材料分析技术复习提纲

材料分析技术复习提纲 材料分析技术复习提纲第第1章X射线物理学基础1.1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时，发现了一种新的射线，简称为X射线，又称为伦琴射线。 2.X射线是如何产生的？高速运动的电子被物质阻止时，伴随电子动能的消失与转换，从而产生X射线。 3.X射线产生的4个条件是什么？（X射线发生装置的基本原理是什么？）a.产生自由电子的电子源，b.阳极靶，c.阴极和阳极间施加高电压，d.阴阳极置于高真空中。 4.X射线的波长范围是多少？软、硬X射线如何区分？X射线的波长范围是0.00110nm，波长短的X射线称为硬X射线，波长长的X射线称为软X射线。 5.什么叫X射线谱？X射线谱分为几类？X射线谱是指X射线的强度I随波长变化的关系曲线。 6.连续X射线谱具有哪3个实验规律？（P2）a)当增加X射线管压时，各种波长射线的相对强度一致增高，最大强度X射线的波长m和短波限0变小。 b)当管压保持恒定时，增加管流，各种波长X射线的相对强度一致增高，但大强度X射线的波长m和短波限0保持不变。 c)当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加而增加。 7.简述管压、管流和阳极靶材元素对连续X射线波长的影响。 a)当增加X射线管压时，各种波长射线的相对强度一致增高，最大强度X射线的波长m和短波限0变小。 b)当管压保持恒定时，增加管流，各种波长X射线的相对强度一致增高，但大强度X射线的波长m和短波限0保持不变。 c)当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加而增加。 8.特征X射线是如何产生的？对一定元素的靶材，当管电压超过某一临界值V激后，X射线的强度分布曲线会产生显著的变化，即在连续X射线谱某几个特定波长的地方，强度显著地增大。 由于这些波长反映了靶材料的特征，因此称为特征X射线。 9.特征X射线的波长取决于什么？取决于阳极靶的原子序数。 10.特征X射线具有哪3个实验规律？（P4）a)特征X射线产生的必要条件是管压超过激发电压。 b)每个特征谱线对应于一个特定的波长，不同阳极靶元素的特征波长不同。 c)不同阳极靶元素的原子序数与特征波长之间的关系一一对应，符合莫塞莱定律。 11.X射线入射到物质中会发生什么样的相互作用？X射线通过物质时，在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。 12X射线在晶体中发生散射的基本单元是电子。 第第2章X射线运动学衍射理论1.X射线在传播过程中，由于波程差产生位相差，合成振幅可能出现三种情况增强、抵消和零。 2.衍射和反射有哪3个方面的区别？（P11）a)X射线是入射线在晶体中所经过路程上的所有原子散射波干涉的结果；而发射是在物体的极表面层上产生，仅发生在两种介质的界面上。 b)单色X射线的衍射只有在满足布拉格定律的若干个角度上产生；而可见光的反射可以在任意角度产生。 c)X射线的衍射效率很低，而可见光反射的效率很高。 3.X射线的入射线与反射线的夹角永远都是2。 4.X射线衍射是大量原子参与的一种散射现象。 5.布拉格方程的表示式是2dsin=。 6.布拉格方程在X射线衍射中有哪两方面的实验用途？a.计算晶面间距，b.计算X射线的波长。 7.在X射线衍射实验中，通过测定衍射束的方向可以测定晶胞的形状和尺寸。 8.倒易点阵是一种虚拟点阵。 9.正点阵中某一基矢的模越大，则倒易点阵中相应的基矢模越小。 10.倒易点阵的几何意义是什么？a)倒易点对应于一组平行晶面，b)点在晶面的公共法线上，c)点到原点的距离为该组晶面面间距的倒数。 11.在X射线衍射中，系统消光指的是因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。 12.