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文档简介
天天津津科科技技大大学学本本科科生生 毕毕 业业 实实 习习 报报 告告 学院 材料科学与化学工程学院 专业 化学工程与工艺 姓名 刘雪坤 学号 08033110 指导教师 签名 2012 年 3 月 15 日 天津科技大学毕业实习报告 1 一 实习地点 天津大沽化工股份有限公司座落在中国天津滨海新区内 占地282万平方米 具有广阔的发展前景 与天津新港 天津经济技术开发区 天津港保税区 京 津塘 唐津 津滨高速公路 滨海国际机场相毗邻 并建有直接铺设到厂区内 的铁路专线 更于海河岸边拥有自己的5000吨级船运码头 公司附近著名的长 芦海盐和大港油田的石油 天然气等资源 为本公司发展海洋化工 石油化工 生产提供了充足的原 燃料 得天独厚的地理位置和便利的交通运输 为公司 开展国内外贸易提供了理想的条件和环境 二 实习时间 2012年1月9日 在学校老师的带领下 和我专业118名同学一起来到天津大 沽化工股份有限公司生产进行为期两周的毕业实习 三 实习的目的及意义 天津大沽化工股份有限公司前身天津大沽化工厂始建于一九三九年 是一 家以食盐电解为基础 以发展海洋化工 石油化工为目标 生产烧碱 聚氯乙 烯树脂 环氧丙烷 聚醚 液体氯 合成盐酸等多种产品的综合性大型氯碱企 业 该公司以高品质的产品 红三晶 牌 和服务赢得了国内外广大用户的信 赖 产品畅销全国 蜚声海外 我们专业此次毕业实习目的是为了走进工厂 走到生产第一线 了解生产 工艺中每个单元操作环节 弄清楚生产工艺的设计及设备的相互关系 将自己 在学校学到的东西与生产实际结合起来 将自己学到的知识与实际操作融会贯 通 把知识会掌握的更牢固 与实际更贴近 四 实习内容 主要流程工艺 天津大沽化工股份有限公司是以食盐电解为基础 生产烧碱 聚氯乙烯 环氧丙烷 合成盐酸 液氯等多种产品的综合性氯碱企业 该公司 PVC 的生产能力为 30 万吨 年 能生产 4 个系列 13 个型号的树脂 包括通用树脂 SLK 1000 SLP 1000 SR 800 高聚合度树脂 CK 1800 CR 2100 CL 2500 CM 2900 低聚合度树脂 SD 450 消光树脂 SD 700 SD 1000 SD 1300 PVC 树脂生产线采用先进的欧洲 日本技术 其中 VCM 单体生产线采用欧洲最大的 PVC 生产公司 EVC 欧洲乙烯基公司 平衡法乙烯氧氯化技术 PVC 聚合生产线采用日本生产 PVC 树脂的第一家公 司窒素公司悬浮聚合技术 生产线均采用世界上最先进的 DCS 集散控制系统 计算机全自动化控制 聚合所用助剂均由国外进口 产品具有表现密度高 热 天津科技大学毕业实习报告 2 稳定性优良 流动性快 颗粒细 鱼眼 少 残留单体低 且质量优异 稳定 重复性好等特点 我们班级在聚氯乙烯生产线毕业实习 具体生产工艺如下 该生产线制备乙炔使用的是电石和水反应的方法 电石和水反映的主要反应 如下 mol KJ 130 OH CaCHCHOH2CaC 222 由于电石中含有杂质 如硫化钙 磷化钙 氧化钙等 在和水反映的过程 中会有很多副反应发生 反应如下 SH OH CaOH2CaS 222 32223 PH2 OH Ca3OH6PCa 22 OH CaOHCaO 通过以上反应得知 一 在反应过程中产生大量的热 在后续工序中换热 要求很高 二 在副反应中 产生很多副产物 这些气体会使后续反应中的催 化剂中毒 因此要除杂 反映段工艺流程如下 