制剂分析教案第二章

制剂分析教案第二章 课程名称新课内容天然药物化学授课时间课次第一章总论学时第一节绪论新课目的要求新课重点难点智能培养内容逻辑思维能力天然药物化学成分的类型年.月.日第周星期第至节班课型讲授教具牛黄解毒片、刀片实验掌握天然药物化学研究内容和天然药物化学的发展及其在药学专业中的地位；组织教学导入新课1什么是天然药物？2日常生活中你见过什么样的天然药物？3你是如何理解天然药物化学这门课的？讲授新课第一章总论第一节绪论 一、1.概念天然药化是运用现代科学的理论与方法研究天然药物中化学成分的一门科学。 2.研究内容天然药化是运用现代科学的理论与方法研究天然物中有效成分的结构特点。 理化性质，提取分离方法，结构鉴定及生物合成途径等内容的一门实践科学。 有效成分有生理活性，能治病的成分叫有效成分。 无效成分无生理活性，不能治病的成分叫无效成分。 有毒成分能致病的成分叫有毒成分。 二、研究目的 1、探讨天然药物防病治病的原理，推动中西医结合，为创建祖国统一的新医药学做贡献，这方面的成就。 2、改进药物剂型，提高制剂质量，提高疗效，降低毒付作用，同时也有利于天然药物制剂的质量（成分、含量、稳定性）药物越纯，质量越易控制，天然药物的提取、分离、纯化的过程就是取其精华去其糟粕的过程。 3、开辟新的药源 三、国外相应学科植物化学 四、简介天然药物中化学成分的类型主要有糖苷类、苯丙素、醌类、黄酮类、鞣质，萜类和挥发油、甾体及其皂苷（三萜及其苷类）、强心苷（甾体及其苷）、生物碱类等。 五、历史、发展、未来小结 1、确定天然药物防病治病的物质基础有效成分 2、有效成分与无效成分的概念。 3、实现中药现代化的最根本的研究手段 4、开辟药源、创制新药练习 1、天然药物化学的定义、研究对象、任务及其在药学专业中的作用？ 2、何谓有效成分、有效部位和无效成分？他们与中药新药研究开发的关系如何？ 3、天然化合物生物合成的主要途径有哪些？与主要成分间相关性如何？作业1.什么是有效成分、无效成分？2.天然药物的基本类型有哪些？板书一版二版课后记 一、 二、 五、 三、 四、作业课程名称新课内容天然药物化学第一节天然药物有效成分的提取（一）新课目的要求新课重点难点智能培养内容重点掌握天然药物化学成分的主要提取分离方法观察理解能力，分析想象能力掌握天然药物化学成分的主要提取分离方法授课时间课次学时年.月.日第周星期第至节班课型讲授教具演示2组织教学导入新课1中药制剂鉴别技术是什么？分类？2中药制剂性状检验操作及注意事项？3理化鉴别含义？讲授新课第一节天然药物有效成分的提取（一） 一、中药有效成分的提取（一）常用溶剂的特点环己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇极性小大亲脂性大小亲水性小大比水重的有机溶剂氯仿与水分层的有机溶剂环己烷正丁醇能与水分层的极性最大的有机溶剂正丁醇与水可以以任意比例混溶的有机溶剂丙酮甲醇极性最大的有机溶剂甲醇极性最小的有机溶剂环己烷介电常数最小的有机溶剂石油醚常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂正丁醇溶解范围最广的有机溶剂乙醇（二）各种提取方法常见的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。 其中，溶剂提取法应用最广。 溶剂提取法 （1）溶剂提取法的原理根据相似者相溶原理，选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来，同时，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。 （2）各种溶剂提取法溶剂提取法一般包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等。 