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I 中 文 摘 要 原油含水分析仪是石油化工行业的重要检测仪器,原油含水率的检测是油田生产、脱水、储运过程中的重要 环节,对于石油生产过程工 艺优化、流量测量及控制决策、集输等具有重要的意义。 由于油水两相流流动体系极 为复杂,是一个非线性耗散动力系统,其形成机理、运动规律尚未被人们 充分认识,致使含量比率测量难度较大,至今没有满足精确的含水 率测量仪器。因此,原油含 水率的实时准确测量成为油田需要亟待解决的问题。 本文介绍了原油含水率测量技术的研究现 状及发展趋势,对常用的原油含水率检测方法进行了系统的分析介绍 。由于油水的介电特性差异 比较大,油的相对介电常数在 右,而水的相对介电常数在 80 左右,不同含水率的油水混合物介电常数不同,所以本文选择测量电特性 的电容法进行含水率的检测 ,采用同轴圆柱电容传感器构建了原油含水检测系统,并 详细介绍了硬件电路原理和 软件流程的设计。硬件设计包括:电容传感器的设计 、激励源电路、电容 晶显示电路、键盘按键电路、存储器电路、电源电 路等。软件设计主要包括: 主程序设计、数据采集子程序、数据算法子程序、显示和 存储子程序、中断子程序等 。测量平台搭建好之后,进行了各个模块的实验和整体实 验,最后验证了本系统的正 确性和精准度,也验证了电容法在低含水阶段测量含水率的高精度。 关键词:原油含水率;同轴圆柱电容传感器;介电常数。 is an of of of is an of of an of to is is a of of in to of of a of of of of of of is of is of is 0, of of of so of a of of C ey of V 目 录 中 文 摘 要 . I. 录 . . V第一章 绪 论 . 1 题研究背景与意义 .内外原油含水率研究现状与发展趋势 .题的研究内容 .二章 原油含水率理论方法的研究 . 5 用含水率测量方法介绍 .立电容法信号模型 . 建立电容法测量模型 .结 .三章 系统硬件设计 . 15 统总体框图 .容传感器设计 . 圆柱式同轴传感器结构设计 .容检测模块设计 . 电容传感器的激励源设计 . 常见电容测量电路 . 差动电容测量电路 .片机及外围模块设计 . 存储模块 .换电路 . 按键电路 . 显示模块 .度补偿模块设计 .源模块设计 .结 . 33第四章 系统软件设计 .片机初始化模块 . 34定程序 . 35换程序 . 37据滤波程序 . 37晶显示模块 . 38水率计算程序 . 39结 . 39第五章 实验结果分析 .水混合方式与含水率的关系 . 40容检测模块实验 . 41统整体实验 . 42结 . 43第六章 总结与展望 .参考文献 . . 谢 . .读学位期间发表的学术论文目录 . 52 1 第一章 绪 论 题研究背景与意义 石油是国民紧急建设和人类生活中不可缺 少的重要资源,石油工业作为经济产业中的支柱产业,具有举足轻重的作用,带动着机械、化工、交通等各个部门的发展。 目前,世界大部分油田已经进入了高含水 时期,产量已经开始递减,迫切需要实现油气勘探、生产、炼化和利 用的技术大突破,以此来满 足人类的需求。因此,我们需要设计具有真正意义的石油 仪器仪表,来用于原油勘探 、生产、测量和利用等计量领域。石油行业的重要参数之 一就是原油含水率,原油含 水率的检测能够及时准确反映出油井的工作状态,对加快 油田自动化管理有着非常重 要的作用,所以,原油含水率检测设备成为了油田上重要 的仪器仪表之一,用来准确 的测量含水率,准确的评价石油开采价值并制定相应开采 方案的重要指标。它对于油 井的出油层位,预测油田的开发寿命具有重要代表意义,原油含水率检测的仪器成为至关重要的技术环节1。 