块状 D 3000mm 粉碎 块状 D 50mm 在反应塔中与水反应 2 CaC 2 CaC CHHC 工业电石体积较大 直径大约 3 米 在生产中通两步粉碎 粉碎到颗粒直 径大约为 5 毫米 再通过漏斗放如填料塔中 填料塔中有六层塔板 去离子水 通过上部喷嘴喷淋 反映在塔板上发生 除杂段工艺流程如下 填料冷却塔 喷淋冷却塔 水洗塔 NaOH 碱洗塔 NaClO 水洗塔 CHHC 降温干燥 通过玻璃棉 纯净 CHHC 500 氮气干燥 反应产生的混合气体通过两个并联的填料换热塔换热 将水加热蒸发为高 压蒸汽 以用于其他工艺的热源 气体通过喷淋冷却塔 再次被冷却 冷却水 天津科技大学毕业实习报告 3 为来自海河的河水 可以循环使用 在水洗塔中通过水和混合气体的接触 除 去部分硫化氢 磷化氢等 在 NaOH 碱洗塔中通过中和吸收 除去的大部分的 硫化氢 磷化氢 反应如下 OH2SNaNaOH2SH 222 OH3PNaNaOH3PH 233 在 NaClO 水洗塔中通过氧化反应吸收剩余的硫化氢 磷化氢 422 SOHNaCl4NaClO4SH 433 POHNaCl4NaClO4PH 经过除杂后的乙炔气体通过冷却降温 使水蒸气冷却为小水滴 在通过玻 璃棉的时候小水滴被除去 当玻璃棉吸水饱和以后 可以通入 500 的氮气 使水蒸发为水蒸气 玻璃棉可以循环使用 除水蒸汽后得到纯净的乙炔气体 氯化氢的合成过程中主要反应如下 该厂生产氯化氢使用的是氢气在氯气中燃烧的方法 氯气和氢气均为本厂 在电解过程中的产品 使用的原料直接通过管道运输到聚氯乙烯生产线 制备氯化氢的主要反应如下 mol KJ 4 18HCl2ClH 22 氯气和氢气纯度比较高 反应过程比较完全 反应几乎没有副反应发生 反应中产生大量的热 在后续工艺中 换热要求较高 氯化氢的反应工艺流程如下 和混合塔 光引发 含有水蒸气 填料冷却塔 低温 含有水蒸气 2 Cl 2 HHClHCl 氯气和氢气按比例通入反应釜中 通过光引发 使反应发生 反应产生大 量的热 因此在反应釜周围有夹套换热器进行初步冷却 使反应温度不至于过 高而发生爆炸 反应后的氯化氢通到填料冷却塔中 将水加热蒸发为高压蒸汽 以用于其他工艺的热源 天津科技大学毕业实习报告 4 制备氯化氢的除杂段工艺流程如下 低温 含有水蒸气 降温干燥 通过玻璃棉 纯净 HClHCl 500 氮气干燥 氯化氢气体通过冷却降温 使水蒸气冷却为小水滴 在通过玻璃棉的时候 小水滴被除去 当玻璃棉吸水饱和以后 可以通入 500 的氮气 使水蒸发为 水蒸气 玻璃棉可以循环使用 氯乙烯单体的合成过程中主要反应 该厂生产氯乙烯单体的方法是将氯化氢气体和乙炔气体在氯化汞的催化作 用下进行加成反应 从而得到氯乙烯单体 乙炔和氯化氢均来自前步反应 生产的主要反应如下 CHClCHCHHCHCl 2 HgCl2 反应中 会有催化剂氯化汞蒸汽进混到产生的氯乙烯单体中 氯乙烯单体的反应工艺流程 反映段工艺流程如下 CHHC 在混合塔中混合 多个固定床反应器 含有氯化汞 水蒸 HClCHClCHCl 气 乙炔和氯化氢在混合塔中充分混合 再通过管道通到 40 个固定床反应器中 固定床反应器为列管式反应器 反应器内装有负载着氯化汞的活性炭 40 个反 应器并列排在一起 上面架有天车 方便更换催化剂以及检修设备 氯乙烯单体的除杂段工艺流程 除杂段工艺流程如下 冰盐水冷却 通过玻璃棉 全凝噐 低组分蒸馏 高组分蒸馏 CHClCHCl CHClCHCl 500 氮气干燥 天津科技大学毕业实习报告 5 通过冰盐水冷却 使气体冷却 