二、药材中有效成分的分离与精制（一）根据物质溶解度差别进行分离（二）根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离（三）根据物质的吸附性差别进行分离（四）根据物质分子大小差别进行分离（五）根据物质离解程度不同进行分离小结 一、药材中有效成分的提取 二、药材中有效成分的分离与精制（一）根据物质溶解度差别进行分离（二）根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离（三）根据物质的吸附性差别进行分离（四）根据物质分子大小差别进行分离练习作业 1、分离天然化合物的主要依据有哪些？ 2、不同的层析法分离天然化合物的要素是什么？吸附薄层层析最佳条件的选择与哪些因素有关？如何调整？何谓边缘效应？如何规避？ 3、天然化合物结构鉴定的一般程序如何？“四大”波谱分别提供化合物分子的何种结构信息？课后记课程名称新课内容天然药物化学第二章第二节天然药物有效成分的提取新课目的要求新课重点难点智能培养内容观察理解能力掌握溶剂提取法德原理和提取技术授课时间课次学时1年.月.日第周星期第至节班课型实验教具（二）掌握介绍天然药物化学成分结构研究的主要方法组织教学导入新课1天然药物是依据什么进行分类分离的？2我们在日常生活中有什么方法对天然药物进行提取和分离？讲授新课第一节天然药物有效成分的提取（一） 一、溶剂提取法在结构研究前必须首先确定化合物的纯度。 纯度不合格，会给结构测定工作带来更大难度，甚至会导致结构测定工作的失败。 纯度检查的方法很多，如检查有无均匀一致的晶形，有无明确、敏锐的熔点等。 但是最常应用的还是各种色谱方法，如在TLC或PPC上选择适当的展开剂，分别将样品推至薄板(或滤纸)的不同位置,并在可见光、UV光下观察，或者喷以一定的显色剂进行观察。 一般，只有当样品在三种展开系统中均呈现单一斑点时方可确认其为单一化合物。 个别情况下，甚至须采用正相和反相两种色谱方法加以确认。 另外，气相色谱(GC)也是判断物质纯度的一种重要方法，但只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质.HPLC则不然，不受GC那样的条件限制。 与GC一样，HPLC也有用量少、时间快、灵敏度高及准确的特点，但两者均须配置价格昂贵的仪器设备。 二、分类对天然化合物来说，结构研究的程序及采用的方法大体如下图所示。 其中，每个环节的应用方法均各有侧重，且因每个人的经验、习惯及对各种方法熟练掌握、运用的程度而异。 对已知化合物的结构鉴定更可大大简化，很难说有一个固定的、一成不变的程序。 但是有一点是共同的，即文献检索、调研工作几乎贯穿结构研究工作的全过程。 大量事实证明，分类学上亲缘关系相近的植物，如同属、同种或相近属种的植物，往往含有类型及结构骨架类似，或甚至结构相同的化合物，故在进行提取分离工作之前，一般应当先利用中、外文献主题索引按中药名称或拉丁学名查阅同种、同属乃至相近属种的化学研究文献，以利充分了解、利用前人的工作。 不仅要了解前人从该种或相近属种植物的那个药用部位中分到过什么成分；还要了解该种或该类成分出现在那个溶剂提取部位?用什么方法得到?具有什么性质?分子式、mp、D、颜色反应、色谱行为及各种谱学数据和它们的生物合成途径等，并最好概括成一张一览表以利检索、比较.通常在确认所得化合物的纯度后，即应根据该化合物在提取、分离过程中的行为、物理化学性质及有关测试数据，对比上述文献调研结果，分析推断所得化合物的类型及基本骨架，并可利用如分子式索引或主题索引(如推测为已知化合物)查阅各种专著、手册、综述,或者通过系统查阅美国化学文摘，全面比较数据，判断所得化合物为已知或化合物。 课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容天然药物化学授课时间第二章鉴别技术课次显微鉴别学时年.月.日第周星期第至节班课型讲授教具幻灯片（原理、操作）演示2掌握显微镜的结构与原理、操作规程制片方法及操作显微镜的操作规程制片方法及操作过程观察理解能力；记忆能力组织教学导入新课1.天然药物化学基本工作程序？七个，第四项鉴别2.中药制剂鉴别的目的检定制剂的真实性3.中药制剂鉴别分为显微鉴别和理化鉴别讲授新课显微鉴别?