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专题十五综合实验探究 1 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法 2 掌握常见气体的实验室制法 包括所用试剂 仪器 反应原理和收集方法 3 能根据实验试题要求 做到 1 设计 评价或改进实验方案 2 了解控制实验条件的方法 3 分析或处理实验数据 得出合理结论 4 绘制和识别典型的实验装置图 4 各部分实验基础知识与技能的综合应用 考纲要求 知识精讲 考点一评价型实验题 评价型实验题包括的题型很多 其中比较典型的有物质性质探究型 组成成分探究型 物质制备和应用探究型等 该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程 其实验流程与考查内容一般为 1 气体制备装置的选择及注意事项 2 气体的干燥方法与干燥装置 3 气体的收集装置及方法 4 常见尾气处理装置及方法 题组集训 题组一物质制备探究型 1 2013 山东理综 30 1 tio2既是制备其他含钛化合物的原料 又是一种性能优异的白色颜料 实验室利用反应tio2 s ccl4 g ticl4 g co2 g 在无水无氧条件下制备ticl4 实验装置示意图如下 有关物质性质如下表 仪器a的名称是 装置e中的试剂是 反应开始前依次进行如下操作 组装仪器 加装药品 通n2一段时间后点燃酒精灯 反应结束后的操作包括 停止通n2 熄灭酒精灯 冷却至室温 正确的顺序为 填序号 欲分离d中的液态混合物 所采用操作的名称是 解析注意审题 该反应是在无水无氧条件下制备的 安装完装置 应首先检查气密性 然后装入药品 根据反应条件 n2必须进行干燥处理 干燥管 然后通过n2排除装置内的空气 o2 点燃酒精灯 使反应发生 为了防止倒吸 反应结束后 应先熄灭酒精灯 再冷却到室温 最后停止通n2 在d中冷凝的液体有ccl4和ticl4 根据沸点不同 可采用分馏的方法分离 答案干燥管浓h2so4检查气密性 分馏 或蒸馏 2 某研究小组利用下图装置探究温度对氨气还原fe2o3的影响 固定装置略 完成下列填空 1 实验时中a有大量紫红色的烟气 则nh4i的分解产物为 至少填三种 e装置的作用是 2 装置b中的反应方程式 题组二物质性质探究型 d装置的作用是 某研究小组按上图装置进行对比实验 甲组用酒精灯 乙组用酒精喷灯对装置c加热 反应产物均为黑色粉末 纯净物 两组分别用各自的产物进行以下探究实验 完成下列填空 3 乙组得到的黑色粉末是 4 甲组步骤1中反应的离子方程式为 5 乙组步骤3中 溶液变红的原因为 溶液褪色可能的原因及其验证方法为 6 若装置c中fe2o3反应后的产物是两种氧化物组成的混合物 为研究氧化物的组成 研究小组取样品7 84g在加热条件下通入氨气 完全反应后 停止加热 反应管中得到铁粉 冷却后 称得质量为5 6g 则混合物的组成为 填化学式 解析根据a中的现象 有i2生成 其原理为nh4inh3 hi 2hih2 i2 后续反应及装置作用依次为b zn i2zni2 碱石灰可吸收nh3中的hi 在c中发生nh3还原fe2o3的反应 由于nh3污染空气 所以e装置用来吸收nh3 为了防止倒吸 d起到安全瓶的作用 根据甲组现象 c中无fe生成 有 3价和 2价铁存在 根据乙组现象 c中有fe生成 不存在fe3 仅有fe2 所以乙组得到的黑色粉末为fe粉 而甲组得到的黑色粉末为fe3o4 与盐酸反应的离子方程式为fe3o4 8h 2fe3 fe2 4h2o 5 在乙组中 由于fe2 被氯水氧化成fe3 fe3 与scn 反应生成血红色溶液 红色再褪去的原因可能是scn 被cl2氧化 可利用再加入kscn 观察红色是否恢复来证明 6 n fe 0 1mol n o 0 14mol因为 所以两种铁的氧化物应该是fe2o3和feo或fe2o3和fe3o4的混合物 答案 1 nh3 h2 i2 hi 吸收多余的氨气 2 zn i2zni2作安全瓶 3 fe粉 4 fe3o4 8h 2fe3 fe2 4h2o 5 fe2 被氧化成fe3 fe3 遇scn 显血红色假设scn 被cl2氧化 向溶液中再加入kscn溶液 若出现红色 则假设成立 其他合理答案均可 6 fe2o3和feo 或fe2o3和fe3o4 3 铜与浓硫酸反应 实验装置如图所示 1 装置a中发生反应的化学方程式为 反应过程中试管b中的现象是 试管c的作用是 2 导管d的下端 虚线段 应位于 填 液面上 或 液面下 导管d的作用有 实验结束后排除装置中的so2 题组三物质成分探究型 实验中发现试管内除了产生白色固体外 在铜丝表面还有黑色固体甲生成 