由于随着开采时间的增长,油田本身的能 量不断被消耗,压力下降,油井的产量就大大减少。为了解决原油开 采的压力问题,保持油井本 身的压力,所以必须对油田进行注水或灌浆,来弥补地下 溃口,提升油层的压力。油 井的高压注水导致了原油含水率的不断提高,例如我国的部分 油田,原油含水率已经达到了 80%90%。随着含水率的上升,出油的比例越来越小,而这时采油 设备仍在运转,造成了大量的资源浪费,同时也增加了生产成本, 这就需要我们检测每口井的 含水率,当原油含量低于所付出的成本时,就需要改变开采方案,节省资源。 此外对于油田生产,含水率的增大使得油 田采油的管道输送总量和能耗,加剧了管道及设备的腐蚀结垢。因此 ,原油的含水率直接影响其 开采、生产、脱水、计量、销售等环节,以及对于油井的产量估计、开发 寿命、状态检测都具有十分重要的意义,而且对于决策部分掌握生 产动态、确定产量分配、提 高三次采油质量也有着至关重要的作用。此外,如果含水 率检测不准确,将直接影响 到油田的动态分析,关系到油田成本效益的分级核算,因 此,原油含水率的准确检测 对于原油的开采和利用都具有至关重要的作用。 内外原油含水率研究现状与发展趋势 在国内石油行业中所采用的原油含水率测 量方法主要是人工取样蒸馏法,这种检测方法时间长、随机性大,且 费时费力,不能满足油田自 动化生产管理的要求。近年来,随着改革开放和科学技术的迅猛发展,国 外先进的仪表大量涌入国内, 不断丰富 2 和促进了国内仪表市场的发展 。尤其是近几年来大规模集 成电路和计算机技术的飞速发展与广泛应用,更是大幅地 提高了国内外仪表的产品质 量、技术性能,不仅计量准确性和运行稳定性较以往大为提高,而且日趋轻便化、智能化、自动化2。 由于原油含水率时刻发生变化,要求取样 的速度要快,保证取样的含水率情况能够代表实际原油含水率情况, 目前应用的原油含水率测量 方法很多,适用范围以及性能指标差异很大,真正投入应 用的测试仪器不多,在这样 的情况下,增大仪表可测范围,提高测量的精度,使原油 含水率测量耗时更短,精度 更高,成本更低。目前在我国石油行业,采用的原油含水 检测方法主要是采样蒸馏化 验的人工方法,这种方法采样时间长,取样随机性大,费 时费力,不能满足油田生产 自动化管理的要求。国内外先后提出多种测量方法和技术,设计出各种含水率测量 仪表,但由于测量过程中的时变、非线性与随机干扰等不确定因素,导致检 测仪表在重复性、测量精度、全程测量、安全环保、稳定性等方面 存在着诸多问题,难以在油 田生产测量中广泛应用。近年来,国内学者对原油含水率 的检测技术做了大量研究, 并涌现出不少成果,以希望满足生产测量的要求。其中多 传感器融合是一项比较先进 的技术,应用到原油含水率测量上来会使测量精度大大提 高,多个传感器可同时对多 个变量进行检测,主要是针对那些对含水率影响较大的因 素,这样便可把其他影响因 素对原油含水率的影响降低到最低程度。采用多种信息技术对原油含水率 进行测量,使测量仪器的体积越来越小,成本和维护费用越来越低 ,测量方法向高精度、快速 化、智能化、综合自动化方向发展。 目前市场上标称计量精度可以达到国际要求的国内外含水分析仪就有近 20 多种,不仅计量准确性和运行稳定性 较以往大为提高,而且日趋 轻便化、智能化、自动化。在这些含水计量仪表中,有利 用数字电路技术克服模拟电 路温漂老化问题的,有利用计算机或智能芯片实现温度、 密度等参数的在线补偿的。 与国外产品的制造质量和技术水平相比,国内还有很大差距。 目前还没有标称分辨率可达 产品,但生产厂家及其产品品种都在逐渐增多,现已形成十余种产品系列。 在目前的市场条件下,国内外产品具有一 定的互补性。国内产品虽然没有技术质量方面的优势,所能达到的计 量准确度比较低,但产品开 发针对性强,开发过程与用户现场结合的好,维修服务也 比较及时。