中药制剂的显微鉴别利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。 ?POSE凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。 ?认识显微镜看显微镜的原理视频（15分钟）显微镜原理凸透镜（物镜、目镜）光学呈像原理。 （幻灯片演示）显微镜的构造镜座；镜住；镜臂；载物台（标本夹、标尺、XY轴调节旋钮），粗调焦旋钮，细调焦旋钮；镜筒，目镜，物镜；物镜转换器；光源；聚光器。 显微镜的操作生物显微镜的操作规程1.将其开关置于“|”（开），用光强调节旋钮调节亮度。 2.转物镜转换器，使10X物镜置于光路中。 确信听到物镜转换器停在卡嗒声时的位置。 3.把制好的片子放到载物台上。 4.转动X轴调节纽和Y轴调节钮把样品移到光路。 5.慢慢下降镜筒，使镜头距离载玻片约0.3厘米。 6.转动双目镜筒并观察，直至又目镜视野重合。 7.通过目镜观察，转动粗调焦螺旋，使样品处于聚焦位置，在粗略聚焦后，再使用细调焦旋钮进行微调，直至图像清晰。 8.转物镜转换器，使40X物镜置于光路中，使用细调焦旋钮进行微调，直至图像清晰。 9.转物镜转换器，使100X物镜置于光路中，用细调焦旋钮进行微调，直至图像清晰。 10.进行样品显微观察，并做好记录。 11.实验完成后，进行显微镜的清洁用纱布或擦镜纸轻轻擦试镜头，除去指印及各种污渍。 然后关闭电源并盖上防尘罩。 12.在仪器使用记录上签字。 注操作 8、操作9根据实验要求而定，若在低倍镜下已满足观察要求，可省略。 ?制片 1、不同剂型的制片方法（样品处理方法）?散剂、胶囊剂取粉末少量，选用适当的试液处理后直接进行显微观察。 ?片剂切开，刮取少量样品，观察；粉末及粗则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。 ?水丸、颗粒剂于乳钵内研成粉末后观察。 ?蜜丸可取1丸从正中切开后，刮取少量样品进行观察但由于蜂蜜粘结药材粉末的细胞和组织，难于观察，故一般可采用下面几种方法使粘结组织解离后再进行观察氢氧化钾法硝铬酸法氯酸钾法水溶法难点提示?在本法鉴别中，只有药材原有组织结构特征能保留到制剂中，才有意义。 故一般全部由溶剂提取的制剂，不用此法进行鉴别。 ?不同剂型其制片方法不同。 ?应选择在该制剂中没有干扰又能表明该味药存在的显微特征作为鉴别依据。 2、制片的常用方法2.1冷装片滴加稀甘油（或乙醇）使混匀。 该法不需加热，可观察淀粉粒、菌丝体、菊糖、橙皮苷结晶等。 稀甘油取甘油33ml，加水稀释至100ml，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。 2.2透化装片滴加水合氯醛（常用透化剂）试液，加热至沸，放冷。 透化装片时，易析出水合氯醛结晶，影响观察，可在透化后加稀甘油或甘油乙醇试液12d，以防止结晶析出。 加热透化装片，可溶解淀粉粒、蛋白质、叶绿素、树脂、挥发油等，并能使已收缩的细胞膨胀，故有良好的透明作用，适于观察组织构造、细胞形状、草酸钙结晶等。 水合氯醛试液配制取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 3、制片操作步骤 1、取洁净载玻片。 2、用解剖针挑取少许生药粉末（100目）或处理后的样品，置于载玻片中央。 3、冷装片滴加稀甘油使混匀。 透化装片滴加水合氯醛试液，加热至沸，放冷。 4、盖上盖玻片（注意让盖玻片一端先接触载玻片及试液，慢慢使两片相接触，防止气泡包裹于试液中，防碍观察）应用实例-六味地黄丸的显微定性鉴别显微鉴别取本品置显微镜下观察， (1)薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。 (熟地黄) (2)果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。 (山茱萸） (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径2440um，脐点短缝状或人字状。 (山药)3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 (4)草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中 (5)不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径4-6um。 (茯苓) (6)薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔。 小结1中药制剂的显微鉴别定、原理2显微镜原理及构造、操作规程3制片方法及操作作业预习大黄、雄黄的显微结构课后记课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容动力能力，实践技能；理论联系实际能力天然药物化学显微鉴别授课时间课次学时4课型实验教具名称数量年.月.日第周星期第至节班掌握显微镜的结构，实验操作方法；掌握制片方法显微镜的操作；透化制片方法课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容第二章复习测试（化学鉴别、升华、显微鉴别）1.中药制剂的鉴别技术主要包括（）（）2.理化鉴别，是利用制剂中所含某些（）或（）的理化性质，用（）的，（）的或（）的分析方法，检测其活性成分或指标成分，以判断制剂的（），检定药品的（）。 天然药物化学授课时间复习第二章（化学鉴课次别、升华、显微鉴别）年.月.日第周星期第至节班课型测试教具名称数量3.高效液相色谱法的英文符号（）；气相色谱法（）；紫外分光光度计（）；薄层色谱法（）4.利用一般化学反应法鉴别中药制剂，通常是利用（）或（）来鉴别。 5.中药制剂的性状描述（）（）（）等；颜色的描述先描述（）色，后描述（）色。 6.化学反应法在观察白色深沉时，应在（）背景下，一般情况是在（）背景下观察颜色或沉淀。 反应若需加热，一般应在（）中加热。 7.采用药典附录中未收载的试液时，应记录其（）或（）8.试管内容物体积不得超过试管的（），试管口不得（）或（）他人。 9.有机溶媒（）明火加热10.升华时加热应（）加热，温度过高易使药粉（），供试品一般用量为（）克。 11.显微鉴别是利用（）来观察中药制剂中原药材的组织碎片，（）或内容物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。 12.显微镜最终看到的图像是（），（）的（）像。 13.常用制片方法有（）和（）；常用试剂有（）和（）14.回流提取的实验仪器包括（）（）（）（）（）15.实验仪器的搭建顺序由（）至（），冷凝水入水口在（）端，出水口在（）端。 实验时，应先开（），后开（）；关闭时，应先关（），后关（）。 16.理化鉴别中最常用方法是（）答案1.显微鉴别、理化鉴别2.活性成分、指标成分，物理、化学、仪器；真伪，真实性3.HPLC、GC、UV、TLC4.显色反应、沉淀反应5.外观、颜色、气味6.黑色、白色、水浴7.配制方法、出处8.2/3；密闭、朝向9.不允许10.缓缓，焦化，0.511.显微镜，细胞12.倒立，放大，虚13.冷装片、透化装片；稀甘油、水合氯醛试液14.圆底烧瓶，冷凝管，电加热套，铁架台，乳胶管。 15.下，上，下，上；冷凝水，加热装置；加热装置，冷凝水16.TLC课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容色谱基本知识；操作过程；对照物选择色谱原理；操作过程的理解抽象思维；逻辑思维天然药物化学第二章鉴别技术第三节薄层色谱鉴别授课时间课次年.月.日第周星期第至节班课型讲授教具名称数量视频掌握TLC操作步骤4步；对照物种类及选择组织教学导入新课1复习制片操作；显微鉴别操作步骤2俄国植物学家茨维特的一次实验（导入新课）讲授新课第三节薄层色谱鉴别 一、色谱基础知识俄国植物学家茨维特于1960年提出了色谱法植物色素的石油醚提取液，装碳酸钙颗粒于玻璃管内，色素被吸附。 