甲中可能含有cuo cu2o cus cu2s 为探究甲的成分 进行了以下的实验 查阅资料可知 cu2o 2hcl cucl2 cu h2o 2cu2o o24cuo 2cus 3o22cuo 2so2 cu2s 2o22cuo so2 cus cu2s和稀盐酸不反应 3 固体乙在空气中煅烧时 使用的实验仪器除了玻璃棒 三脚架 酒精灯外 还必须有 4 煅烧过程中 除上述反应外 还可能发生反应的方程式为 5 结论 甲中有cuo 还肯定含有的物质是 解析 1 cu在加热的条件下被浓h2so4氧化 浓h2so4被还原成so2 so2能使品红溶液褪色 多余的so2被naoh溶液吸收 防止污染空气 2 为了防止so2从导管d逸出 所以导管d的下端应位于液面下 其作用一是为了防止倒吸 二是可以在实验结束后排除装置中的so2 3 煅烧固体应使用坩埚 还有泥三角 玻璃棒 酒精灯等仪器 由方程式可推断 cus cuo 质量减小 cu2s 2cuo质量不变 所以根据m2 m1 甲中除cuo外 还一定含有cus 若黑色固体中还含有cu2o 在酸性条件下生成cu 所以在煅烧过程中 还可能发生2cu o22cuo 答案 1 cu 2h2so4 浓 cuso4 so2 2h2o品红溶液褪色吸收多余的so2 防止污染空气 2 液面下防倒吸 3 泥三角 坩埚 坩埚钳 4 2cu o22cuo 5 cus 4 某些资料认为no no2不能与na2o2反应 某小组学生提出质疑 他们从理论上分析过氧化钠和二氧化氮都有氧化性 根据化合价升降原则提出假设 假设 过氧化钠氧化二氧化氮假设 二氧化氮氧化过氧化钠 1 小组甲同学设计实验如下 题组四反应原理探究型 试管a中反应的化学方程式是 待试管b中收集满气体 向试管b中加入适量na2o2粉末 塞紧塞子 轻轻振荡试管内粉末 观察到红棕色气体迅速消失 再将余烬木条迅速伸进试管内 看见木条复燃 甲同学认为假设 正确 乙同学认为该装置不能达到实验目的 为达到实验目的 在a b之间增加一个装置 该装置的作用是 乙同学用改进后装置 重复了甲同学的实验操作 观察到红棕色气体迅速消失 余烬木条未复燃 得出结论 假设 正确 no2和na2o2反应的方程式是 2 丙同学认为no易与o2发生反应 应更易被na2o2氧化 查阅资料 2no na2o2 2nano2 6nano2 3h2so4 3na2so4 2hno3 4no 2h2o 丙同学用下图所示装置 部分夹持装置略 探究no与na2o2的反应 b中观察到的主要现象是 f装置的作用是 在反应前 打开弹簧夹 通入一段时间n2 目的是 充分反应后 检验d装置中发生反应的实验是 解析 1 cu 4hno3 浓 cu no3 2 2no2 2h2o 因为进入b的no2中含有水蒸气 所以应在a b之间组装一个干燥no2的装置 根据现象 na2o2氧化no2 反应原理为na2o2 2no2 2nano3 2 a中发生反应 cu 4hno3 浓 cu no3 2 2no2 2h2o b中发生反应 3no2 h2o 2hno3 no 3cu 8hno3 3cu no3 2 2no 4h2o cacl2干燥no 之后no和na2o2反应 e中的无水cacl2可防止f中的水蒸气进入d 避免干扰实验 在f中酸性kmno4溶液氧化no 防止污染空气 根据以上原理 b中现象为铜片逐渐溶解 溶液变为蓝色 有无色气泡产生 在反应前通入n2 目的是排尽装置内的空气 可利用信息 检验d中产物 答案 1 cu 4hno3 浓 cu no3 2 2no2 2h2o 除去生成no2气体中混有的水蒸气 na2o2 2no2 2nano3 2 铜片逐渐溶解 溶液变为蓝色 有无色气泡产生吸收未反应的no 将装置中的空气排出 取d装置中产物少许 加入稀盐酸 若产生无色气体 遇到空气变为红棕色 则产物是亚硝酸钠 考点二定量测定型实验题 知识精讲 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定 物质纯度的测定以及化学式的确定等 该类试题常涉及物质的称量 物质的分离与提纯 中和滴定 一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作 实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题 1 气体体积的测量 1 量气装置的改进 2 量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态 读数时要特别注意消除 压强差 保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平 如上图 