国外产品虽然功 能多、适用面广、有更好的在线补偿和校准能力,但缺乏中文化、本地化,价格也比较贵3。这种互补性决定了两种产品将长期共存,共同发展,以满足国内不同层次的计量需要。 目前应用比较成熟的仪器大都是基于油水混合的机理特性,如,射线法,微波 3 法,电容法,电阻抗法等3。生产原油含水率测量仪器的厂家很多,国内的如中国计量院、美国 司生产的短波吸收法原油含水率测量仪表;挪威 司、美国司则主要利用微波法生产原油含水分析仪表;哈尔滨电子技术研究所主要生产电容法原油含水分析 仪表,而射线法仪表则主要 是国内的厂家研制,如中国科学院近代物理研究所、兰州科庆公司等。 题的研究内容 究现状及发展趋势。 析,介绍了射线法、微波法、电阻抗法、电容法等方法的主要工 作原理。在对各个方法分析 比较之后,针对应用要求选择了利用同轴传感器电容法进 行原油含水率的检测,并对 电容法的计算过程进行了改进,消除了部分误差来源。 计了同轴电容传感器和硬件电路,构建了原油含水率测量系统,详细介绍了硬件电路和软件设计的流程。硬件电路包括:电容产生模块、电容检测模块、 换模块、温度测量模块、显示模块、存储模块、按键模块以及供电模块。软件设计流程包括:主程序设计、标定子程序、 换子程序、显示子程序、存储子程序、数据处理子程序等。 各个模块进行了测试实验,通过之后,采用千分之一的天平针对油水在低含水情况下进行了多组配比和测试,并对实验结果进行了分析,也对造成这样结果的影响因素进行了解析。 4 5 第二章 原油含水率理论方法的研究 原油含水率指水油气水三相混合流体中所占的质量分数,计算公式为: = 100%+ (2式中: 石油含水率; 混合物中的水的质量; 混合物中的油的质量; 混合物中的气的质量。 由于油、水的质量远远大于气的质量,因此可以近似写为: = 100%+ (2用含水率测量方法介绍 原油测量方法有很多种,包括人工测量方法和在线测量法。主要有蒸馏法、卡尔费休法、电容法、密度法、微波法等等。国家采用的标准也有很多,常用的有 2538油试验方法 、 8929油水含量测定法(蒸馏法) 、 11146油水含量测定法(卡尔费休法) 等4。 1. 蒸馏法 在目前原油生产中,原油含水的自动化检 测已有一定的应用,但精确度及稳定性不足,原油含水率的检测还是多采用人工化验的方法,按照国家标准 8929 原油水含量测定法 (蒸馏法 )进行测定。 在该标准中,原油含水分析的基本原理是将油品加无水溶剂在水分测定仪中蒸馏,由于溶剂沸点低,其首先 汽化并将油品中水分携带出 来,经冷凝后流入水分接收器中,溶剂与水在接收器中分 层,从接收器的刻度得到水 分含量,从而得出整个油品的水含量5。 蒸馏法非常准确,但它是一种实验室方法,不能满足野外及时测量的要求。其次,对于每个测量值,蒸馏法至少需要 2 小时(最高达 4 小时或更多) 。蒸馏法需要人工取样,样品随机性比较大, 当原油处于水包油状态,也 就是含水率较高的时候,油水难以混合均匀,那么取样就失去了油样的代 表意义。原油与溶剂混合后的沸腾特性,比如蒸发时间和数量,有 时会发生不可预测的变化。 在含水较高,加热过快及热 6 量惯性容易造成冲样以及爆沸 的后果,不仅影响测量结果 ,而且还是不安全因素之一43。在蒸馏过程中,冷凝管内蒸汽上升偏高 使得干燥管内干燥剂变色,溶剂脱水不完全的情况会发生,以及仪器内 壁上的水珠附着难以收集完 全等问题,也会影响了蒸馏法的测量结果。 2. 卡尔费休法 卡尔费休法只适用于微量含 水,它是基于卡尔费休试 剂在有机溶剂中与试样中的水反应并消耗定量的碘,其反应式如下6: 22 2 55 55 55 332I O I O (255 3 3 55 4 3O (2卡氏试剂中碘与试样中的水反应生成硫酸 吡啶,硫酸吡啶再进一步与甲醇反应生成甲基硫酸吡啶,根据消耗的 卡氏试剂的体积,计算样品 原油中的含水量。