照的图谱比较应一致。,第五章 芳酸药物的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,(二)含量测定1.苯甲酸直接酸碱滴定法 基本原理：苯甲酸酸性较强，水中溶解度小，而其钠盐在水中溶解度大，故以中性稀乙醇为溶剂,可用氢氧化钠滴定液直接滴定。 终点产物为苯甲酸钠，偏碱性，以酚酞为指示剂。,第五章 芳酸药物的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,【实例分析】苯甲酸的含量测定 取苯甲酸约0.25g, 精密称定，得0.2478g。加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L)滴定，消耗滴定液19.72ml，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的C7H6O2。,第五章 芳酸药物的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,分析： 苯甲酸的百分含量 F 苯甲酸的百分含量 100.4,第五章 芳酸药物的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,2.苯甲酸钠的双相滴定法 基本原理：苯甲酸钠易溶于水，苯甲酸易溶于乙醚，在乙醚和水组成双相体系中，用盐酸直接滴定水相的苯甲酸钠，生成的苯甲酸溶于乙醚，降低了水相的酸性，增大滴定突越，使滴定完全，终点易于判定，定量准确。,第五章 芳酸药物的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,【实例分析】苯甲酸钠的双相滴定法 取苯甲酸钠约1.5g，精密称定得1.574g，置分液漏斗中，加水25ml，振摇使溶解。加乙醚50ml，甲基橙指示液 2滴，用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色，消耗盐酸滴定液21.52ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。,第五章 芳酸药物的分析,第一节 苯甲酸类药物的分析,分析： 开始滴定时，由于水层中有高浓度的苯甲酸钠，在用乙醚振摇提前过程中，少量的苯甲酸钠溶解于乙醚中。分离水和醚层后，用水洗乙醚层，目的是将溶