应使左侧和右侧的液面高度保持相平 2 测定实验中要有消除干扰气体的意识如用 惰性 气体将干扰气体排出 或用溶液吸收干扰气体等 3 测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入 惰性 气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法 4 测定实验中要有 数据 的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础 一般来讲 固体试剂称质量 而液体试剂和气体试剂则测量体积 1 称量固体质量时 中学一般用托盘天平 可估读到0 1g 精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平 可精确到0 0001g 2 测量液体体积时 一般实验中选用适当规格的量筒 可估读到0 1ml 准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 酸式或碱式 可估读到0 01ml 容量瓶作为精密的定容仪器 用于配制一定物质的量浓度的溶液 一般不用于量取液体的体积 3 气体除了量取外 还可以称量 称气体的质量时一般有两种方法 一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值 另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值 4 用ph试纸 测得整数值 或ph计 精确到0 01 直接测出溶液的ph 经过计算可以得到溶液中h 或oh 的物质的量浓度 为了数据的准确性 实验中要采取必要的措施 确保离子完全沉淀 气体完全被吸收等 必要时可以进行平行实验 重复测定 然后取其平均值进行计算 如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2 3次滴定 取体积的平均值求算未知溶液的浓度 但对于 离群 数据 指与其他数据有很大差异的数据 要舍弃 因为数据 离群 的原因可能是操作中出现了较大的误差 题组集训 1 2014 新课标全国卷 28 某小组以cocl2 6h2o nh4cl h2o2 浓氨水为原料 在活性炭催化下 合成了橙黄色晶体x 为确定其组成 进行如下实验 氨的测定 精确称取wgx 加适量水溶解 注入如图所示的三颈瓶中 然后逐滴加入足量10 naoh溶液 通入水蒸气 将样品液中的氨全部蒸出 用v1mlc1mol l 1的盐酸标准溶液吸收 蒸氨结束后取下接收瓶 用c2mol l 1naoh标准溶液滴定过剩的hcl 到终点时消耗v2mlnaoh溶液 题组一滴定实验 在定量测定实验中的应用 氯的测定 准确称取样品x 配成溶液后用agno3标准溶液滴定 k2cro4溶液为指示剂 至出现淡红色沉淀不再消失为终点 ag2cro4为砖红色 回答下列问题 1 装置中安全管的作用原理是 2 用naoh标准溶液滴定过剩的hcl时 应使用 式滴定管 可使用的指示剂为 3 样品中氨的质量分数表达式为 4 测定氨前应该对装置进行气密性检验 若气密性不好测定结果将 填 偏高 或 偏低 5 测定氯的过程中 使用棕色滴定管的原因是 滴定终点时 若溶液中c ag 2 0 10 5mol l 1 c cro 为 mol l 1 已知 ksp ag2cro4 1 12 10 12 6 经测定 样品x中钴 氨和氯的物质的量之比为1 6 3 钴的化合价为 制备x的化学方程式为 x的制备过程中温度不能过高的原因是 解析 1 若没有a中的安全管 当a中产生气体时 会因装置压力过大发生危险 反之 有安全管存在 当a中压力过大时 安全管中的液面会上升 使a瓶中压力稳定 2 由题意知 用naoh标准溶液滴定过剩的hcl时 naoh溶液应放入碱式滴定管中 可使用酚酞作指示剂 滴定至终点时溶液由无色变为浅红色 3 已知盐酸的总的物质的量为c1mol l 1 v1ml 10 3l ml 1 c1v1 10 3mol nh3反应完后剩余的盐酸用naoh标准溶液滴定 可求出剩余的盐酸为c2 v2 10 3mol 由nh3 hcl nh4cl可求出nh3的物质的量 进而求出wgx中的含氨量 即 100 4 若装置气密性不好 会有nh3外逸 而不被hcl吸收 则剩余的hcl的物质的量会增多 消耗naoh增多 即c2v2的值增大 由 3 中计算式可知氨的测定结果偏低 5 agno3是见光易分解的物质 使用棕色滴定管的目的是防止agno3见光分解而影响实验结果 由ag2cro4的溶度积常数ksp 1 12 10 12 c ag 2 0 10 5mol l 1 可求出c cro mol l 