但此方法也仅仅局限于实验室,主要原 因是需要装备和化学物品来 进行测量,许多化学药品的保存寿命较短,并且必须经常重复使用,而且该方法只适用于微量水的测量7。 3. 电容法 电容法是建立在油水介电常数差异较大的基础 上的,常温下,水的介电常数为 原油的介电常数为 80 左右。当含水率不同的流体流过电容的两电极时,电极间介质的介电常数就会发生变 化,导致电容值发生变化, 通过检测电路将电容值的微小变化转换成电压信号,由于 原油乳化液的介电常数是含 水率的函数,从而实现了原油含水率的检测8。 介电常数是电介质的一种特性,原油的介电常数( 40)纯水的介电常数为 80,油与水的介电常数相差如 此之大,含水率微小的变化即可引起介电常数的变化。 将传感器探头置于含水原油中,当电容传 感器探头的结构及外形尺寸一定时,电容量满足: (2式中: 为原油的混合介电常数; K 为常数,由电容探头的结构、尺寸确定。 原油中含水量不同,则电容探头的电容值 就不同,这样就可以把介电常数的变化转化为电容的变化,实现了上述原理。 采用电容法的产品主要有加拿大涤塔公司的涤塔分析仪和国内的 原油含水分析仪,其中涤塔含水分析仪是最具代表性的产品。 4. 微波法 7 微波是一种频率很高的电磁波,当其在电 介质中传播时,能量会有所消耗。速度降低的多少与能量损耗的数量 与电介质的特性有关。通常 电介质的特性可用介电常数及损耗因子 两个参数表示。介电常数 越大的物质,微波在其中传播的速度越慢;损耗因子 越大的物质,微波能量的损耗越多9。 由于原油为非极性分子,水为极性分子, 二者的分子结构特点不同,导致水的介电常数和损耗因子都比原油大。经测定:水的介电常数 约为 80,原油为 2;水的损耗因子 为 29,而原油为 就是说,当原油中含有水分时,微波在其中传播速度的降低及能量的损耗也必 然比纯油中大,含水量越多 ,速度的降低和能量的损耗也越大。依据此原理,采用微 波反射式结构,将由水分引 起的微波衰减转换为电流信号输出,建立电流与含水率之间的函数关系10。 微波法对油品的温度及含盐量不太敏感, 可以较好地解决含垢、含蜡、温度和压力变化、流态变化等不利工况 对测量的影响,测量范围宽 。但采用微波技术成本高,而且微波和流体介质特性的关 系还有待进一步研究,微波 本身对电子线路和环境干扰等要求较高,因此在实际应用中有一定困难。采用微波法主要产品有挪威 司的,美国 司的 02 型,鞍山仪表厂的 和武汉所的 等。 5. 密度法 密度法11是基于原有的油、水两相模型来实现测量的, 其基本条件是油和水均有各自稳定的密度值。由于不同 比例的油水混合液对应不同 的密度,因此通过测量油水混合液的密度就可算出油水混合液中的含水率。 已知混合液质量等于油和水质量之和,不计杂质,且质量( m)等于同温度下液体体积( V)和密度( )之积,则有: =+m(2=+=+(-)ww oo ww o V (2整理得: /( )/( ) (2上式为体积比含水率计算公式。 又得质量比含水率计算公式: m/m= / - - / - 混混水 水 水油 水油 水油()1/ ( ) (2由此可见,混合液密度 与质量含水率呈单值函数关系,测得 即可求出质量含水率,应当注意的是,计量含水率时 、w 、o 必须为同一温度下的值。 8 由公式可见,影响含水率误差的直接因素有:一是纯水的密度;二是纯油的密度;三是油水混合液的密度。 对于第一个影响因素,实际 中各油田的纯水密度都相差不大,故其大小变化影响可不 考虑。对于纯油密度,不论 对随机误差还是系统误差,在总的趋势上,若其他条件不 变时,纯油密度越小,则含 水率误差也越小。因为密度法就是利用油水密度不同来测 量含水率,在水密度不变的 情况下,油密度越小,则两者的密度差别就越大,越有利 于区分和测量,即减小误差 。