再加入纯石油醚，一段时间后，玻璃管中形成了不同颜色的谱带“色谱”有颜色的谱带，由此得名。 像这种分离方法命名为，色谱法。 这根玻璃柱称为，色谱柱。 1、色谱法又称层析法（或色层法），是一种分离手段，是利用被分析混合物种各组分在固定相和流动相中的作用力不同而实现分离的一种方法。 流动相色谱过程中携带组分向前移动的物质固定相色谱中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面上的液体。 例盆中盛水，将染有油渍、墨水的毛巾一端放入水盆中的现象原理被分析混合物种各组分在固定相和流动相中的作用力不同，引发各组分运动速度不同。 最终由于各组分运行速度各不一样而分离，在薄层板上形成彼此分离的班点。 例5个人跑百米。 2、色谱法分类 （1）按两相的状态液相色谱法（流动相液体）气相色谱法（流动相气体） （2）按分离相组分A吸附色谱法利用不同组分吸附性能的差别进行分离B分配色谱法利用不同组分在流动相和固定相之间分配系数（或溶解度）不同进行分离C离子交换色谱法利用一种能交换离子的材料为固定相来分配离子型化合物D凝胶色谱法利用凝胶对不同组分分子的大小不同而产生不同的滞留作用，以达到分离。 （3）按固定相的使用形式柱色谱法一般是将固定相装入色谱柱内平面色谱法纸色谱法以纸为载体薄层鉴别法 3、色谱法的应用色谱法已成为从混合物中分离、鉴别物质的强有力的手段。 广泛应用在各研究实验室及工农业、医药、卫生、石油化工、食品等。 二、薄层色谱法鉴别、基本知识薄层色谱法将吸附剂（或载体）均匀的铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层，在此薄层上进行色谱分离的方法。 特点薄层色谱分析与其它色谱分析相比，显著不同之处就在于，得到的图谱为直观性很强的图象。 体现药材或制剂的整体性，专属性强。 下面我们来看一下，如何能得到漂亮的TLC图谱请同学阅读P21第一段薄层色谱法（TLC）1铺板吸附剂涂布于玻璃板上大黄药材的TLC2点样取供试点溶液，对照品溶液，毛细管点样。 3展开点样后的薄层板，置装有展开剂的层析缸中4显色与检视置紫外灯下观察（365nm，254nm）中国药典xx版一部，收载成药564种，其中499个品种用TLC法，占收载总数的88.5%。 观看薄层鉴别视频（8分钟）为什么经过薄层展开后，能形成漂亮的TLC图谱薄层色谱的分离原理利用吸附剂对制剂不同组分有不同的吸附力。 有的组分吸附力小，组分在运行中就会被吸附解吸附再吸附再解吸附最终由于各组分运行速度各不一样而分离，在薄层板上形成彼此分离的班点例（5个人走同一条路，由于熟悉的人的多少，引发运动速度不同）对照物的种类化学对照品；对照药材；对照提取物。 对照物的选择1只选化学对照品,单一成分，高纯标品2只选对照药材（或对照提取物），质量可靠的正品药材。 3同时选1和 21、只选化学对照品制剂中某一有效成分或指标性成分作为化学对照品优点有效成分明确时，本法明确可靠缺点当制剂中集中药材含有同一成分时，则无法区别。 例黄连，黄柏中均含有盐酸小繴碱。 成方制剂同时含有黄连，黄柏的有“黄连上清丸”“清胃黄连丸”“癃清丸”“黄连羊肝丸” 2、只选用药材对照品（或提取物对照品）优点供试品色谱与对照药材完整色谱比较对照药材是我国最先提出的；体现整体观念，中药的特色，极大提高了重要鉴别的专属性。 对照提取物xx年版新增对照物。 缺点无法具体明确每一个成分。 3、同时选用化学对照品和药材对照品此法专属性更强小结1色谱法定义，原理，分类及应用2薄层色谱法定义，原理及操作过程简介3对照物种类及对照物的选择1大黄素2大黄素甲醚3-4何首乌对照药材5-6首乌丸练习作业1.色谱的定义、分类？2.薄层色谱法定义、简单操作过程？3.对照物的种类及对照物的选择？预习薄层色谱法的详细操作过程。 课后记课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容抽象思维能力；理解能力天然药物化学第二章鉴别技术第三节TLC操作授课时间课次年.