1 2 8 10 3mol l 1 6 样品x中钴 氨和氯的物质的量之比为1 6 3 可写出化学式为 co nh3 6 cl3 由化合物中正负化合价代数和为0计算 nh3整体为0价 氯为 1价 故co为 3价 从而推出制备x的化学方程式为2cocl2 2nh4cl 10nh3 h2o2 2 co nh3 6 cl3 2h2o 由于温度过高时h2o2易分解 nh3易挥发 故制备过程中温度不能过高 答案 1 当a中压力过大时 安全管中液面上升 使a瓶中压力稳定 2 碱酚酞 或甲基红 3 100 4 偏低 5 防止硝酸银见光分解2 8 10 3 6 32cocl2 2nh4cl 10nh3 h2o2 2 co nh3 6 cl3 2h2o温度过高过氧化氢分解 氨气逸出 2 2014 北京理综 27 碳 硫的含量影响钢铁性能 碳 硫含量的一种测定方法是将钢样中碳 硫转化为气体 再用测碳 测硫装置进行测定 1 采用装置a 在高温下将x克钢样中碳 硫转化为co2 so2 气体a的成分是 题组二装置质量变化在定量测定实验中的应用 若钢样中硫以fes形式存在 a中反应 3fes 5o21 3 2 将气体a通入测硫装置中 如下图 采用滴定法测定硫的含量 h2o2氧化so2的化学方程式 用naoh溶液滴定生成的h2so4 消耗zmlnaoh溶液 若消耗1mlnaoh溶液相当于硫的质量为y克 则该钢样中硫的质量分数 3 将气体a通入测碳装置中 如下图 采用重量法测定碳的含量 气体a通过b和c的目的是 计算钢样中碳的质量分数 应测量的数据是 解析 1 钢样 含有铁 碳 硫 在高温下与o2反应 除生成co2 so2外 还有剩余的o2 故气体a中含有co2 so2 o2 该反应中 s元素由 2价被氧化为 4价 即生成so2 再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等 配平该反应方程式 3fes 5o2fe3o4 3so2 2 h2o2具有强氧化性 so2具有强还原性 二者发生氧化还原反应生成h2so4 化学方程式为h2o2 so2 h2so4 消耗1mlnaoh溶液相当于硫的质量为yg 则消耗zmlnaoh溶液相当于硫的质量为yzg 那么钢样中硫的质量分数为 3 装置b中活性mno2将so2氧化 装置c中k2cr2o7 浓h2so4具有强氧化性 用于吸收气体a中的so2 防止so2进入co2吸收瓶 影响实验结果 实验中应测定实验前后co2吸收瓶的质量变化 从而确定co2的质量 继而求出钢样中碳的质量分数 考点三化工流程型实验题 知识精讲 化学工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型 该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来 并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问 构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题 它一般分为题头介绍 流程图示 问题设计三部分 题组集训 1 2014 江苏 16 烟气脱硫能有效减少二氧化硫的排放 实验室用粉煤灰 主要含al2o3 sio2等 制备碱式硫酸铝 al2 so4 x oh 6 2x 溶液 并用于烟气脱硫研究 1 酸浸时反应的化学方程式为 滤渣 的主要成分为 填化学式 题组一根据化工流程探究反应原理 2 加caco3调节溶液的ph至3 6 其目的是中和溶液中的酸 并使al2 so4 3转化为al2 so4 x oh 6 2x 滤渣 的主要成分为 填化学式 若溶液的ph偏高 将会导致溶液中铝元素的含量降低 其原因是 用离子方程式表示 3 上述流程中经完全热分解放出的so2量总是小于吸收的so2量 其主要原因是 与吸收so2前的溶液相比 热分解后循环利用的溶液的ph将 填 增大 减小 或 不变 解析 1 酸浸时能与h2so4反应的是al2o3 h2so4与al2o3反应生成盐和水 sio2不和h2so4反应 成为滤渣 2 caco3和溶液中的h2so4反应生成caso4 如果ph偏高 一部分al3 会转化为al oh 3沉淀 离子方程式为3caco3 2al3 3so 3h2o 2al oh 3 3caso4 3co2 3 热分解时 一部分亚硫酸盐被氧化为硫酸盐 不能分解成为so2 so2溶于水生成h2so3 会中和溶液中的部分oh 使溶液的ph减小 答案 1 al2o3 3h2so4 al2 so4 3 3h2osio2 2 caso43caco3 2al3 3so 3h2o 2al oh 3 3caso4 3co2 