对于混合液密度的系统误差,在整个含水率 0100%范围内,所占影响恒定为 50%。为了提高密度法测量的准确度,除了上述的三个直接影响 因素外,还必须考虑温度、 密度计的取样方式和油水混合液的流态等直接因素。 密度法测量原油含水率其误差随含水率升高而减小,在低含水段,减小较为急剧,在中高含水段,减小逐渐 平缓,所以密度法适用于高 含水石油的测量,而不适用于低含水,特别是不适用于测量净化后的原油含水率。 6. 射线法 一般情况下,原油和地层水对于 射线的线性吸收系数不同,利用两种介质对同一射线的线性吸收系数的差别 即可计算出原油含水量的百 分比。放射法采用非接触测量结构,当具有一定能量的 射线穿过介质到达接收器时,强度就会按指数规律衰减,随介质的不同其衰减的大小也不同,取决于介质的厚度和质量吸收系数12。 对于能量单一,严格准直的低能光子束, 物理学定义为窄束条件。满足窄束条件的光子束穿过吸收体时,其强度衰减遵循指数衰减规律: 0 (2式中:0N 入射光子强度; N 穿过厚度为 线性吸收系数 (表示每厘米长度的介质吸收光子的能力 )量纲为 但在现场仪表设计中,窄束条件是很难实 现的,所以在实际应用中多采用准窄束条件,即光子衰减规律为: 0 (2式中: B积累因子,是大于 1 的无量纲数值。 B 与光子能量、介质性质、仪表的结构都有关,需要通过实验测量来确定。 当油水两相混合液测量时,式中12 2() ,1 ,2 分别为纯水介质和纯油介质对光子的吸收系数; 为介质中含水的体积百分数,即含水率。将 代入可得: 9 012 2) (2当各相介质的吸收系数和测量厚度水率可通过测量光子通过混合介质后计数的变化唯一确定。 含水仪探测器测量到的是光子脉冲信号,这些信号传送到信号处理单元进行放大、整形,然后被采集到计算机系统内进行计算处理,其测量原理如下图所示13: 图 线法原理图 2.1 of 射线法用于在线检测,其量程宽,又由于非接 触测量,所以该种仪器适用于在各种环境和条件下。与其他在线测量方法比较, 射线普遍具有测量精度高、动态线性范围宽、长期稳定性好等技术优势,这主要 得益于低能源光子检测技术本身的特点。但对于 60 射线来说,油和水的吸收系数仅差 20%,因此测量精度不高,且存在射线辐射,造价高,使 用和维修困难等问题,更由 于存在射线泄露和辐射,使得现场的工作人员存在一定的安全事故问题14。近年来,随着核仪表技术的发展,该产品进入了成熟应用期,主要产品有:兰州科庆仪器仪表有限责任公司的 、大庆自动化仪表厂的 等。 立电容法信号模型 经过对上述几种测量原油含水率方法研究 比较之后,选择了利用电容法测量,选择电容法的原因如下: ( 1)利用电容法实现起来方便简单,研发周期短 ,其他方法相对复杂繁琐,成本高。 ( 2)原油含水率测量分为低含水阶段测量和高含水阶段测量,本文选择从低含水测量阶段的角度切入,而电容法在低含水阶段测量时精度较高。 ( 3)电容法仪表在研发过程中安全,比如射线法,如果放射源在研发或使用过程中都有可能发生泄漏的事故,对工作人员造成一定的人身伤害。 电容式原油含水分析仪利用油水介电常数差异 的物理特性,采用变介电常数传感器原理,将介电常数的变化转 变为电容量的变化,这个电 容值与传感器的尺寸和传感器内部混合介质的等效介电常 数有关。传感器电容值与含 水率的对应关系可以采用两 10 种办法加以确定15: () (2式中, 为含水率。 函数关系可由实验方法得到:当电容传感 器结构确定之后,利用不同含水率的油水混合液做实验,得出不同含 水率与电容值的关系曲线, 并利用数学方法对关系曲线进行拟合,进而得出电容值 C 与含水率 的函数表达式: 。但是这种办法并不实用: (1)这种方式只适用于已经确定结构尺寸的传感器,当传感器尺寸变化时,函数关系已不适用,需要重新做实验进行标定。 (2)当现场与标定时的介质不同或差异很大 时,原来的关系曲线就没有了意义,还需要重新做大量的标定实验,这就不适用于仪器在现场的适用。 为中间变量建立含水率与电容值之间的函数关系式 (2而 (, ,) 式中,o 为纯油介电常数,w 为纯水介电常数, 为含水率。 这个函数的建立主要涉及到两方面: ( 1)对传感器及内部介质进行电容计算,建立关系式 ,进而根据电容值推算出混合介质的等效介电常数。 当采用同轴电容传感器时,两电极之间仅充有待测介质时,函数关系为: 2 (2式中, L传感器的长度; 同轴传感器外电机内径; 同轴传感器内电极外径。 通过上面的计算,可以混合介质的等效介电常数的函数表达式,下面就是要建立起等效介电常数。 ( 2)混合介质等效介电常数理论 多相体系的介电常数取决于各相的介电常数、体积浓度以及各相之间的配置情况,混合介质等效介电常数和相关的数学模型有多种,常见的有: 11 简单串并联模型16当油水混合时,由于极性分子和非极性分 子在电极化场作用下极化机理不同,因此油水混合液的相对介电常数 不等于它们的算术平均值。 当对混合介质施加于垂直其表面的极化电场时,电荷载体 受电场作用极化,整体极化 是不均匀的。油水混合状态相对于电场有三种状态。 一是油水的分界面平行于极化场电力线, 即两种介质相对于介质相对于极化场为并联,这时混合介质的等效相对介电常数为: (2二是油水分界面垂直于电场电力线,即两 种介质相对于极化场为串联,这时混合介质的等效介电常数为 oo (2三是在油包水或水包油状态,在电场作用 下,极性分子取向极化,极化的水分子相互作用,可分解为平行于电 场分量和垂直于电场分量两 部分,使得油水分界面有串联也有并联,用并联系数 中 函数,函数表达式为 12(5 3)k (2因此混合介质的相对介电常数为 1 (2对数模型17ln 1 ) 对数模型在计算混合介质的介电常数时相 对准确一些,误差比较小,应用比较广泛。 指数模型18 1 (2式中, 为经验值,一般情况下取为 当 取 ,上式变为 1 (2指数模型公式要求离散相颗粒细小且大小 均匀,同时要求离散相均匀分散于连续相中,而且有时计算值与实际测量值误差很大。 型19 12 211121 2132 (2公式中,1 为连续相的介电常数,2 为离散相的介电常数,这种模型要求离散相颗粒细小,而且要求离散相均 匀分散于连续相中,当离散 相含量比较大时,这种模型的计算值与实际测量值误差较大,所以这种模型常用于离散相含量小于 10%的情况。 型20132121 (21 为连续相的介电常数,2 为离散相的介电常数, 为离散相的含量。该模型的适用范围比 型要广,该模型适用条件没有那么严苛,很多的原油含水率仪器都采油该模型计算含水率。 立电容法测量模型 应用上述公式计算原油含水率全量程( 0100%)的相对介电常数,经实验,所得结果如表所示21。 表 模型测得含水率与介电常数实验结果 he to 串联 公式 并联 公式 对数 公式 指数 公式 并联公式 测量值 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 80 80 80 80 80 80 式 介电常数 含水率 13 由表中数据可以看出,在含水率相同的情 况下,并联公式和指数公式的结果偏差大,而串联公式、对数公式和 式得到的数值都偏小。相对于其他公式来说,串并联公式的计算结 果是比较准确的,所以在本 设计中采用串并联公式来计算混合介电常数。 由串并联公式 1 (212(5 3)k (2得: 2(1) 5153 (53) (1 )ow (2式中, 为含水率,o 为纯油的介电常数,w 为纯水的介电常数, 为含水石油的介电常数。 化简公式得: 223 22 2422 (22433)(8 5 3 ) 5 5 0wo o

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