电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁李景文.doc

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁李景文 xx?4月Apr ilxx岩矿测试ROCK ANDM INERALANALYSISVo.l29,No.2185186?02545357 (xx)02018502电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁李景文(河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052)摘要?探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。 建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02mg/g、砷0.03mg/g、铋0.03mg/g、锡0.02mg/g、锌0.002m g/g、铁0.002m g/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%105.0%。 方法快速简捷,准确度高。 关键词?电感耦合等离子体发射光谱法;铅锑合金;锑;砷;铋;锡;锌;铁?O657.31;TF125.2?BDetermination ofSb?As?Bi?Sn?Zn andFe inL ead?AntimonyA lloybyInductivelyCoupledP lasma?A tomicEmissionSpectrometryLI Jing?wen?Ge neralInstit uteforNonferrousMetalsandG eologicalExplorationofHenanP rovince?Zhengzhou450052?Ch ina?Abstract?A m ethod forthe determ ination ofSb,As,B,i Sn,Zn andFein lead-antimony alloyby inductively coupled plasm a-atom icem issionspectrometry wasestablished.The determinationcondition wastested andoptim ized.Interference fromm atrixeffectand frominterelem entwas studied.Spectral interferenceand background correctionme thodswe realso proposed.The detectionlimits of the m ethodwere0.0020.03mg/g forthese elem ents andthe recoverywas95.5%105.0%w iththe precisionof2%RSD(n=12).The method hasbeen appliedto thedeterminationof theseelements inlead-antim onyalloy withsatisfactory results.K eywords?inductivelycoupledplasma-atom icem issionspectrom etry;lead-antim onyalloy;Sb;As;B;i Sn;Zn;Fe铅锑合金是一种低熔点合金,广泛应用于航天、电子、通信、家电、化工、汽车等?业,其主?元素及杂质元素的含?直接影响合金的性能和质?,是确定其品号的直接依据11?2标准溶液和主要试剂锑、砷、铋、锡、锌和铁标准溶液(Q.00mg/mL,国家B=1标准物质研究中心研制)。 HNO3(优级纯),H2SO4(优级纯)。 1?3样品前处理称取已制成细小颗粒(直径约1mm)的铅锑合金样品0.10.2g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加入10mL7m ol/L HNO3,盖上表面皿,低温加热至样品完全溶解,加入2mL9mo l/L H2SO4使铅以硫酸铅形式沉淀4,取下冷却,转移至100mL容?瓶并稀释至刻度,摇匀,静置,待溶液澄清后用ICP-AES测定,同时做试剂空白试验(空白试验?加H2SO4)。 1?4标准曲线绘制由Sb、As、Bi、Sn、Zn、Fe单元素标准储备溶液逐级稀释,组合配制为系列混合标准溶液(见表1),介质为U=5%(体积分数,下同)的HNO3,同时做空白试验。 ,因此准确测定铅锑合金成分有十分重要的意义。 现?的铅锑合金分析方法有国标GB/T4103?xx2中的化学法、原子吸收光谱法或传统的光电直读发射光谱法,且为单一元素分析,分析步骤十分繁琐,难以满足快速检验的要求。 与传统分析方法相比,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)3同时测定铅锑合金中的锑、砷、铋、锡、锌和铁元素,方法简?、快速,且具有比化学法?低的检出限。 