3 溶液中的部分so被氧化成so减小 2 铬铁矿的主要成分的化学式为feo cr2o3 还含有sio2 al2o3等杂质 工业上常采用固体碱熔氧化法用铬铁矿粉制备重铬酸钾 流程为已知 nafeo2遇水强烈水解 题组二根据化工流程考查实验操作 重铬酸钾为橙红色针状晶体 溶于水 不溶于乙醇 有强氧化性 1 灼烧操作一般在坩埚中进行 下列物质适合用来制作此实验坩埚材料的是 a 铁b 氧化铝c 石英d 陶瓷 2 铬铁矿经粉碎处理的目的是 写出cr2o3和纯碱 氧气反应生成na2cro4的化学方程式为 nafeo2水浸时强烈水解生成氢氧化铁沉淀 离子方程式为 3 滤液1的成分除na2cro4 naoh外 还含有 填化学式 4 通过途径1从na2cro4溶液获得k2cr2o7晶体 操作步骤有 酸化 加kcl固体 蒸发浓缩 操作a 过滤 洗涤 干燥 酸化 步骤用醋酸调节溶液ph 5 其目的是 操作a的名称 解析 1 因为纯碱 固体naoh参与反应 所以不能用氧化铝坩埚 石英坩埚以及陶瓷坩埚 2 在化工生产中 把固体粉碎 目的是增大反应物的接触面积 加快反应速率 cr2o3与o2 na2co3发生反应的原理为na2co3na2o co2 2cr2o3 3o2 4na2o 4na2cro4即2cr2o3 3o2 4na2co34na2cro4 4co2 feo 2h2o fe oh 3 oh 可根据电荷守恒判断有oh 生成 3 因为在反应器中发生反应sio2 2naoh na2sio3 h2oal2o3 2naoh 2naalo2 h2o所以滤液1中除na2cro4 naoh外 还含有naalo2和na2sio3 答案 1 a 2 增大反应物的表面积 加快反应速率 2cr2o3 3o2 4na2co34na2cro4 4co2 feo 2h2o fe oh 3 oh 3 naalo2 na2sio3 考点四高考实验的新宠 有机制备实验 知识精讲 有机实验 在新课标中频频出现 主要涉及到有机物的制备 有机物官能团性质实验探究等 常常考查蒸馏和分液操作 反应条件的控制 产率的计算等问题 1 分离液体混合物的方法 2 蒸馏装置 题组集训 1 2014 新课标全国卷 26 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一 具有香蕉的香味 实验室制备乙酸异戊酯的反应 装置示意图和有关数据如下 实验步骤 在a中加入4 4g异戊醇 6 0g乙酸 数滴浓硫酸和2 3片碎瓷片 开始缓慢加热a 回流50min 反应液冷至室温后倒入分液漏斗中 分别用少量水 饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤 分出的产物加入少量无水mgso4固体 静置片刻 过滤除去mgso4固体 进行蒸馏纯化 收集140 143 馏分 得乙酸异戊酯3 9g 回答下列问题 1 仪器b的名称是 2 在洗涤操作中 第一次水洗的主要目的是 第二次水洗的主要目的是 3 在洗涤 分液操作中 应充分振荡 然后静置 待分层后 填标号 a 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c 先将水层从分液漏斗的下口放出 再将乙酸异戊酯从下口放出d 先将水层从分液漏斗的下口放出 再将乙酸异戊酯从上口倒出 4 本实验中加入过量乙酸的目的是 5 实验中加入少量无水mgso4的目的是 6 在蒸馏操作中 仪器选择及安装都正确的是 填标号 7 本实验的产率是 填标号 a 30 b 40 c 60 d 90 8 在进行蒸馏操作时 若从130 开始收集馏分 会使实验的产率偏 填 高 或 低 其原因是 解析 1 仪器b是球形冷凝管 起冷凝回流作用 2 第一次水洗 主要洗去大部分硫酸和醋酸 第二次水洗除掉nahco3杂质 3 乙酸异戊酯的密度小于水 在水层上方 分液时先将水层从分液漏斗的下口放出 再将乙酸异戊酯从上口倒出 4 该反应为可逆反应 加入过量乙酸 能够提高异戊醇的转化率 5 加入无水mgso4固体的目的是除去混合物中的少量水分 6 蒸馏操作中 需要测定馏分的温度 所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处 b和c中温度计位置均正确 但c中的冷凝装置为球形冷凝管 它一般用作反应装置 主要用于冷凝回流 使反应更彻底 故只有b项正确 7 据可知 4 4g异戊醇完全反应消耗3 0g乙酸 故乙酸有剩余 生成乙酸异戊酯的理论产量为6 5g 故该反应的产率为 100 60 8 异戊醇的沸点为131 蒸馏时 若

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