在X射线衍射中，结构因子的含义包括三个层次a)一个电子对X射线的散射，b)一个原子对X射线的散射，c)一个晶胞对X射线的散射。 13.几种简单的结构因数的计算。 （例如简单点阵、体心点阵、面心点阵等的结构因素的计算，结构因素方程标出）第第3章X射线衍射方法1最基本的衍射实验方法有哪三种？粉末法，劳厄法和转晶法。 2.在倒易点阵中，单晶中某组平行晶面对应于一个倒易点。 3.粉末多晶的某一组平行晶面在空间的分布与在空间绕着所有各种可能方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。 4.X射线衍射法中粉末粒度会产生怎样的影响？在X射线衍射中，如果粉末的粒度太大，则因参与反射的晶粒数目减小而使衍射线呈不连续的斑点。 如粒度太细，则使衍射条变宽。 5.X射线德拜-谢勒法中有哪四种底片装置方法？a)正装法，b)倒装法，c)不对称法，d)45度对接法6.X射线衍射仪的实现要解决哪四个方面的技术问题？a)X射线接收装置，b)衍射强度必须适当加大，c)X射线衍射线必须聚焦，d)计数管的移动必须满足布拉格条件。 7.X射线衍射仪主要通过哪两个机构来实现的？a)X射线测角仪，b)辐射探测仪8.X射线衍射几何的关键问题是必须同时满足布拉格方程，同时满足衍射线的聚焦条件。 第第4章多晶体的物相分析1.何谓X射线衍射的物相分析？X射线物相分析是指利用X射线衍射方法，对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物（即物相）进行定性或定量的分析。 2.X射线定性分析的基本依据是什么？任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线的照射下，每种晶体物质都会给出自己特有的衍射花样。 每一种物质都会和它的衍射花样一一对应，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。 3.X射线定性分析的方法是什么？X射线定性分析的方法是将由试样测得的d-I数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-I数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。 4.简述X射线定性分析的步骤。 a)获得衍射花样b)计算晶面面间距d值和测定相对强度I/I1（I1为最强线的强度）c)检索PDF卡片d)样品的最后判定5.在进行X射线衍射的定性分析中，晶体的晶面间距d是鉴定物相的主要依据，强度是次要的指标。 6.何谓X射线衍射的定量分析？X射线衍射定量分析的基本任务是确定混合物中各相的相对含量。 7.X射线衍射线条的强度与该相在混合物中相对含量存在怎样的相互关系？衍射强度理论指出，各相衍射线条的强度随着该相在混合物中相对含量的增强而增强。 8.判断和解释在X射线衍射中是否可以直接测量衍射峰的面积来求物相的浓度？不能。 因为X射线的衍射强度除了与物相的浓度有关外，还跟物体的吸收系数有很强的依赖关系。 9.X射线衍射的定量分析方法有哪几种方法？外标法，内标法，K值法，直接比较法。 10.在X射线衍射中，如果不知道各种相的质量吸收系数，该如何标定衍射强度I。 可以先把纯相样品的某根衍射线条强度（I）0测量出来，在配制几种具有不同相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条件下分别测出相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度I。 11.常见的测定X射线衍射线净峰强度的方法有哪几种？a)面积法，b)积分强度测定法，c)近似法。 12.半高法是确定衍射线峰位的常见方法，解释半高法的定义和具体分析步骤。 半高法是以峰高1/2处的峰宽的中点作为衍射峰的位置，定峰过程如下a)连接衍射峰两端的平均背底直线ab。 b)过衍射峰最高点P作X轴的垂线，交直线ab于p点。 