1实验部分1?1仪器及工作条件ICAP6300Radial全谱直读等离子体发射光谱仪(美国Therm oF isher公司),其工作条件为:RF功率1150W,辅助气(氩气)流?1.0L/min,雾化气压?0.20MPa,观测方式为垂直观测,观测高度12mm,蠕动泵转速50r/min。 ?xx-06-21;修订日期?xx-08-27作者简介?李景文(1980-),男,湖?麻城市人,助?工程师,主要从事ICP-M S、ICP-AES应用工作。 E-m ai:l ljw312163.。 ?185?第2期岩矿测试:M.ykcs.ac.xx?表1系列混合标准溶液中各元素浓度T able1The concentrationsof elements inthe mixed standardsolutionseries混合标准序号123Sb5.025.050.0As0.100.501.00-1)Q B/(mg#L2?4回收率在铅锑合金中分别加入各元素标准溶液,按实验方法对样品进?前处?,测定回收率(R)。 表4结果表明,加标回收率为95.5%105.0%。 表4方法回收率Tab le4Recovery testof themethod元素试样含?-1)Q B/(mg#LB i0.100.501.00Sn0.100.501.00Zn0.100.501.00Fe0.100.501.00回收率测得总?28.300.2910.2600.2330.2230.234R/%96.8105.098.095.5101.098.5标准加入?10.000.200.201?5分析波长及背景校正根据各元素谱线灵敏度强弱及谱线间相互干扰等情况,选用的元素分析线及背景校正见表2。 表2元素分析谱线及背景校正T able2Analytical spectrallines andbackground correctionof elements元素SbA sBiSnZnFe波长K/nm231.147189.042223.061189.989213.856259.940级次446478451477458130背景校正左,右右左左左,右右,右SbA sBiSnZnFe18.620.0810.0640.0420.0210.0373样品分析使用本法和分光光度法对样品进?分析,由表5比对结果可以看出,本法与分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果是相吻合的。 表5样品测定Tab le5Analytical resultsof elementsinsam ple2结果与讨论2?1分析谱线的选择及背景校正各元素的分析谱线原则上是选择灵敏度最高的5。 由于Sb206.833nm受Sn206.858nm及Bi206.890nm干6扰,本实验选择Sb231.147nm作为分析线;As189.042nm由于左背景较高,选择使用右背景进?校正;Bi223.061nm和Sn189.989nm右背景较高,选择使用左背景校正。 2?2干扰的排除在ICP-AES分析中化学干扰很少,光谱干扰主要考虑谱线干扰,物?干扰主要考虑酸度、基体和试剂的干7扰。 由于在谱线选择时已考虑了谱线的干扰,基本上可以消除光谱干扰。 实验控制酸度在5%,基本上可以将酸度干扰降低至最小。 为了排除铅基体对元素分析的干扰,本实验采用加入H2SO4沉淀Pb的方法,大大降低了溶液中Pb的含?,残留的Pb对测定基本没有干扰。 本方法在样品中加入了H2SO4,使得样品溶液中含有H2SO4介质,但由于加入的H2SO4?很少,且基本上都与样品中的Pb形成沉淀,故?会对分析造成干扰。 2?3检出限和精密度空白溶液测定12次,结果的3倍标准偏差对应的浓度作为方法检出限(LD),结果见表3;以编号为N09050132的样品测定12次,得到方法精密度(RSD)小于2%(见表3)。 表3方法检出限和精密度T able3Detection limits andprecision testofthemethod元素SbA sBiL D/(mg#g-1)0.020.030.03RSD/%0.541.270.62元素SnZnFeL D/(mg#g-1)0.020.0020.002R SD/%0.850.060.23元素本法SbA sBi1.8620.00810.0064w B/%分光光度法1.850.00790.006元素本法SnZnFe0.00420.00210.0037w B/%分光光度法0.0040.002?0.004?原子吸收光谱法测定结果。 4结语用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素的含?,结果令人满意。 与化学法及原子吸收光谱法相比,建立的方法具有分析速度快、结果准确性高、操作方?快捷等优点。 5参考文献12王久安,吕保英.进出口商品快速检验方法M.?京:中国对外经济贸?出版社,1993:821-824.GB/T4103?xx,铅及铅合金化学分析方法S.测定铅锑合金中九个杂质元素J.岩矿测试,2000,19 (3):205-208.4刘崇华,钟志光,卞群洲,卢焯冬,贺柏龄.ICP-AE S法直接测定锡锭中的A s,A,l B,i Cd,C u,Fe,Pb,Se,ZnJ.光谱实验室,