月.日第周星期第至节班课型讲授教具名称数量毛细管；喷瓶掌握操作步骤；用具；试液；注意事项了解原始记录、报告的书写规范操作步骤；专业术语的理解组织教学导入新课1.色谱的定义、分类？2.薄层色谱法定义、简单操作过程？3.对照物的种类及对照物的选择？讲授新课第三节薄层色谱鉴别（操作过程及注意事项）步骤铺板仪器与用具薄层板自制、预制10*10；10*20试剂、试药固定相硅胶G含熟石膏（碳酸钙）是一种粘合剂。 硅胶H不含粘合剂操作方法备注选板优质平板玻璃，表面必须平整光滑，固定相也叫吸附洗净不挂水珠。 固定相水（黏合剂）约1:3在研钵中同一方向混合调成均匀糊状物剂涂于薄层板（玻璃板）上，其颗粒大小一般直径为1040nm黏合剂（使吸附剂牢固地吸在薄层板上而不脱落）碱板，用于分离碱性成分硅胶HF254含荧光剂254nm铺板涂布器手动、自动硅胶GF254含熟石膏、荧光剂（254nm）氧化铝黏合剂熟石膏倾注法手工铺板。 玻璃板放平台上，糊状物倾注在玻璃板上，轻轻振动，使硅胶均匀。 晾干、活化晾干后，在105110活化30min CMC水溶液（0.2%0.5%）置干燥器中保存，备用酸碱调节液0.5%1.0%氢氧化钠4%NaAc溶液0.5%硼酸溶液点样微量点样器，毛细管（玻璃）半自动、全自动点样器。 检查薄层板选用表面均匀，干净，光滑，无气泡，无麻点，无污染及污染供试品溶液对照品溶液洁净干燥环境点样方法垂直板间，小心接触，使成圆点状（直径小于3mm）或条状点样基线距底边10mm，样间距10mm1.点样范围小，展开后斑点集中。 2.点样尽量集中在板的中央位置。 3.点样器清洗无水乙醇清洗至少三次通风橱内进行废液倒入废液瓶中，不得随意丢弃展开展开箱“层析缸”平底、展开剂（复习展开剂的配制）1.取洁净干燥的展开箱2.按标准规定配制展开剂（量筒）预平衡展开剂倒入展开箱中，溶剂蒸气预平衡，密闭1030min（选用双槽展开箱）3.将点样的薄层板放入展开箱中，使一端浸入展开剂5mm为宜，密闭，展开。 4.展距8-15cm(视板规格而定)5.取出、晾干双槽显色与检视1.玻璃喷雾1.供试品本身有颜色，可直接在日光下检视氨蒸气、硫酸乙醇溶液、香2.将显色剂喷于薄层板表面（或浸渍法），显色或加热显色后，于日光下检视3.蒸气熏蒸后，于日光下检视瓶或电动喷草醛硫酸液等显色剂雾器2.碘蒸气显色时，可用专用设备或双槽层析缸3.紫外灯（254nm、365nm）紫外灯检视365nm观察荧光颜色，斑点位置254nm薄层板有荧光，供试品萃灭荧光配有可见光，先进的还配有照相装置小结1薄层色谱法步骤，仪器与用具；操作过程；练习作业叙述薄层色谱法的详细操作过程预习薄层色谱法注意事项及影响因素课后记课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容抽象思维；逻辑思维，知识综合能力天然药物化学第三节薄层色谱鉴别之注意事项;影响因素授课时间课次年.月.日第周星期第至节班课型讲授教具名称数量掌握TLC操作中的注意事项；了解TLC操作中影响因素TLC操作中的注意事项；TLC操作中影响因素组织教学导入新课薄层色谱法的详细操作要领讲授新课薄层色谱鉴别之注意事项与影响因素（一）注意事项1玻璃板要求表面光洁，平整，厚度12mm无色耐热的优质平板玻璃用碱液或洗液冲洗至不挂水珠2点样毛细管要求管端平整光滑，管壁洁净，液流通畅，无堵塞，无污染。 3点样时不要损害薄层表面点成圆点状（直径少于3mm）或窄细的条带状，成宽约23mm4展开剂要求现用现配若需两相静止分层时，则按规定混匀后，分层，取需要的液相备用5加热显色需控制温度和时间如 1、CMC的薄层板，温度高或时间长易总化 2、硫酸等显色可使炭化而影响显色效果（二）薄层色谱分析的影响因素 1、供试品的预处理（供试液的制备）中药成分复杂，成分多供试品需精制和纯化，纯化的好坏，直接影响实验结果。 2、点样技术点样量过大，引起薄层板超载多次点样，不在同一圆心上点样处薄层破碎 3、相对湿度与温度温湿度影响板中的含水量温度影响展开剂的挥散度如，万应锭中熊胆的鉴别，必须在低温下展开（P23图2-2，2-3）4其他因素P23图谱请同学们观察比较饱和展开与不饱和展开（展开剂配好后，与平衡一段时间）自制板的均匀度试剂，硅胶质量的好坏展开剂是新配或残留的。 