c)过PP线的中点O作ab的平行线，与衍射线轮廓交于M、N两点。 d)将MN的中点O作为衍射峰的位置。 第第6章电子与物质的交互作用1.何谓电子的散射？电子的散射是指一束聚焦电子沿着一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子的方向发生了改变，这种物理现象成为电子的散射。 2.电子的弹性散射和非弹性散射有什么区别？在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上无能量的变化。 而在非弹性散射中，电子不但改变了运动的方向，能量也有不同程度的衰减。 3.散射角的大小跟原子序数、电子的能量和距核距离有什么联系？原子序数越大，或者电子的能量越小，或电子距核越近，则散射角越大。 4.高能电子和物质发生相互作用时，主要产生哪些电子信息？当高能电子和样品物质交换作用时，会产生如下几个电子信息二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、吸收电子。 5.二次电子具有哪几个特点？a)对样品表面形貌敏感；b)空间分辨率高；c)信号收集效率高。 6二次电子的产生区域是样品接近表面约10nm以内的区域。 7.什么是二次电子？二次电子哪里？当入射电子与原子发生相互作用时，原子会失去电子变为离子，在这个过程中，脱离原子的电子成为二次电子。 所以二次电子被测样品的原子。 8如果被电离出来的二次电子是原子的外层电子，则这种电离过程称为价电子激发；如果被电离出来的二次电子是原子的内层电子，则这种电离过程称为芯电子激发。 9.二次电子是扫描电子显微镜成像的主要手段。 10.什么是背散射电子？入射电子在样品中经多次散射后重新逸出样品表面，该类电子成为背散射电子。 11.背散射电子有哪些特点？a)对样品物质的原子序数敏感；b)分辨率及信号收集率较低；12.特征X射线和俄歇电子可用于成分分析。 第第7章透射电子显微分析1.透射电子显微镜的结构通常包括哪几个组成部分？a)电子光学部分，b)真空系统，c)供电控制系统。 2.透镜的成像作用可以分为哪两个过程？a)第一个过程是平行电子遭到物体的散射作用而分裂为各级衍射谱（或简称为由物变换到衍射的过程）；b)第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点（或简称为由衍射重新转换为物的过程）。 3.电子衍射必须遵守的衍射条件和几何关系是2dsin=（即布拉格方程）。 4.在透射电子显微技术中，电镜的相机常数通常采用两种方法测定金膜测定法和已知晶体测定法。 5.已知金膜在200kV加速电压下的透射电子显微镜照片，如何计算透射电子显微镜的相机常数？（P84）6.常见的电子衍射谱有哪几种？a)单电子衍射谱，b)多电子衍射谱，c)多次衍射谱，d)高级劳厄带斑点，e)菊池线。 7.在电子衍射工作中，特别是选区电子衍射中，其主要的目的包括两个a)确定取向，b)分析结构。 第第8章扫描电子显微分析1.扫描电子显微镜主要由哪两部分组成？a)电子光学系统，b)信号收集和显示系统。 2.扫描电子显微镜中的电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、光阑和样品室。 3.扫描电子显微镜中的信号收集和显示系统主要包括二次电子和背散射电子收集器，显示系统，吸收电子检测器，特征X射线检测器。 4.扫描电子显微镜最主要的信号检测器是二次电子和背散射电子收集器。 5.衡量扫描电子显微镜的三个主要性能包括放大倍数、景深和分辨率。 6.扫描电子显微镜的最主要性能指标是分辨率。 7.在理想情况下，二次电子像的分辨率等于电子束斑直径。 因此，二次电子的分辨率作为衡量扫描电子显微镜性能的主要指标。 8.在电子显微镜中，背散射电子主要用于测定样品的原子序数。 9.在电子显微镜中，用于收集特征X射线的探测器通常有两种波谱仪和能谱仪。 10.在一个成分的样品中，检测激发产生的特征X射线波长（或其光子的能量），可作为其中所含元素的可靠依据。 