氯乙烯气体通过冷却降温 使水蒸气冷却 为小水滴 在通过玻璃棉的时候小水滴被除去 当玻璃棉吸水饱和以后 可以 通入 500 的氮气 使水蒸发为水蒸气 玻璃棉可以循环使用 经过全凝器使氯乙烯气体全部变为液态 再经过低组分蒸馏除去 经过高组分蒸馏除去 得到纯净的氯乙烯 22 CHCH CHClCHCl 氯乙烯单体聚合反应合成过程中主要反应 该厂采用的氯乙烯聚合的方法是使用最为广泛的悬浮聚合法 使用的引发 剂为两种过氧化合物 得到的聚氯乙烯的聚合度随温度的不同而变化 聚合的主要反应如下 n2 Mpa8 0 2 CHClCH CHClCH 引发剂 反应在 6 个串联的间歇式反应釜中进行 反应的转化率为 85 反应的压 力控制在 0 8MPa 反应温度随聚合度要求不同而不同 单个聚合斧的操作时间 为 5 5 小时 辅助操作时间为 2 5 小时 6 个反应釜实现了自动化控制 循环进 料 依次出料 以保证生产的连续性 每隔 8 天就要进入反应釜进行清理 因 此反应釜都留有可供人进出的通到 以及抽出氯乙烯单体 通入氧气的管路 反应中需要加入悬浮剂 酸碱调节剂和引发剂 以及用来补充体积损失的水 氯乙烯单体聚合反应工艺流程 反应开始时先通过反应水进料口加入温水 加入适量的酸碱调节剂 如 NaHCO3 悬浮剂和引发剂 开启电动机 变速箱变速 带动搅拌器充分搅拌 经夹套换热器加热到所需反应温度 再通过单体进料口加入氯乙烯单体 反应 即发生 反应过程中 通过自动化仪表控制加入酸碱调节剂和引发剂 反应为体积 减少的反应 故应加入补充体积水 发泡剂 引发剂和酸碱调节剂随体积补充 水一起加入 当反应釜内压力过大不能控制时 减压阀自动打开 斧内气体沿 着减压阀排气管排除 通过控制反应温度可以控制聚合度 部分温度与聚合度之间的关系如下 不同反应温度下产物的聚合度 天津科技大学毕业实习报告 6 反应温度50 57 63 8 67 4 平均聚合度13001030800700 反应结束后 底部液压泵打开 将斧内产品吸出 喷淋阀门打开 分别在 两侧喷淋母液 洗净塔内残留产品 需要进入反应釜时 先通过真空管抽空反应釜内残留气体 再通过空气管 鼓入空气 当反应釜内充入空气后 人才能通过入釜口进入 氯乙烯单体聚合反应除杂段工艺流程 反应后得到的是聚氯乙烯的悬浊液 需要进一步分离和干燥 分离和干燥工艺流程如下 悬浊液 出料槽 混料槽 离心机干燥 固定床干器 旋风分离器 筛分 产 n2 CHClCH 品 分离 加入阻聚剂 母液CHClCH2 悬浊液先进入出料槽 出料槽容量较大 起缓冲进料作用 料液经出料槽 进入混料槽 混料槽又称离心槽 是为离心机填料的高位槽 离心机内的料液 进入离心机后分为分离除水 离心机的效率早 80 以上 离心后料液被分为母 液和湿产品 料液加入阻聚剂后分出氯乙烯单体 循环到前步使用 湿产品经 国定床干燥器干燥后 筛分包装 得到聚氯乙烯产品 五 实习的体会与感想 这次为期两天的毕业实习在老师的带领和工厂师傅们的引导下终于得到 了圆满的结果 这次毕业实习让我们收获很多 以前在课本上学到的知识在生产参观的过程中的到了更好的学习 书上所 说的一些反应器 单元操作和工厂设计都在生产参观的过程中有了深刻的认识 例如在聚氯乙烯单体聚合时采用的间歇操作 在湿产品干燥过程中使用的沸腾 床干燥器等 我在研究反应过程的时候 学到了更多的书本上没有的知识 我看到了单 元操作之间是怎样有机的结合到一起 在湿产品干燥时 先用了离心机出去大 天津
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