1温度的影响偏差大时，影响。 温度低比温度高时展开慢，分离好。 2薄层厚的影响板厚0.1mm以下时，Rf值随厚度上升而迅速下降。 3吸附剂含水量的影响温度恒定时，活化时间长一点对Rf值影响大。 如硅胶薄层板在120摄氏度花花3小时与10小时，Rf值只差0.01.4层析缸中蒸气未达饱和的影响溶剂蒸气未达饱和时，Rf值将不能重现，残生边沿放应。 边沿放应当使用混合溶剂展开时，有时会出现同一组分在薄层中部比在薄层两边沿处移动慢的现象，即中部Rf值小于边沿Rf值。 解释展开时，极性弱成沸点较低的溶剂在薄层的两边较易挥发，使溶剂组成与薄层中部不同，因此组分的Rf值较大。 此外吸附剂的粘合剂含量，样品浓度都会影响Rf值。 在用薄层色谱进行分离鉴定时，尽可能将操作条件一致。 五原始记录1记录室温，湿度2供试品溶液、对照品溶液的制备3薄层板所用吸附剂，黏合剂4点样量；点样顺序5展开展开剂配制，展开方式展距班点到原点距离6显色检视使用的显色剂，绘制可见光或紫外光下的薄层色谱图计算RF值六检验报告“标准规定”按质量标准内容，简写“供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点”“检验结果”与照图谱一致（或不一致）相同（或不同）小结1.注意事项及影响因素2.原始记录及检验报告作业课后记课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容动力能力，实践技能；理论联系实际能力天然药物化学薄层板的铺制授课时间课次学时年.月.日第周星期第至节班1课型实验教具名称数量重点掌握薄层板的铺制方法认识相应的器具薄层板的铺制方法课程名称新课内容天然药物化学当归颗粒薄层鉴别授课时间课次学时年.月.日第周星期第至节班4课型实验教具名称数量新课目的要求新课重点难点智能培养内容掌握薄层鉴别操作方法重点是点样操作和展开过程动力能力，实践技能；理论联系实际能力课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容重点是点样操作和展开过程动力能力，实践技能；理论联系实际能力天然药物化学虚寒胃痛颗粒薄层鉴别课型4掌握薄层鉴别操作方法；认识GF254板的特征授课时间课次学时年.月.日第周星期第至节班实验教具名称数量课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容天然药物化学牛黄解毒片薄层鉴别课型学时8掌握薄层鉴别操作方法；回流提取方法；萃取方法重点是回流提取操作和萃取操作动力能力，实践技能；理论联系实际能力授课时间课次年.月.日第周星期第至节班实验教具名称数量课程名称新课内容新课目的要求新课重点难点智能培养内容 一、填空75分（每空1.5分） 1、我国的药品标准为（） 2、我国现行的中国药典是（）年版。 3、滴定液的表示方法是（）。 4、药品标准是国家对药品的（）和（）所做的技术规定。 5、天然药物化学中常用的薄层板有（）和（）两种，常用的黏合剂是天然药物化学第1-2章复习、测试巩固知识授课时间课次学时2年.月.日第周星期第至节班课型复习测试教具（）。 6、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（）以下的重量。 7、取样密封后需要注明（）（）（）等。 8、精密称定和精密量取应选用的仪器或量具分别是（）（） 9、试验用水是（） 10、0.0129+15.61-1.045003的计算结果是（） 11、将2.4550和0.3157修约为三位有效数字，结果应是（）（） 12、中国药典xx版一部内容基本结构为（）（）（）（） 13、供试品取样量一般不少于实验全检量的（）倍，分别用于（）（）（）用。 14、常用取样方法有（）和（） 15、影响中药制剂稳定性的因素有（）（）（） 16、中药制剂的鉴别技术主要包括_和_。 17、高效