11.用于探测特征X射线的波谱仪主要有分光晶体、X射线探测器组成。 12.用于探测特征X射线的波谱仪最主要的优点是波长分辨率高，最主要缺点是灵敏度低。 13.常见用于探测特征X射线的半导体探测器能谱仪是锂漂移硅探测器。 14.电子探针X射线波谱及能谱分析有三种基本方法点分析、线分析和面分析。 第第9章材料表面分析技术1.测定俄歇电子的能量，是一种定性分析，用于鉴定原子的种类。 2.测定俄歇电子的强度，是一种定量分析，用于计算元素的含量。 3.测定俄歇电子能量峰的位移和形状变化，是一种定性分析，用于收集样品表面化学态的信息。 4.在诸多元素中，有两种元素不能产生俄歇电子H和He。 5.H和He不能采用俄歇电子能谱来检测分析。 6.跃迁的元素当中，氢元素主要为KLL跃迁，重元素主要为MNN和LMM跃迁。 7.俄歇电子谱的表示方法包括直接谱和微分谱。 8.在俄歇电子谱的表示方法中，微分谱可以突显较小的俄歇电子峰。 9.什么叫X射线光电子能谱分析？采用X射线作为激发源，利用电子对X射线的光电效应进行分析的能谱分析方法。 10.在X射线光电子能谱分析方法中，区分光电子峰和俄歇电子峰的方法是采用不同波长的X射线对样品进行激发，因为光电子的能量受激发光源能量的影响，而俄歇电子的动能与激发源无关。 11.在X射线光电子分析中，考虑到谱线的宽度和能量，常用的X射线是Al和Mg的K射线，均为未分解的双重线。 12.X射线光电子能谱最有特色的分析是样品的表面化学态分析。 13.X射线光电子能谱如何实现化学态分析的？同一种元素在不同的化合物中，如果化学环境发生了变化，会导致元素内层电子的结合能变化，从而会在谱图中产生化学位移和峰形的变化，这种化学位移和峰形的变化是确定的。 14.原子探针显微分析区别于俄歇电子能谱分析最大的优势是能够直接观察到固体表面的单个原子。 第第13章热分析技术1.热分析的定义是在程序控温的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一项技术。 2.高分子材料研究领域常见的热分析技术包括差热分析，示差扫描量热法，热机械分析（热力学分析）。 3.何谓差热分析？差热分析是指在程序控温下，测量式样与基准参比物之间的温度差与环境温度之间的函数关系的一项分析技术。 4.在差热分析方法中，常见的参比样品是什么？熔融石英粉、-Al2O 3、MgO5.何谓示差扫描量热法（DSC）？目前发展了哪两种DSC方法？在程序控温下，在相同的环境中，采取热量补偿的方式保持两个量热器皿的平衡，测定试样对热能的吸收和放出的热分析方法。 目前发展了功率补偿式DSC和热流式DSC。 6.示差扫描量热法的基本原理是什么？示差扫描量热法测试过程中，始终保持T=0。 如果试样吸热，补偿器供热给试样，使试样与参比物的温度相等，T=0；如果试样放热，补偿器供热给参比物，使试样和参比物温度相等，T=0。 这样补偿的能量就是样品吸收或放出的热量。 7.DSC测试曲线中的横、纵坐标分别代表什么含义？横坐标代表温度或时间，纵坐标代表吸热或放热的速度。 8.何谓热重分析？热重分析是在可调速度的加热或冷却环境中，把被测物质的重量作为时间或温度的函数来记录的热分析方法。 9.热分析技术在高聚物研究中有哪些应用？a)测定高聚物的玻璃化转变温度，b)分析高聚物在空气和惰性气体中的受热情况，c)研究高聚物单体含量对Tg的影响，d)研究共聚物的结构，e)研究纤维的拉伸取向，f)直接计算热量，g)测定高聚物的结晶度第第14章红外光谱与拉曼光谱1.在高聚物研究中，红外和拉曼光谱主要能提供哪些方面的定性或定量信息？a)化学结构，b)立体结构，c)构象，d)序态，e)取向2.在高聚物研究中，红外和拉曼光谱有哪些方面的应用？3.红外光谱是吸收光谱，拉曼光谱是散射光谱，红外和拉曼光谱统称为分子振动光谱。 4.红外光谱对分子的偶极矩的变化敏感。 5.拉曼光谱对分子的极化率的变化敏感。 6.红外光谱为极性基团的鉴定提供最有效的信息。 7.拉曼光谱对研